CN106328333A - 一种钕铁硼磁体的氢破碎方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，包括以下步骤，在氢气的条件下将钕铁硼半成品进行不完全吸氢反应，再抽真空进行加热脱氢反应后，得到钕铁硼原料细粉。本发明在钕铁硼磁体制备过程的众多步骤中，从氢破碎步骤入手，采用不完全吸氢代替传统的吸氢方法，在过程中控制氢气未与Nd2Fe14B相和富Nd相反应完全时，可选择性终止氢气的导入，使反应没有进行彻底，未裂开的主相与富Nd相在后续的制造过程中不会发生开裂，不会破碎成单晶体，在不影响剩磁(Br)的基础上，通过控制磁感矫顽力(Hcb)，最终达到控制回复磁导率(Br/Hcb)的目的。

Description

一种钕铁硼磁体的氢破碎方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的氢破碎方法。
背景技术
磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。
硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、氢破碎、制超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。
近几年来，钕铁硼磁体制备工艺的不断改进，烧结钕铁硼磁体在其性能上均有了不同程度的提高，但是随着核磁共振、风力发电、磁悬浮列车等方面的快速发展，对钕铁硼永磁材料的需求量激增，而且对磁体性能的要求越来越高，除了对原有的剩磁、内禀矫顽力等性能参数有要求外，还需要对磁通、回复磁导率等性能指标进行控制。
因而，如何能够通过磁体制备过程中的改进，对磁通和回复磁导率的性能指标进行控制，一直是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，本发明提供的氢破碎的方法能够在稳定磁体剩磁(Br)的基础上，控制氢破过程中的吸氢程度控制矫顽力(Hcb)，从而有效的控制钕铁硼磁体的磁通和回复磁导率(Br/Hcb)。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，包括，
A)在氢气的条件下将钕铁硼半成品进行不完全吸氢反应，再抽真空进行加热脱氢反应后，得到钕铁硼原料细粉。
优选的，所述氢气的压力为0.066～0.098MPa。
优选的，所述钕铁硼半成品为钕铁硼原料经过熔炼后的钕铁硼合金铸片；所述钕铁硼合金铸片的厚度为0.15-0.45mm。
优选的，所述钕铁硼原料细粉的粒度为2.5～4μm。
优选的，所述不完全吸氢反应过程中，单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为0.90～8.10KPa/kg。
优选的，所述不完全吸氢反应过程中，单位钕铁硼半成品的氢气通入量为0.035～0.36L/kg；
所述不完全吸氢反应的时间为15～30min。
优选的，所述不完全吸氢反应过程中，氢气气源的压力下降速率大于等于0.06MPa/min时，停止反应。
优选的，所述不完全吸氢反应的时间为完全吸氢反应的时间的25％～75％；
所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量的10％～85％；
所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值的10％～85％。
优选的，所述完全吸氢反应的时间为40～60min；
所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量为0.35～0.4L/kg；
所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为8.75～9.5KPa/kg。
优选的，所述加热脱氢反应的温度为550～650℃，所述加热脱氢反应的时间为4～6h。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，包括以下步骤，在氢气的条件下将钕铁硼半成品进行不完全吸氢反应，再抽真空进行加热脱氢反应后，得到钕铁硼原料细粉。与现有技术相比，本发明在钕铁硼磁体制备过程的众多步骤中，从氢破碎步骤入手，采用不完全吸氢代替传统的吸氢方法，在过程中控制氢气未与Nd2Fe14B相和富Nd相反应完全时，可选择性终止氢气的导入，这样使反应没有进行彻底，这样未裂开的主相与富Nd相在后续的制造过程中不会发生开裂，不会破碎成单晶体，在不影响剩磁(Br)的基础上，通过控制磁感矫顽力(Hcb)，最终达到控制回复磁导率(Br/Hcb)的目的。实验结果表明，本发明提供的氢破碎的方法能够在稳定磁体剩磁(Br)的基础上，控制氢破过程中的吸氢程度控制矫顽力(Hcb)，从而达到有效的控制钕铁硼磁体的磁通和回复磁导率(Br/Hcb)。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的钕铁硼磁体的Hcb数据图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，包括，
