CN108706558A - 一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法 - Google Patents

一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，该微米线阵列分布均匀，其直径约为1～2微米。制备方法为：将硒粉加入水合肼、氢氧化钾和氢氧化钠的混合液中搅拌均匀，将该溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，将裁剪好的铜基材料放入反应釜并密封，在一定温度下反应，反应完成后自然冷却至室温进行清洗烘干，即得在铜基上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。本发明的八硒四铜一钾微米线阵列制备工艺简单，成本低廉，稳定性好，反应所需要的原料无毒对环境无污染。

Description

一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，具体地说，特别涉及一种在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法。
背景技术
三元碱金属-铜-硫属化合物根据其元素的组成不同，能形成许多化合物，它们中的大多数硫族元素和铜元素都能以混合价态的形式呈现出来，大多数混合价化合物，如CsCu4Se3，KCu4S3，Rb3Cu8Se6和Cs3Cu8Se6等。因其具有独特的磁学或电学性质而引起人们的兴趣，例如它们的金属导电性，超导电性和电荷密度波等性质。Nather.C等通过单质铜与K2Se3和额外的硒(摩尔比为1：3：1)在623K下反应制备得到三元混合价态的硒铜化钾K3Cu8Se6。K.Y.Zhang等2014年通过改良复合碱媒介法(M-CHM)在200℃的条件下反应24小时合成了一种新型三元化合物KCu4Se8纳米线，研究了其超级电容器性质，并通过与V2O5复合提高了整体的电容性能，但是其制备方法反应的温度较高，时间较长，而且尚未有在铜基材料上直接生长八硒四铜一钾微米线阵列的报道。基于此，本发明首次在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列，优化了制备工艺，降低了反应温度，缩短了反应时间，过程简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，并且本制备方法反应条件温和，温度相对较低，时间较短，成本低廉，过程简单。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：
(1)、称取硒粉放入反应容器中，所述硒粉的质量为10～60mg；并称量水合肼与硒粉混合，所述水合肼的体积为0.5～5mL；
(2)、称取氢氧化钠和氢氧化钾共1～8g加入步骤(1)的反应容器中，所述氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:1至1:3；
(3)、称量去离子水或超纯水，加入步骤(2)的反应容器中，密封备用，所述去离子水或超纯水的体积为5～20mL；
(4)、将步骤(3)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中，10～20分钟后取出；
(5)、裁剪面积为1～8cm2的铜基材料，用去离子水或超纯水、无水乙醇超声洗涤15～30分钟，备用；
(6)、用浓度为1～3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(5)所得铜基材料5～20分钟，取出并用去离子水或超纯水清洗干净，置于步骤(4)的反应容器中并密封；
(7)、将步骤(6)所得的密封反应容器置于反应釜中，并置于能恒温控制的加热设备中进行加热，加热温度为110～180℃，加热时间为4～24小时；
(8)、加热完毕后，将步骤(7)所得的反应釜从加热设备中取出，冷却至室温，将密封反应容器从反应釜中取出，同时将产物取出，经清洗、干燥后，即得在铜基上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。
采用上述技术方案，本发明以常规的铜基材料、硒粉、氢氧化钾和氢氧化钠作为原料，以去离子水(或超纯水)和水合肼混合液为溶剂，在110～180℃下合成在铜基材料上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。该方法因其合成温度低、时间短，而且是一步合成，容易实现合成过程的控制，生产成本低廉且环保，适用于工业化生产。在制备过程中不需要使用表面活性剂和有机助剂，经去离子水和无水乙醇清洗后的八硒四铜一钾微米线阵列表面清洁，能最大程度发挥其应有的功能。
作为优选：所述硒粉、氢氧化钾、氢氧化钠、水合肼、去离子水(或超纯水)的用量比例为10～60mg：1～8g：1～8g：0.5～5mL：5～20mL。
所述步骤(1)中：所述反应容器由耐高温高压、耐酸碱的材料制成。在上述技术方案中：所述反应容器为聚四氟乙烯容器。
所述步骤(4)中：所述超声波设备为超声波清洗器或超声波震荡器。
所述步骤(5)中：所述铜基材料为铜片或铜箔或泡沫铜。
所述步骤(7)中：加热设备是马弗炉或电阻炉或干燥箱或烘箱。
所述步骤(8)中：所述反应容器自然冷却或用水冷却至室温；所述产物用去离子水或超纯水和无水乙醇冲洗，然后自然晾干或热烘干得到产品。
有益效果：本发明所采用的原料为廉价的硒粉、水合肼、氢氧化钾和氢氧化钠，而且为一步合成，即原料和反应溶剂一次加入反应器后置于恒温炉内反应，合成过程操作简单，反应条件温和，原料无毒对环境无污染。所得产物为在铜基材料上直接生长的八硒四铜一钾微米线阵列，形貌独特。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的能谱图；
图5是本发明实施例2制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图6是本发明实施例2制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图；
图7是本发明实施例3制备的在铜片上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图；
图8是本发明实施例3制备的在铜片上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1：
(1)、称取39mg硒粉于25mL聚四氟乙烯容器中，并加入1.455g氢氧化钾和1.545g氢氧化钠于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量2mL水合肼与13mL去离子水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪直径为1.6cm的泡沫铜，经去离子水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2.4mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置于步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，在120℃的烘箱中反应12小时；
(6)、将步骤(5)所得的反应釜从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，将密封的聚四氟乙烯容器从反应釜中取出，同时取出产物，经去离子水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。
图1是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的X射线衍射图，说明本发明制备的产物确实是在铜基材料上生长的八硒四铜一钾。
图2是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线阵列均匀分布于泡沫铜骨架表面。
图3是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线的直径大约为1微米。
图4是本发明实施例1制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的能谱图，说明产物所含有的元素有钾、铜和硒。
实施例2：
(1)、称取47mg硒粉于25mL聚四氟乙烯容器中，并加入1.455g氢氧化钾和1.545g氢氧化钠于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量2mL水合肼与13mL去离子水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪直径为1.6cm的泡沫铜，经去离子水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2.4mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置于步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，在140℃的烘箱中反应6小时；
(6)、将步骤(5)所得的反应釜从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，将密封的聚四氟乙烯容器从反应釜中取出，同时取出产物，经去离子水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。
图5是本发明实施例2制备的在泡沫铜上生长的四硫七铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线阵列均匀分布于泡沫铜表面。
图6是本发明实施例2制备的在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线的直径大约为1微米。
实施例3：
(1)、称取10mg硒粉于25mL聚四氟乙烯容器中，并加入0.7275g氢氧化钾和0.7725g氢氧化钠于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量2mL水合肼与13mL去离子水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪1.5×2cm2的铜片，经去离子水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2.4mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置于步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，在110℃的烘箱中反应12小时；
(6)、将步骤(5)所得的密封的反应釜从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，将密封的聚四氟乙烯容器从反应釜中取出，同时取出产物，经去离子水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。
图7是本发明实施例3制备的在铜片上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的低倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线阵列均匀分布于铜片表面。
图8是本发明实施例3制备的在铜片上生长的八硒四铜一钾微米线阵列的高倍扫描电子显微镜图，从图中可以看出八硒四铜一钾微米线的直径大约为1微米。
实施例4：
(1)、称取60mg硒粉于25mL聚四氟乙烯容器中，并加入1.94g氢氧化钾和2.06g氢氧化钠于该聚四氟乙烯容器中；
(2)、称量2mL水合肼与13mL去离子水加入步骤(1)的聚四氟乙烯容器中，密封备用；
(3)、将步骤(2)中得到的密封的聚四氟乙烯容器放入超声波清洗器中，15分钟后取出；
(4)、裁剪直径为1.5×2cm2的泡沫铜，经去离子水、无水乙醇超声洗涤15分钟，2.4mol/L的稀盐酸浸泡15分钟后，置于步骤(3)的聚四氟乙烯容器中并密封；
(5)、将步骤(4)所得的密封的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，在160℃的烘箱中反应24小时；
(6)、将步骤(5)所得的反应釜从烘箱中取出，放置使其自然冷却至室温，将密封的聚四氟乙烯容器从反应釜中取出，同时取出产物，经去离子水和无水乙醇清洗后，将产物置于60℃的干燥箱中烘干即得在泡沫铜上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。

