CN106334461A - 一种pvdf和psf二元共混的超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PVDF 2～10份；PSF 10～30份；溶剂70～85份；添加剂5～25份。本发明所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，采用将PVDF和PSF溶剂中共混的方式，再辅以添加剂促进微孔的形成，三者协同作用，由于PVDF与PSF相容性较好，可将PVDF膜伸长率极高、不易断丝的优点结合到聚砜膜上，对其增韧效果明显且工艺简单。

Description

一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于超滤膜领域，尤其是涉及一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜及其制备方法。
背景技术
聚砜类材料是应用得很多的一类膜材料，是膜材料研究的热点。聚砜类树脂是一类在主链上含有砜基和芳环的高分子化合物，主要有双酚A型聚砜、聚芳砜、聚醚砜、聚苯硫醚砜等。从结构上可以看出，砜基的两边都有苯环形成共轭体系，由于硫原子处于最高氧化状态，加之砜基两边高度共轭，所以这类树脂具有优良的抗氧化性、热稳定性和高温熔融稳定性。此外聚砜类材料还具有优良的机械性能、电性能、透明性和食品卫生性。然而，聚砜膜韧性较差，普通的聚砜膜组件在使用过程中，由于水的冲击，膜根部易折损，影响过滤效果。因此改善PSF膜的韧性是一个很重要的研究课题。
而同样作为膜材料，聚偏氟乙烯具有良好的热稳定性，化学稳定性，耐辐射性和优异的机械性能，其最大的特点是伸长率极高，不易断丝。其缺点是材料成本很高，过滤精度低，表面强度低。
故研发一种兼具聚砜超滤膜和聚偏氟乙烯超滤膜各自优良特性的超滤膜十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，以解决现有聚砜膜韧性较差，普通的聚砜膜组件在使用过程中，受水冲击，膜根部易折损，影响过滤效果的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PVDF 2～10份；PSF 10～30份；溶剂70～85份；添加剂5～25份。
优选的，所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或混合溶液，且所述混合溶液由二甲基乙酰胺和/或二甲基甲酰胺与四氢呋喃混合组成。
优选的，所述添加剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-800、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、氯化锂的一种或两种以上。
本发明的另一目的在于提出一种制备如上所述的PVDF和PSF二元共混的超滤膜的方法，以制备上述PVDF和PSF二元共混的超滤膜。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备如上所述的PVDF和PSF二元共混的超滤膜的方法，先将添加剂溶解于溶剂中，在60～90℃下搅拌1～3h，再加入PVDF和PSF，搅拌10～18h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡2～5h，脱泡后的料液在液氮提供的恒压作用下由储料罐输送至喷丝头，同时芯液亦在恒压源下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜；所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述恒压源为液氮。
优选的，所述芯液为蒸馏水。
优选的，所述干纺程的高度为1～15cm；优选的，所述干纺程的高度为3-12cm。
优选的，所述脱泡后的料液在0.05MPa～0.5MPa恒压下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为50℃～80℃；优选的，所述脱泡后的料液在0.15MPa～0.4MPa恒压下由储料罐输送至喷丝头。
优选的，所述芯液在0.05MPa～0.2MPa的恒压下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔，且芯液的温度为40℃～60℃；优选的，所述芯液在0.08MPa～0.17MPa的恒压下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔，且芯液的温度为43℃～56℃。
优选的，所述绕丝轮的线速度为5～15m/min。
优选的，所述凝固槽与绕丝槽的温度为45℃～65℃。
相对于现有技术，本发明所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜具有以下优势：
本发明所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，采用将PVDF和PSF溶剂中共混的方式，再辅以添加剂促进微孔的形成，三者协同作用，由于PVDF与PSF相容性较好，可将PVDF膜伸长率极高，不易断丝的优点结合到聚砜膜上，对其增韧效果明显。
所述一种制备如上所述的PVDF和PSF二元共混的超滤膜的方法与上述一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
在本发明的实施例中所提到的DMAC，是指二甲基乙酰胺；DMF是二甲基甲酰胺；THF是四氢呋喃；PEG是聚乙二醇；PVP为聚乙烯吡咯烷酮。
下面结合实施例来详细说明本发明。
对比例
一种PSF超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PSF 10份；DMF 75份，PVP 15份。
其制备方法为：先将PVP溶解于DMF中，在60℃下搅拌1h，再加入PSF，搅拌10h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡2h，脱泡后的料液在液氮提供的恒压0.25MPa作用下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为55℃，同时芯液亦在恒压源提供的0.1MPa压强下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴，且芯液的温度为50℃；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜。所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述芯液为蒸馏水，所述恒压源为液氮。所述干纺程高度为3cm；绕丝轮的线速度为7m/min；凝固槽与绕丝槽的温度均为48℃。
本对比例所出丝的断裂伸长率为120％，拉伸强度为5.04MPa，单丝通量为245L/m2·h。其中，断裂伸长率及拉伸强度参考“塑料拉伸性能试验方法GB/T 1040-92”，单丝通量参照“中空纤维超滤膜测试方法HYT 050-1999”。
实施例1
一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PVDF 3份；PSF10份；DMF 75份；PVP 12份。