A)在氢气的条件下将钕铁硼半成品进行不完全吸氢反应，再抽真空进行加热脱氢反应后，得到钕铁硼原料细粉。
本发明对所述钕铁硼没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体即可，本发明优选为粘结钕铁硼或烧结钕铁硼，更优选为烧结钕铁硼；本发明对所述钕铁硼半成品的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼半成品的来源即可，可以选自市售或按照常规方法制备，本发明优选为将钕铁硼原料经过配料、熔炼、甩带中的一步或多步后得到，本发明优选为经过熔炼甩带后的钕铁硼合金铸片或经过初级破碎的钕铁硼合金铸片，更优选为经过熔炼后的钕铁硼合金铸片；本发明对所述经过熔炼后的钕铁硼合金铸片没有其他特别限制，以本领域技术人员熟知的经过熔炼后的钕铁硼合金铸片的性质即可，本发明所述钕铁硼合金铸片的厚度优选为0.15～0.45mm，更优选为0.20～0.40mm，更优选为0.25～0.35mm，最优选为0.28～0.32mm。本发明对所述钕铁硼原料的配料比没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料配料比即可；本发明对所述钕铁硼原料的熔炼和甩带过程和设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料的熔炼过程和设备即可。
本发明所述不完全吸氢反应过程中，由氢气气源对氢破碎炉膛进行供气，本发明对所述氢气气源的压力值和氢破碎炉膛内的压力值没有特别限制，以本领域技术人员熟知的相关概念和定义即可，本领域技术人员能够知晓两者并非同一压力值，本发明所述氢气的压力，是指氢破碎炉膛内的压力表上的数值，其反应的是氢破碎过程中的氢气压力；本发明所述氢气气源的压力值，是指提供的氢气的装置上的压力表上的数值，其在一定程度上反应的是氢破碎过程中氢气的消耗量和氢气气源中氢气的剩余量；本发明对氢气气源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的氢气气体的来源即可，本发明优选为氢气瓶组。
本发明所述不完全吸氢反应的氢气压力优选为0.066～0.098MPa，更优选为0.070～0.095MPa，更优选为0.075～0.090MPa，最优选为0.080～0.085MPa。本发明所述不完全吸氢反应过程中，所述氢气气源的压力降低值，即压力降为0.36～3.24MPa；所述压力降低值与钕铁硼半成品的装载量可以认为具有直接的线性关系，即在同样的不完全吸氢状态中，所述钕铁硼半成品的装载量越大，所述压力降低值越大，所述钕铁硼半成品的装载量越小，所述压力降低值越小。本发明为更加客观的进行表述，所述单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值优选为(0.90～8.10)KPa/kg，更优选为(1.5～7.5)KPa/kg，更优选为(3.0～6.0)KPa/kg，最优选为(4.0～5.0)KPa/kg。
同样的，本发明所述不完全吸氢反应过程中，氢气通入量优选为14～144L(装载量为400kg，即钕铁硼半成品的质量)，即14～144L/400kg；具体以完全吸氢反应为例，同样的装载量，氢气的通入量优选为140～170L/400kg，更优选为145～165L/400kg，更优选为150～160L/400kg，具体优选为150L/400kg。单位钕铁硼半成品的氢气通入量优选为(0.035～0.36)L/kg，更优选为(0.05～0.3)L/kg，更优选为(0.05～0.3)L/kg，最优选为(0.1～0.2)L/kg。所述不完全吸氢反应的时间优选为15～30min，更优选为18～27min，更优选为20～25min，最优选为21～24min。
本发明所述不完全吸氢反应过程是相对于完全吸氢反应或是饱和吸氢反应而言的，未反应完全的状态。在本领域中，当氢气气源的压力下降速率小于或等于一定值时，即视为吸氢反应结束，反应完全。本发明所述氢气气源的压力下降速率优选为大于等于0.06MPa/min，更优选为大于等于0.07MPa/min，更优选为大于等于0.08MPa/min时，停止通入氢气，停止吸氢反应，即不完全吸氢反应。