Claims (8)

1.一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照以下步骤完成：
(1)、称取硒粉放入反应容器中，所述硒粉的质量为10～60mg；并称量水合肼与硒粉混合，所述水合肼的体积为0.5～5mL；
(2)、称取氢氧化钠和氢氧化钾共1～8g加入步骤(1)的反应容器中，所述氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:1至1:3；
(3)、称量去离子水或超纯水，加入步骤(2)的反应容器中，密封备用，所述去离子水或超纯水的体积为5～20mL；
(4)、将步骤(3)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中，10～20分钟后取出；
(5)、裁剪面积为1～8cm2的铜基材料，用去离子水或超纯水、无水乙醇超声洗涤15～30分钟，备用；
(6)、用浓度为1～3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(5)所得铜基材料5～20分钟，取出并用去离子水或超纯水清洗干净，置于步骤(4)的反应容器中并密封；
(7)、将步骤(6)所得的密封反应容器置于反应釜中，并置于能恒温控制的加热设备中进行加热，加热温度为110～180℃，加热时间为4～24小时；
(8)、加热完毕后，将步骤(7)所得的反应釜从加热设备中取出，冷却至室温，将密封反应容器从反应釜中取出，同时将产物取出，经清洗、干燥后，即得在铜基上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。
2.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述硒粉、水合肼、氢氧化钾、氢氧化钠均为分析纯，铜基材料为铜片或铜箔或泡沫铜。
3.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述硒粉、氢氧化钾、氢氧化钠、水合肼和去离子水(或超纯水)的用量比为10～60mg：1～8g：1～8g：0.5～5mL：5～20mL。
4.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中：所述反应容器由耐高温高压、耐酸碱的材料制成。
5.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述反应容器为聚四氟乙烯容器。
6.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中：所述超声波设备为超声波清洗器或超声波震荡器。
7.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中：所述加热设备为马弗炉或电阻炉或烘箱或干燥箱。
8.根据权利要求1所述一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中：所述反应容器自然冷却或用水冷至室温；所述产物用去离子水或超纯水和无水乙醇冲洗，然后自然晾干或热烘干得到最终产品。
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