通过如下方法，制备得超滤膜：先将PVP溶解于DMF中，在70℃下搅拌1h，再加入PVDF和PSF，搅拌12h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡2h，脱泡后的料液在液氮提供的0.18MPa恒压作用下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为52℃，同时芯液亦在恒压源提供的0.08MPa压强下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴，且芯液的温度为45℃；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜；所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述芯液为蒸馏水，所述恒压源为液氮。所述干纺程高度为3cm；绕丝轮的线速度为7m/min；凝固槽与绕丝槽的温度均为48℃。
本对比例所出丝的断裂伸长率为150％，拉伸强度为5.87MPa，单丝通量为252L/m2·h。其中，断裂伸长率及拉伸强度参考“塑料拉伸性能试验方法GB/T 1040-92”，单丝通量参照“中空纤维超滤膜测试方法HYT 050-1999”。
实施例2
一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PVDF 5份；PSF13份；DMF 30份；DMAC 42份；PEG-800 10份。
通过如下方法，制备得超滤膜：先将PEG-800溶解于DMF和DMAC的混合溶液中，在78℃下搅拌1.5h，再加入PVDF和PSF，搅拌15h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡3h，脱泡后的料液在液氮提供的0.26MPa恒压作用下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为65℃，同时芯液亦在恒压源提供的0.12MPa压强下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴，且芯液的温度为48℃；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜；所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述芯液为蒸馏水，所述恒压源为液氮。所述干纺程高度为7.5cm；绕丝轮的线速度为10m/min；凝固槽与绕丝槽的温度均为54℃。
本对比例所出丝的断裂伸长率为187％，拉伸强度为6.32MPa，单丝通量为278L/m2·h。其中，断裂伸长率及拉伸强度参考“塑料拉伸性能试验方法GB/T 1040-92”，单丝通量参照“中空纤维超滤膜测试方法HYT 050-1999”。
实施例3
一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，包括如下重量份数的各组分，PVDF 8份；PSF15份；DMF 32份；DMAC 30份；THF 8份；氯化锂7份。
通过如下方法，制备得超滤膜：先将氯化锂溶解于DMF、DMAC和THF的混合溶液中，在85℃下搅拌2.8h，再加入PVDF和PSF，搅拌18h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡4h，脱泡后的料液在液氮提供的0.38MPa恒压作用下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为78℃，同时芯液亦在恒压源提供的0.15MPa压强下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴，且芯液的温度为55℃；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜；所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述芯液为蒸馏水，所述恒压源为液氮。所述干纺程高度为12cm；绕丝轮的线速度为14m/min；凝固槽与绕丝槽的温度均为62℃。
本对比例所出丝的断裂伸长率为235％，拉伸强度为6.54MPa，单丝通量为262L/m2·h。其中，断裂伸长率及拉伸强度参考“塑料拉伸性能试验方法GB/T 1040-92”，单丝通量参照“中空纤维超滤膜测试方法HYT 050-1999”。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，其特征在于：包括如下重量份数的各组分，PVDF2～10份；PSF 10～30份；溶剂70～85份；添加剂5～25份。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，其特征在于：所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或混合溶液，且所述混合溶液由二甲基乙酰胺和/或二甲基甲酰胺与四氢呋喃混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜，其特征在于：所述添加剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-800、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、氯化锂的一种或两种以上。
4.一种制备根据权利要求1～3任一项所述的PVDF和PSF二元共混的超滤膜的方法，其特征在于：先将添加剂溶解于溶剂中，在60～90℃下搅拌1～3h，再加入PVDF和PSF，搅拌10～18h；将搅拌后的料液放置到中空纤维膜纺丝机的储料罐中，真空脱泡2～5h，脱泡后的料液在液氮提供的恒压作用下由储料罐输送至喷丝头，同时芯液亦在恒压源下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔作为支撑和内凝固浴；纺丝细流离开喷丝头，经过干纺程，进入凝固槽，在凝固槽中经凝固，进入绕丝槽，缠绕在绕丝轮上，凝固完全后即形成中空纤维膜；所述干纺程为喷丝头和凝固槽之间的空气间隙；所述恒压源为液氮。
5.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述芯液为蒸馏水。
6.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述干纺程的高度为1～15cm；优选的，所述干纺程的高度为3-12cm。
7.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述脱泡后的料液在0.05MPa～0.5MPa恒压下由储料罐输送至喷丝头，且料液的温度为50℃～80℃；优选的，所述脱泡后的料液在0.15MPa～0.4MPa恒压下由储料罐输送至喷丝头。
8.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述芯液在0.05MPa～0.2MPa的恒压下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔，且芯液的温度为40℃～60℃；优选的，所述芯液在0.08MPa～0.17MPa的恒压下从喷丝头的中心空穴进入中空纤维的空腔，且芯液的温度为43℃～56℃。
9.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述绕丝轮的线速度为5～15m/min。
10.根据权利要求4所述的一种PVDF和PSF二元共混的超滤膜的制备方法，其特征在于：所述凝固槽与绕丝槽的温度为45℃～65℃。
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