CN106283185A - 冶金级高效多晶硅片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了冶金级高效多晶硅片的制备方法，将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空，充入氩气，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在900‑1000℃，恒温熔炼3.5‑4.5h；炉膛内抽真空，硅熔体温度保持在900‑1000℃，并在氩等离子体流量为280‑320ml/min，真空熔炼0.3‑0.8h；炉膛抽真空，同时调整硅熔体温度到1400‑1500℃，保温并静置、降温至室温得到硅锭；再经过切割、表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片。本发明通过高效冶金硅片转换效率提升技术，通过高还原性添加剂和硼的固化剂，并延长固化时间，保证产品能达到99.999％，提高少子寿命，降低生产成本。

Description

冶金级高效多晶硅片的制备方法
技术领域
本发明涉及硅提纯技术领域，具体是冶金级高效多晶硅片的制备方法。
背景技术
光伏发电是十分理想的清洁能源，其最基本的材料是太阳能级多晶硅。利用硅太阳能电池进行大规模的光伏转换的重要条件是降低多晶硅的成本。自2006年起，太阳能级硅在多晶硅材料市场中的比例超过了半导体级硅，太阳能级多晶硅成为多晶硅材料的最大市场。因此，开发生产优质廉价的太阳能级多晶硅的新工艺成为目前研究的热点。多晶硅的发展是一场严峻的技术竞争，要建立自主知识产权，靠高新技术来提高质量和降低其生产成本是唯一出路。过去有不少专利技术虽然推动了多晶硅提纯技术的进展，但大多数技术都是采用石墨或石英坩埚难免产生污染，并使熔炼温度受到一些限制，造成提纯效果不尽人意。
发明内容
本发明的目的在于提供有效地去除影响硅片转化效率的硼、磷等关键性杂质元素、降低生产成本的冶金级高效多晶硅片的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在900-1000℃，恒温熔炼3.5-4.5h；
2)炉膛内抽真空调整到10-10-1Pa，硅熔体温度保持在900-1000℃，并在氩等离子体流量为280-320ml/min，真空熔炼0.3-0.8h，除去磷；
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1400-1500℃，保温并静置硅熔体30min，然后以50-100℃/h降温至室温得到硅锭；
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至80-90℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液。
作为本发明进一步的方案：添加剂按照重量份的原料包括：铁粉20-28份、NaHCO325-35份、CaO 20-25份、炭粉20-25份。
作为本发明进一步的方案：硼的固化剂，按照重量份的原料包括：乙酸乙酯30-60份、热塑性黏合剂6-10份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过高效冶金硅片转换效率提升技术，通过高还原性添加剂和硼的固化剂，并延长固化时间，有效地去除影响硅片转化效率的硼等关键性杂质元素，保证产品能达到99.999％。本发明经900-1000℃热处理4h，腐蚀去除扩散层10-15μm后，并将氩等离子体流量280-320ml/min，经过0.3-0.8h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。本发明利用离心机将碳化硅和含有硅粉及带水切割液的粗液分离，并将碳化硅回收利用，同时加热粗液至80-90℃，利用压滤处理技术将硅粉回收，最终通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在900℃，恒温熔炼3.5h。添加剂按照重量份的原料包括：铁粉20份、NaHCO325份、CaO 20份、炭粉20份。硼的固化剂按照重量份的原料包括：乙酸乙酯30份、热塑性黏合剂6份。
2)炉膛内抽真空调整到10Pa，硅熔体温度保持在900℃，并在氩等离子体流量为280ml/min，真空熔炼0.3h，除去磷。经900℃热处理4h，腐蚀去除扩散层10μm后，并将氩等离子体流量280ml/min，经过0.3h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1400℃，保温并静置硅熔体30min，然后以50℃/h降温至室温得到硅锭。
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至80℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
实施例2
本发明实施例中，冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在1000℃，恒温熔炼4.5h。添加剂按照重量份的原料包括：铁粉28份、NaHCO335份、CaO 25份、炭粉25份。硼的固化剂按照重量份的原料包括：乙酸乙酯60份、热塑性黏合剂10份。
2)炉膛内抽真空调整到10-1Pa，硅熔体温度保持在1000℃，并在氩等离子体流量为320ml/min，真空熔炼0.8h，除去磷。经1000℃热处理4h，腐蚀去除扩散层15μm后，并将氩等离子体流量320ml/min，经过0.8h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1500℃，保温并静置硅熔体30min，然后以100℃/h降温至室温得到硅锭。