本发明对所述吸氢反应的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的吸氢反应的条件即可，本发明所述完全吸氢反应的时间优选为40～60min，更优选为45～55min，最优选为50min；所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量优选为(0.35～0.4)L/kg，更优选为(0.36～0.39)L/kg，最优选为(0.37～0.38)L/kg；所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值优选为(8.75～9.5)KPa/kg，更优选为(8.9～9.3)KPa/kg，最优选为(9.0～9.2)KPa/kg。
本发明所述不完全吸氢反应的时间优选为完全吸氢反应的时间的25％～75％，更优选为30％～70％，更优选为35％～65％，最优选为40％～60％；所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量优选为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量的10％～85％，更优选为15％～80％，更优选为20％～75％，最优选为30％～70％；所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值优选为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值的10％～85％，更优选为15％～80％，更优选为20％～75％，最优选为30％～70％。
本发明对所述不完全吸氢反应的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的完全吸氢反应的条件即可。本发明对所述抽真空的具体压力没有特别限制，以本领域技术人员熟知的完全吸氢反应后抽真空的压力值即可，本发明优选为小于或等于10Pa，更优选为小于或等于5Pa，更优选为1Pa～10Pa，最优选为小于或等于1Pa。本发明对所述加热脱氢反应的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的加热脱氢反应的条件即可，本发明所述加热脱氢反应的温度优选为550～650℃，更优选为570～630℃，最优选为590～610℃；所述加热脱氢反应的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h，最优选为5h。本发明对所述氢破碎装置没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于钕铁硼磁体的氢破碎装置即可，本发明优选为氢破碎炉。
本发明经过上述步骤后得到了钕铁硼原料细粉，本发明对所述钕铁硼原料细粉的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的经过氢破碎的钕铁硼原料细粉的条件即可，本发明所述述钕铁硼原料细粉的粒度优选为2.5～4.0μm，更优选为2.75～3.75μm，最优选为3.0～3.5μm。
本发明经过上述步骤制备得到了钕铁硼原料细粉，再进行气流磨制粉、压制取向、烧结、时效过程和切削成型等多项步骤后，得到了钕铁硼磁体。本发明对上述后续过程的选择和组合以及具体工艺参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述后续过程的选择和组合以及具体工艺参数即可。
本发明在钕铁硼磁体制备过程的众多步骤中，从氢破碎步骤入手，采用不完全吸氢代替传统的吸氢方法，在过程中控制氢气未与Nd2Fe14B相和富Nd相反应完全时，可选择性终止氢气的导入，这样使反应没有进行彻底，这样未裂开的主相与富Nd相在后续的制造过程中不会发生开裂，不会破碎成单晶体，在不影响剩磁(Br)的基础上，通过控制磁感矫顽力(Hcb)，最终达到控制回复磁导率(Br/Hcb)的目的。实验结果表明，本发明提供的氢破碎的方法能够在稳定磁体剩磁(Br)的基础上，控制氢破过程中的吸氢程度控制矫顽力(Hcb)，从而达到有效的控制钕铁硼磁体的磁通和回复磁导率(Br/Hcb)的目的。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的氢破碎方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
首先以检验合格的48H钕铁硼合金铸片为原料，向旋转式氢破碎炉内装入钕铁硼合金铸片至装载量为400kg。
然后对设备进行检漏：正压检漏：往炉内充入氩气，使炉内压力达到0.1MPa，保压20min，压力降低≤0.01MPa时结束；负压检漏：对炉体抽真空至0.5Pa。保压5min，压力读数≤10Pa后结束。
