CN106276830B - 一种微波合成金属磷化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种金属磷化物新的制备方法。该方法采用微波合成法制备体相Ni2P或多孔性载体材料负载的Ni2P，同样的采用该方法可以得到体相和载体负载的金属磷化物Co2P，Cu3P。本发明的特点是该方法有效的利用了微波合成法制备金属磷化物与次磷酸盐热分解法制备金属磷化物之间的热源差别，开发了一种金属磷化物的新型制备技术，在低温下实现了金属磷化物的快速合成。该方法得到的负载型Ni2P催化剂在蓖麻油加氢脱氧反应中表现了非常好的催化活性。
Description
技术领域
本发明提出一种金属磷化物新的制备方法，属于材料合成技术领域。该方法采用微波合成法制备体相Ni2P或多孔性载体材料负载的Ni2P，同样的采用该方法可以得到体相和载体负载的金属磷化物Co2P，Cu3P。本发明的特点是该方法有效的利用了微波合成法制备金属磷化物与次磷酸盐热分解法制备金属磷化物之间的热源差别，开发了一种金属磷化物的新型制备技术，在低温下实现了金属磷化物的快速合成。该方法得到的负载型Ni2P催化剂在蓖麻油加氢脱氧反应中表现了非常好的催化活性。
背景技术
金属磷化物是磷原子进入到金属的晶格中，形成的一种具有催化活性的化合物。其具有的加氢催化活性，使金属磷化物在消除环境污染和提供新能源等方面有着卓越的表现。但金属磷化物合成的周期长，能量消耗大是难以攻克的难题。次磷酸盐与金属盐混合热分解法制备金属磷化物主要是通过次磷酸盐分解产生的磷化氢，将金属氯化物还原的同时产生金属磷化物。此合成过程的温度较低，突破了传统程序升温法高温条件下合成的限制，有效的降低了能耗。
微波是波长1mm-1m的电磁波，由于微波的波长短，频率高，穿透能力强，又称超高频电磁波。微波加热是利用电磁波在介质中的近光速传播，使分子快速从无序运动转化为高频有序振动。极性分子之间的摩擦使分子动能转化为分子热能，从而微波辐射均匀的转化为热能，实现快速高效均匀的加热。家用微波炉使用的是多模谐振，本发明中使用的环形聚焦单模微波可以使能量更为集中。同等功率下，微波强度约为多模的8倍。
微波可以对特定区域快速升温，利用微波辅助合成金属磷化物，金属磷化物前体快速均匀受热，产生磷化氢气体还原金属氯化物产生金属磷化物。利用微波热源替代传统的管式炉热源，解决了催化剂因受热不均匀而烧结的难题。进而得到的更为均匀，颗粒度更小的金属磷化物。微波合成金属磷化物的制备方法减小能耗，节约了大量时间，在催化领域具有很好的应用前景。将金属磷化物催化剂应用于蓖麻油加氢脱氧反应，具有一定的催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波合成金属磷化物的制备方法，该方法可以提供一个热量分布均匀的热源，有效的避免了烧结现象，从而进一步提高了金属磷化物的活性，将其应用于蓖麻油加氢脱氧反应，具有很好的催化活性。
本发明是通过以下技术方案实现的，其特征在于包括以下过程：
1. 一种非负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85°C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Ni2P。
2. 一种负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Ni2P。
3. 一种非负载型Co2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化钴，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85°C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Co2P。
4. 一种负载型Co2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化钴，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Co2P。
5. 一种非负载型Cu3P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化铜的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化铜，在50 °C搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85°C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为60–100W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Cu3P。
6. 一种负载型Cu3P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化铜的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化铜，在50 °C搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为60–100W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Cu3P。
本发明的特点：现有的金属磷化物的制备技术，一般是使用管式炉作为热源，次磷酸盐分解法制备金属磷化物。本发明有效的利用了微波合成法制备金属磷化物与管式炉中次磷酸盐分解法制备金属磷化物之间的热源差别，开发了一种金属磷化物的新型制备技术，该发明可以有效的节约能源和时间，简化了金属磷化物的制备过程。微波法合成的金属磷化物具有更好的金属分散性，在蓖麻油加氢脱氧领域有很好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1所制备的Ni2P，实施例3所制备的Co2P和实施例4所制备的Cu3P的XRD图；
图2：实施例1所制备的Ni2P的SEM图。
具体实施方式
用下述具体实施例对本发明作进一步的说明。但是，本发明的范围不受这些实施例的限制。本发明的保护范围在附属的权利要求书中提出。
实施例1
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠3.0 g和氯化镍5.0 g，在室温搅拌下将二者溶于30 g去离子水中，搅拌溶解后，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为250W，以20 °C/min的升温速率升温至230 °C，维持10 min后再降温至室温，然后用去500 mL离子水水洗烘干，即得到非负载型Ni2P。
实施例2
