CN108557866A - 一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法 - Google Patents

一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，该微米线阵列分布均匀，其直径约为1～2微米。制备方法为：将硫粉加入超纯水和无水乙醇的混合液中，再加入氢氧化钾后搅拌均匀，得到黄色溶液，将该溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，将裁剪好的铜基材料放入反应釜并密封，在一定温度下反应，反应完成后自然冷却至室温进行清洗烘干，即得在铜基上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。本发明的四硫七铜一钾微米线阵列制备工艺简单，成本低廉，稳定性好，反应所需要的原料无毒对环境无污染。

Description

一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，具体地说，特别涉及一种在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法。
背景技术
K-Cu-S三元体系是一类重要的铜硫化合物，当碱金属离子掺入到Cu-S晶格体系中时，根据其含量的不同，铜离子具有不同的配位数和铜原子位置，可以形成不同结构的三元硫化物，如KCuS、KCu4S3、K3Cu8S6、KCu3S2、KCu7S4等。四硫七铜一钾(KCu7S4)是K-Cu-S三元体系中的一种重要的化合物，Y.-K.Kuo等人在1998年发表的论文中阐述并研究了准一维结构的KCu7S4表现出的低温相变和电阻反常现象。除此以外，Shuge Dai等人在2013年采用水热法合成了KCu7S4纳米线，再用Mn颗粒包覆KCu7S4纳米线电极，其表现出较高的比电容和能量密度及良好的循坏稳定性。除此以外，万步勇等人在2013年在采用水热法合成Cu2S纳米晶的基础上，通过调整碱含量(KOH或NaOH)，一步实现了K，Na离子的原位掺杂，获得了KCu7S4和NaCu5S3纳米晶体，并对产物进行了表征和光学性质测试，讨论了产物的掺杂形成机理。目前的四硫七铜一钾制备方法中，大多数的制备方法反应的温度较高，时间较长，且尚未有在铜基材料上直接生长四硫七铜一钾微米线阵列的报道。基于此，本发明通过在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列，优化了制备工艺，降低了反应温度，缩短了反应时间，过程简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，并且本制备方法反应条件温和，温度相对较低，时间较短，成本低廉，过程简单。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：
(1)、称取硫粉和氢氧化钾放入反应容器中，所述硫粉和氢氧化钾的质量比为1:80至1:160；
(2)、称量无水乙醇与超纯水，加入步骤(1)的反应容器中，密封备用，所述无水乙醇与超纯水的体积比为1:5至3:5；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中，10～20分钟后取出；
(4)、裁剪面积为1～8cm2的铜基材料，用超纯水、无水乙醇超声洗涤15～30分钟，备用；
(5)、用浓度为1～3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(4)所得铜基材料5～20分钟，取出并用超纯水清洗干净，置入步骤(3)的反应容器中并密封；
(6)、将步骤(5)所得的密封反应容器置入能恒温控制的加热设备中进行加热，加热温度为110～180℃，加热时间为4-24小时；
(7)、加热完毕后，将步骤(6)所得的密封反应容器从加热设备中取出，冷却至室温，将产物取出，经清洗、干燥后，即得在铜基材料上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
采用上述技术方案，本发明以常规的铜基材料、硫粉和氢氧化钾作为原料，以无水乙醇和超纯水混合液为溶剂，在110-180℃下合成在铜基材料上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。该方法因其合成温度低、时间短，而且是一步合成，容易实现合成过程的控制，生产成本低廉且环保，适用于工业化生产。在制备过程中没有采用表面活性剂和有机助剂，经超纯水水和无水乙醇清洗后的四硫七铜一钾微米线阵列表面清洁，能最大程度发挥其应有的功能。
作为优选：所述硫粉、氢氧化钾、无水乙醇、超纯水的比例为15～25mg:1200～2500mg:0.5～5ml:10～25ml。
所述步骤(1)中：所述反应容器由耐高温高压、耐酸碱的材料制成。在上述技术方案中：所述反应容器为聚四氟乙烯容器。
所述步骤(3)中：所述超声波设备为超声波清洗器或超声波震荡器。
所述步骤(4)中：所述铜基材料为铜片或铜箔或泡沫铜。
所述步骤(6)中：加热设备是马弗炉或电阻炉或干燥箱或烘箱。
所述步骤(7)中：所述反应容器自然冷却或用水冷至室温；所述产物用去离子水或超纯水和无水乙醇冲洗，然后自然晾干或热烘干得到产品。
有益效果：本发明所采用的原料为廉价的硫粉、氢氧化钾和无水乙醇，而且为一步合成，即原料和反应溶剂一次加入反应器后置入恒温炉内加温反应，合成过程操作简单，反应条件温和，原料无毒对环境无污染。所得产物为在铜基材料上直接生长的四硫七铜一钾微米线阵列，形貌独特。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的能谱图；
图5是本发明实施例2制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图6是本发明实施例2制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图；
图7是本发明实施例3制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图8是本发明实施例3制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1：
(1)、称取20mg硫粉于10ml聚四氟乙烯容器中，并加入2.5g氢氧化钾于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量1ml无水乙醇与5ml超纯水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪1.5×2cm2泡沫铜，经超纯水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置入步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器在120℃的烘箱中反应6小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的聚四氟乙烯容器从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，经超纯水和无水乙醇清洗后，将产物置于50℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
图1是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的X射线衍射图，说明本发明制备的产物确实是在铜基材料上生长的四硫七铜一钾。
图2是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线阵列均匀分布于泡沫铜骨架表面。
图3是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线的直径大约为1微米。
图4是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的能谱图，说明产物所含有的元素有钾、铜和硫。
实施例2：
(1)、称取13mg硫粉于10ml聚四氟乙烯容器中，并加入2.5g氢氧化钾于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量1ml无水乙醇与5ml超纯水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，20分钟后取出；
(4)、裁剪1.5×2cm2铜箔，经超纯水、无水乙醇超声洗涤20分钟，2mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置入步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器在120℃的烘箱中反应6小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的聚四氟乙烯容器从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，经超纯水和无水乙醇清洗后，将产物置于50℃的干燥箱中烘干即得在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
图5是本发明实施例2制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线阵列均匀分布于铜箔表面。
图6是本发明实施例2制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线的直径大约为1微米。
实施例3：
(1)、称取16mg硫粉于10ml聚四氟乙烯容器中，并加入2.5g氢氧化钾于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量1ml无水乙醇与5ml超纯水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪1.5×2cm2铜箔，经超纯水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置入步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器在120℃的马弗炉中反应12小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的聚四氟乙烯容器从马弗炉中取出，放置使其自然冷却至室温，经超纯水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
图7是本发明实施例3制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线阵列均匀分布于铜箔表面。
图8是本发明实施例3制备的在铜箔上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出四硫七铜一钾微米线的直径大约为1～2微米。
实施例4：
(1)、称取6.4mg硫粉于10ml聚四氟乙烯容器中，并加入1.25g氢氧化钾于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量0.5ml无水乙醇与2.5ml超纯水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪直径为1.5cm铜片，经超纯水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置入步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器在160℃的马弗炉中反应10小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的聚四氟乙烯容器从马弗炉中取出，放置使其自然冷却至室温，经超纯水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在铜片上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
实施例5：
(1)、称取20mg硫粉于10ml聚四氟乙烯容器中，并加入2.5g氢氧化钾于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量1ml无水乙醇与5ml超纯水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪1.5×2cm2泡沫铜，经超纯水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置入步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器在160℃的烘箱中反应16小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的聚四氟乙烯容器从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，经超纯水和无水乙醇清洗后，将产物置于50℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。