随后启动真空机组对炉体进行抽真空至5Pa，再打开氢气瓶组向氢破碎炉内充入氢气，氢气瓶组压力值为14MPa，炉膛内压力值为0.098MPa，使炉体处于转动状态，开始不完全吸氢反应，随着反应进行氢气瓶组压力降低，当反应20min后，氢气瓶组压力降至12.73Mpa，氢气通入量为50.96L。此时，氢气气源的压力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反应，结束吸氢反应。
关充氢阀，再抽真空，停止反应釜的转动，开排放阀，放出炉内残余的氢气，直到炉内压力降低小于0.01MPa；关排放阀，启动真空机组对炉体进行抽真空至1Pa；
加热脱氢：将加热体合拢，加热至580℃并保温5h进行脱氢，脱氢过程中炉体转动，设定频率为20Hz；
关闭加热，打开加热炉，打开冷却水对炉体进行喷淋冷却，冷却过程中炉体保持转动状态；冷却4.5h以后，粉料出炉，得到钕铁硼原料细粉；
然后将钕铁硼原料在混粉机中与硬脂酸锌混粗粉，再经过细粉气流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后经过压制成型：采用模压+冷等静压方式将粉末压制成毛坯(58×46×35mm)，以及热处理：在真空烧结炉中对毛坯进行1055℃和二级时效处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明将经过上述步骤制备的钕铁硼磁体进行性能测试，本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的剩磁(Br)为12.4kGs，矫顽力(Hcb)为12.075kOe，回复磁导率(Br/Hcb)为1.207。
实施例2
以检验合格的48H钕铁硼合金铸片为原料，向旋转式氢破碎炉内装入钕铁硼合金铸片至装载量为400kg。
然后对设备进行检漏：正压检漏：往炉内充入氩气，使炉内压力达到0.1MPa，保压20min，压力降低≤0.01MPa时结束；负压检漏：对炉体抽真空至0.5Pa。保压5min，压力读数≤10Pa后结束。
随后启动真空机组对炉体进行抽真空至5Pa，再打开氢气瓶组向氢破碎炉内充入氢气，氢气瓶组压力值为14.2MPa，炉膛内压力值为0.098MPa，使炉体处于转动状态，开始不完全吸氢反应，随着反应进行氢气瓶组压力降低，当反应20min后，氢气瓶组压力降至12.95Mpa，氢气通入量为51L。此时，氢气气源的压力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反应，结束吸氢反应。
关充氢阀，再抽真空，停止反应釜的转动，开排放阀，放出炉内残余的氢气，直到炉内压力降低小于0.01MPa；关排放阀，启动真空机组对炉体进行抽真空至1Pa；
加热脱氢：将加热体合拢，加热至580℃并保温5h进行脱氢，脱氢过程中炉体转动，设定频率为20Hz；
关闭加热，打开加热炉，打开冷却水对炉体进行喷淋冷却，冷却过程中炉体保持转动状态；冷却4.5h以后，粉料出炉，得到钕铁硼原料细粉；
然后将钕铁硼原料在混粉机中与硬脂酸锌混粗粉，再经过细粉气流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后经过压制成型：采用模压+冷等静压方式将粉末压制成毛坯(58×46×35mm)，以及热处理：在真空烧结炉中对毛坯进行1055℃和二级时效处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明将经过上述步骤制备的钕铁硼磁体进行性能测试，本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的剩磁(Br)为12.41kGs，矫顽力(Hcb)为12.06kOe，回复磁导率(Br/Hcb)为1.029。
实施例3
首先以检验合格的48H钕铁硼合金铸片为原料，向旋转式氢破碎炉内装入钕铁硼合金铸片至装载量为400kg。
然后对设备进行检漏：正压检漏：往炉内充入氩气，使炉内压力达到0.1MPa，保压20min，压力降低≤0.01MPa时结束；负压检漏：对炉体抽真空至0.5Pa。保压5min，压力读数≤10Pa后结束。
随后启动真空机组对炉体进行抽真空至5Pa，再打开氢气瓶组向氢破碎炉内充入氢气，氢气瓶组压力值为12.3MPa，炉膛内压力值为0.098MPa，使炉体处于转动状态，开始不完全吸氢反应，随着反应进行氢气瓶组压力降低，当反应20min后，氢气瓶组压力降至11.05Mpa，氢气通入量为51L。此时，氢气气源的压力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反应，结束吸氢反应。
