CN115744849A - 一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，包括：步骤S1：对氯化四丁基鏻进行预处理；步骤S2：取钴源置于预处理之后的氯化四丁基鏻中加热一定时间，获得磷化钴。通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中加热，在制备Co2P的过程中，整个反应一直处于常压状态，能够解决使用溶剂热法所带来的由于溶剂不断挥发造成密闭容器压力高引起的安全性差的问题，从而保证了Co2P制备过程中的安全性。另外，通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，即可制备得到Co2P，缩短了反应的时间，提高了制备Co2P的效率。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法。
背景技术
磷化钴(即，Co2P)结构类型包括边共享的CoP4四面体和CoP5五面体，产生9个配位的P原子。Co2P具有良好的电化学能量转化性能和存储性能。Co2P的结晶度、晶体尺寸、形貌和比表面积对电化学能量转化性能和存储性能影响巨大。其中，小尺寸晶体和低结晶度的Co2P具有更好的电化学能量转化性能和存储性能，因此，小尺寸晶体和低结晶度的Co2P能够表现出更好的电解水析氢性能。
目前，应用最广的制备磷化钴的方法之一为溶剂热法，溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的，指密闭容器如高压釜内，以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。使用溶剂热法制备磷化钴的过程中，由于溶剂的不断挥发，造成密闭体系的压力越来越高，使得密闭体系可能产生巨大的压力，在工业生产中存在极大的危险，同时反应的耗时长，制备磷化钴的效率低。
有鉴于此，有必要对现有技术中的磷化钴制备方法予以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于揭示一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，用于解决现有技术中的磷化钴制备方法中所存在的反应压力大造成安全风险的技术缺陷，并存在反应时间长的技术问题，为此需要对磷化钴的制备方法进行改进，以达到在绿色、安全环境下制备磷化钴的目的。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对氯化四丁基鏻进行预处理；
步骤S2：取钴源置于预处理之后的氯化四丁基鏻中加热一定时间，获得磷化钴。
作为本发明的进一步改进，所述钴源为硝酸钴。
作为本发明的进一步改进，所述硝酸钴和预处理之后的氯化四丁基鏻置于微波炉中加热1.5～2.5min。
作为本发明的进一步改进，所述微波炉的加热功率为50W。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中对所述氯化四丁基鏻进行预处理包括：
将所述氯化四丁基鏻置于80℃水浴锅中加热，获得氯化四丁基鏻液体。
作为本发明的进一步改进，在置于微波炉加热之前所述硝酸钴与所述氯化四丁基鏻液体超声洗涤5min。
作为本发明的进一步改进，将所述硝酸钴与所述氯化四丁基鏻液体的反应产物分别使用无水乙醇和去离子水洗涤。
作为本发明的进一步改进，将洗涤之后的反应产物置于真空干燥箱中干燥12h，获得所述磷化钴。
作为本发明的进一步改进，所述真空干燥箱的温度为25℃，相对真空度为0～-1KPa。
作为本发明的进一步改进，所述硝酸钴置于过量的氯化四丁基鏻液体中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中加热，在制备Co2P的过程中，整个反应一直处于常压状态，能够解决使用溶剂热法所带来的由于溶剂不断挥发造成密闭容器压力高引起的安全性差的问题，从而保证了Co2P制备过程中的安全性。另外，通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，即可制备得到Co2P，缩短了反应的时间，提高了制备Co2P的效率，达到在绿色、安全环境下制备磷化钴的目的。
附图说明
图1为本发明一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法的流程图；
图2为磷化钴的XRD图；
图3为磷化钴的TEM图；
图4为磷化钴电解水析氢极化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
请参图1和图4所揭示的一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法的一种具体实施方式。
本申请实施例中，单位“g”为重量单位“克”；单位“h”为时间单位“小时”；单位“min”为时间单位“分钟”；单位“KPa”为压强单位“千帕”；单位“℃”为温度单位“摄氏度”；“常温”为25℃；“W”为功率单位“瓦”；μm为距离单位“微米”。
请参图1所示，图1为本申请一个实施例提供的一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，该方法至少包括步骤S1至步骤S2。
步骤S1：对氯化四丁基鏻进行预处理；
步骤S2：取钴源置于预处理之后的氯化四丁基鏻中加热一定时间，获得磷化钴。
具体地，首先，称取一定量的氯化四丁基鏻(固态)置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取一定量的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱在常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。真空干燥箱的相对真空度为0～-1KPa，其中，0KPa表示正常大气压。
需要说明的是，由于无水乙醇易于挥发，所以在最后一遍清洗反应产物时，使用无水乙醇进行清洗，以快速去除反应产物中的无水乙醇。微波炉的加热功率为50W。超声波清洗机的型号为RQ3200DB，超声频率为100KHZ。真空干燥箱的型号为DZF-6020。微波炉的型号为EG72-0EA2-PS。
实施例1
称取0.5g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取50mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
实施例2