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至90℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
实施例3
本发明实施例中，冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在920℃，恒温熔炼3.7h。添加剂按照重量份的原料包括：铁粉22份、NaHCO327份、CaO 21份、炭粉21份。硼的固化剂按照重量份的原料包括：乙酸乙酯35份、热塑性黏合剂7份。
2)炉膛内抽真空调整到10Pa，硅熔体温度保持在920℃，并在氩等离子体流量为290ml/min，真空熔炼0.4h，除去磷。经920℃热处理4h，腐蚀去除扩散层11μm后，并将氩等离子体流量290ml/min，经过0.4h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1420℃，保温并静置硅熔体30min，然后以60℃/h降温至室温得到硅锭。
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至82℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
实施例4
本发明实施例中，冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在980℃，恒温熔炼4.2h。添加剂按照重量份的原料包括：铁粉26份、NaHCO332份、CaO 24份、炭粉24份。硼的固化剂按照重量份的原料包括：乙酸乙酯55份、热塑性黏合剂9份。
2)炉膛内抽真空调整到10-1Pa，硅熔体温度保持在980℃，并在氩等离子体流量为310ml/min，真空熔炼0.6h，除去磷。经980℃热处理4h，腐蚀去除扩散层14μm后，并将氩等离子体流量310ml/min，经过0.6h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1480℃，保温并静置硅熔体30min，然后以90℃/h降温至室温得到硅锭。
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至88℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
实施例5
本发明实施例中，冶金级高效多晶硅片的制备方法，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在950℃，恒温熔炼4h。添加剂按照重量份的原料包括：铁粉24份、NaHCO330份、CaO 22份、炭粉22份。硼的固化剂按照重量份的原料包括：乙酸乙酯45份、热塑性黏合剂8份。
2)炉膛内抽真空调整到10-1Pa，硅熔体温度保持在950℃，并在氩等离子体流量为300ml/min，真空熔炼0.5h，除去磷。经950℃热处理4h，腐蚀去除扩散层12μm后，并将氩等离子体流量300ml/min，经过0.5h的短时间磷吸杂，使原始冶金硅裸片的少子寿命从1.1μs提高到2μs，比传统产品提高了80.18％。
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1450℃，保温并静置硅熔体30min，然后以70℃/h降温至室温得到硅锭。
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至85℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生产成本。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.冶金级高效多晶硅片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将冶金硅、添加剂和硼的固化剂混合后置入炉膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，炉膛升温，使冶金硅熔化为硅熔体，保持硅熔体温度在900-1000℃，恒温熔炼3.5-4.5h；
2)炉膛内抽真空调整到10-10-1Pa，硅熔体温度保持在900-1000℃，并在氩等离子体流量为280-320ml/min，真空熔炼0.3-0.8h，除去磷；
3)炉膛抽真空到10-3Pa以下，同时调整硅熔体温度到1400-1500℃，保温并静置硅熔体30min，然后以50-100℃/h降温至室温得到硅锭；
4)将硅锭利用切割液进行切割，再用清洁剂进行表面清洗，即得冶金级高效多晶硅片；然后将切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用离心机进行分离，回收利用碳化硅，同时加热离心后的上清液至80-90℃，通过压滤处理将硅粉回收，再通过抽真空加热进行脱水处理排除水，回收切割液。
2.根据权利要求1所述的冶金级高效多晶硅片的制备方法，其特征在于，添加剂按照重量份的原料包括：铁粉20-28份、NaHCO3 25-35份、CaO 20-25份、炭粉20-25份。
3.根据权利要求1所述的冶金级高效多晶硅片的制备方法，其特征在于，硼的固化剂，按照重量份的原料包括：乙酸乙酯30-60份、热塑性黏合剂6-10份。
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