关充氢阀，再抽真空，停止反应釜的转动，开排放阀，放出炉内残余的氢气，直到炉内压力降低小于0.01MPa；关排放阀，启动真空机组对炉体进行抽真空至1Pa；
加热脱氢：将加热体合拢，加热至580℃并保温5h进行脱氢，脱氢过程中炉体转动，设定频率为20Hz；
关闭加热，打开加热炉，打开冷却水对炉体进行喷淋冷却，冷却过程中炉体保持转动状态；冷却4.5h以后，粉料出炉，得到钕铁硼原料细粉；
然后将钕铁硼原料在混粉机中与硬脂酸锌混粗粉，再经过细粉气流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后经过压制成型：采用模压+冷等静压方式将粉末压制成毛坯(58×46×35mm)，以及热处理：在真空烧结炉中对毛坯进行1055℃和二级时效处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明将经过上述步骤制备的钕铁硼磁体进行性能测试，本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的剩磁(Br)为12.42kGs，矫顽力(Hcb)为12.07kOe，回复磁导率(Br/Hcb)为1.0289。
实施例4
钕铁硼合金铸片为原料，向旋转式氢破碎炉内装入钕铁硼合金铸片至装载量为400kg。饱和通氢量为150L。
分别选取35％的饱和通氢量、38.75％的饱和通氢量、40％的饱和通氢量、42.5％的饱和通氢量和50％的饱和通氢量进行制备。
制备过程同上。
本发明将经过上述步骤制备的钕铁硼磁体的磁感矫顽力和剩磁进行测试，其中，剩磁数据稳定，而磁感矫顽力的数据变化参见图1，图1为本发明实施例4制备的钕铁硼磁体的Hcb数据图。由图1可知，从数值的大体趋势可以看出随吸氢量的减少，Hcb值进行下降，随后趋缓，通过不同百分比的通氢量，能够实现对磁感矫顽力(Hcb)的控制，最终达到控制回复磁导率(Br/Hcb)的目的。
以上对本发明所提供的一种钕铁硼磁体的氢破碎方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体的氢破碎方法，其特征在于，包括，
A)在氢气的条件下将钕铁硼半成品进行不完全吸氢反应，再抽真空进行加热脱氢反应后，得到钕铁硼原料细粉。
2.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述氢气的压力为0.066～0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述钕铁硼半成品为钕铁硼原料经过熔炼后的钕铁硼合金铸片；所述钕铁硼合金铸片的厚度为0.15-0.45mm。
4.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述钕铁硼原料细粉的粒度为2.5～4μm。
5.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述不完全吸氢反应过程中，单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为0.90～8.10KPa/kg。
6.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述不完全吸氢反应过程中，单位钕铁硼半成品的氢气通入量为0.035～0.36L/kg；
所述不完全吸氢反应的时间为15～30min。
7.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述不完全吸氢反应过程中，氢气气源的压力下降速率大于等于0.06MPa/min时，停止反应。
8.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述不完全吸氢反应的时间为完全吸氢反应的时间的25％～75％；
所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量的10％～85％；
所述不完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值的10％～85％。
9.根据权利要求8所述的氢破碎方法，其特征在于，所述完全吸氢反应的时间为40～60min；
所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气通入量为0.35～0.4L/kg；
所述完全吸氢反应的单位钕铁硼半成品的氢气气源的压力降低值为8.75～9.5KPa/kg。
10.根据权利要求1所述的氢破碎方法，其特征在于，所述加热脱氢反应的温度为550～650℃，所述加热脱氢反应的时间为4～6h。
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