Claims (8)

1.一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照以下步骤完成：
(1)、称取硫粉和氢氧化钾放入反应容器中，所述硫粉和氢氧化钾的质量比为1:80至1:160；
(2)、称量无水乙醇与超纯水，加入步骤(1)的反应容器中，密封备用，所述无水乙醇与超纯水的体积比为1:5至3:5；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中，10-20分钟后取出；
(4)、裁剪面积为1～8cm2的铜基材料，用超纯水、无水乙醇超声洗涤15～30分钟，备用；
(5)、用浓度为1～3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(4)所得铜基材料5～20分钟，取出并用超纯水清洗干净，置入步骤(3)的反应容器中并密封；
(6)、将步骤(5)所得的密封反应容器置入能恒温控制的加热设备中进行加热，加热温度为110～180℃，加热时间为4-20小时；
(7)、加热完毕后，将步骤(6)所得的密封反应容器从加热设备中取出，冷却至室温，将产物取出，经清洗、干燥后，即得在铜基上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
2.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述硫粉、氢氧化钾、无水乙醇均为分析纯，铜基材料为铜片或铜箔或泡沫铜。
3.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述硫粉、氢氧化钾、无水乙醇和超纯水的比例为15～25mg:1200～2500mg:0.5～5ml:10～25ml。
4.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中：所述反应容器由耐高温高压、耐酸碱的材料制成。
5.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述反应容器为聚四氟乙烯容器。
6.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中：所述超声波设备为超声波清洗器或超声波震荡器。
7.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中：所述加热设备为马弗炉或电阻炉或烘箱或干燥箱。
8.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中：所述反应容器自然冷却或用水冷至室温；所述产物用去离子水或超纯水和无水乙醇冲洗，然后自然晾干或热烘干得到最终产品。
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