称取1g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取50mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
实施例3
称取0.5g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取25mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
实施例4
称取0.5g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取100mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
实施例5
称取0.5g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取50mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热1.5min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
实施例6
称取0.5g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取50mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2.5min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P
实施例7
称取0.25g的氯化四丁基鏻置于水浴锅中于80℃下加热，获得氯化四丁基鏻液体。然后，再称取50mg的硝酸钴置于氯化四丁基鏻液体中。将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于超声波清洗机中超声洗涤5min，使得硝酸钴加速溶解于氯化四丁基鏻液体中。随后，将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，使得硝酸钴与氯化四丁基鏻反应。将硝酸钴与氯化四丁基鏻的反应产物，先使用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗，按照去离子水和无水乙醇的顺序连续清洗反应产物三遍及以上，以去除反应过程中产生的杂质。最后，将清洗之后的反应产物置于真空干燥箱于常温下干燥12h，以获得低结晶度的Co2P。
现有技术采用溶剂热法制备低结晶度的Co2P。在合成过程中，由于溶剂的不断挥发，造成密闭容器的压力逐渐增加，使得密闭容器可能产生巨大的压力，存在潜在的安全风险的缺陷，同时，也存在制备时间长的问题。
通过将图2与JCPDS卡片的标准图谱比较可知，所获得的物质为Co2P(JCPDS号为32-0306)。继续参图2所示，由于所制备的Co2P峰很弱，能够说明该Co2P为低结晶度的Co2P。另外，参图3所示，在1μm的分辨率下所制备的Co2P由小颗粒堆积而成。通过本实施例1至本实施例7的方法制备Co2P，在制备Co2P的过程中，整个反应一直处于常压状态，能够解决使用溶剂热法所带来的由于溶剂不断挥发造成密闭容器压力高引起的安全性差的问题，从而保证了Co2P制备过程中的安全性。另外，通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，即可制备得到Co2P，缩短了反应的时间，提高了制备Co2P的效率。
参图4所示，低结晶度物质具有粒径小，比表面大，表面能高等优势，所以能够表现出良好的电化学活性。本实施例所制备的低结晶度Co2P具有很好的电解水析氢性能。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对氯化四丁基鏻进行预处理；
步骤S2：取钴源置于预处理之后的氯化四丁基鏻中加热一定时间，获得磷化钴。
2.根据权利要求1所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，所述钴源为硝酸钴。
3.根据权利要求2所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，所述硝酸钴和预处理之后的氯化四丁基鏻置于微波炉中加热1.5～2.5min。
4.根据权利要求3所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，所述微波炉的加热功率为50W。
5.根据权利要求3所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，所述步骤S1中对所述氯化四丁基鏻进行预处理包括：
将所述氯化四丁基鏻置于80℃水浴锅中加热，获得氯化四丁基鏻液体。
6.根据权利要求5所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，在置于微波炉加热之前所述硝酸钴与所述氯化四丁基鏻液体超声洗涤5min。
7.根据权利要求6所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，将所述硝酸钴与所述氯化四丁基鏻液体的反应产物分别使用无水乙醇和去离子水洗涤。
8.根据权利要求7所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，将洗涤之后的反应产物置于真空干燥箱中干燥12h，获得所述磷化钴。
9.根据权利要求8所述的基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱的温度为25℃，相对真空度为0～-1KPa。
10.根据权利要求5所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述硝酸钴置于过量的氯化四丁基鏻液体中。
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| CN106276830A (zh) * | 2015-05-20 | 2017-01-04 | 南开大学 | 一种微波合成金属磷化物的制备方法 |
| WO2017182923A1 (en) * | 2016-04-18 | 2017-10-26 | Sabic Global Technologies B.V. | Oxygen evolution electrocatalysts with carbon coated cobalt (ii, iii) oxide layers |
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