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的2.6 g次亚磷酸钠和3.8 g氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于17.0 g去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到2.8 g载体SiO2上，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为290W，以20 °C/min的升温速率升温至290 °C，维持10 min后再降温至室温，然后用1000 mL去离子水水洗烘干，即得到30 wt % Ni2P/ SiO2。
实施例3
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠3.3 g和氯化钴5.0 g，在室温搅拌下将二者溶于30 g去离子水中，搅拌溶解后，将样品在80°C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为250W，以20 °C/min的升温速率升温至260 °C，维持10min后再降温至室温，然后用500 mL去离子水水洗烘干，即得到非负载型Co2P。
实施例4
（1）按照次亚磷酸钠和氯化铜的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠4.7 g和氯化铜5.0 g，在50 °C搅拌下将二者溶于30 g去离子水中，搅拌溶解后，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为60W，以20 °C/min的升温速率升温至270 °C，维持10min后再降温至室温，然后用500 mL去离子水水洗烘干，即得到非负载型Cu3P。
对比例1，目的在于说明管式炉焙烧法制备步骤。
在自制管式反应器中放入实施例2的催化剂前体，在静态氩气气氛下以10 °C/min的升温速率升到300 °C，恒温保持1小时，之后氩气吹扫1小时，然后降温到60 °C后取出。用1000 mL去离子水洗涤，抽滤，将所得滤饼在120 °C烘干，即得到30 wt % Ni2P/ SiO2。
实施例2和对比例1所得催化剂用于蓖麻油加氢脱氧的评价工艺条件如下：
取20-40目之间的催化剂1.0g，原料油为质量含量为60%的蓖麻油溶解到环己烷中得到的混合溶液，反应氢气压力为3.0MPa，氢油体积比为1000：1，反应质量空速为6h-1，每隔一小时采样一次，并用气相色谱分析产物组成。350 °C下反应3 h后实施例2中催化剂对蓖麻油转化率为94.5%，对比例1中催化剂对蓖麻油转化率为90.7%；330 °C下反应3 h后实施例2中催化剂对蓖麻油转化率为90.5%，对比例1中催化剂对蓖麻油转化率为88.7%。
Claims (9)
1.一种非负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Ni2P。
2.一种负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Ni2P。
3.一种非负载型Co2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化钴，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Co2P。
4.一种负载型Co2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化钴，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Co2P。
5.一种非负载型Cu3P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化铜的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化铜，在50 °C搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为60–100W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Cu3P。
6.一种负载型Cu3P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化铜的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化铜，在50 °C搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到载体上，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；所述载体为SiO2，Al2O3，TiO2，MCM-41，SBA-15或HMS中的一种；
（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为60–100W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到负载型的Cu3P。
7.一种非负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠3.0 g和氯化镍5.0 g，在室温搅拌下将二者溶于30 g去离子水中，搅拌溶解后，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为250W，以20 °C/min的升温速率升温至230 °C，维持10 min后再降温至室温，然后用去500 mL离子水水洗烘干，即得到非负载型Ni2P。
8. 30 wt % Ni2P/ SiO2的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的2.6 g次亚磷酸钠和3.8 g氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于17.0 g去离子水中，搅拌溶解后，浸渍到2.8 g载体SiO2上，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为290W，以20 °C/min的升温速率升温至290 °C，维持10 min后再降温至室温，然后用1000 mL去离子水水洗烘干，即得到30 wt % Ni2P/ SiO2。
9.一种非负载型Co2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照次亚磷酸钠和氯化钴的摩尔比为1.5：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠3.3 g和氯化钴5.0 g，在室温搅拌下将二者溶于30 g去离子水中，搅拌溶解后，将样品在80 °C完全烘干，得到前驱体；
（2）将0.25 g前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为250W，以20 °C/min的升温速率升温至260 °C，维持10min后再降温至室温，然后用500 mL去离子水水洗烘干，即得到非负载型Co2P。
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