CN106270542A - 一种真空法制备铜粉的方法 - Google Patents

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刘东杰
刘嘉惠
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Suzhou Ohe Technology Advanced Materials Co Ltd
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Suzhou Ohe Technology Advanced Materials Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法,包括以下步骤:( 1 )在加热条件下,将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液,并将二价铜化合物的水溶液的 pH 值控制为 0~1 ;( 2 )将还原剂溶于水中,形成还原剂的水溶液;及( 3 )在真空条件下二价铜化合物的水溶液与步骤( 2 )所得的还原剂的水溶液在 0~80 ℃下反应 0.1~5 小时,反应结束后,所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。本发明的方法采用真空条件下进行反应,避免接触氧气,铜粉不会被氧化,且反应温度可以更低,整个方法的操作更简便,处理简单且成本低,适合于大生产,具有良好的应用前景。

Description

一种真空法制备铜粉的方法
技术领域
本发明涉及铜粉的制备方法,更特别涉及一种真空法制备铜粉的方法。
背景技术
细铜粉由于具有良好的导电性,可广泛地应用于电磁领域中来代替银粉、金粉都贵金属,因此,市场上对铜粉的需求量很大,目前常用的铜粉制备方法为液相还原法,然而,现有的还原法一般使用络合剂和分散剂等助剂,且所制备的铜很容易因接触氧气而氧化。在 CN 100544861C 中公开了一种超细铜粉的制备方法,该方法采用两步还原法且公开了还原步骤可采用惰性气体进行保护,但是该方法操作复杂,所需反应温度高,不合适大规模生产。因此,亟需一种操作简便,条件易控,适于广泛应用的铜粉的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中的上述问题,本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法,该方法采用真空条件下进行反应,可避免反应中氧气的参与,保证铜粉不被氧化,操作简便且成本更低。
本发明采用的技术方案是:
一种真空法制备铜粉的方法,包括以下步骤:
1 )在加热条件下,将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液,并将所述二价铜化合物的水溶液的 pH 值控制为 0~1 ,该 pH 值可以使得二价铜原子可以全部转变成铜离子,加热条件的温度可以为 0~80 ℃,优选 20~50 ℃;
2 )将还原剂溶于水中,形成还原剂的水溶液;及
3 )在真空条件下,步骤( 1 )所得的二价铜化合物的水溶液与步骤( 2 )所得的还原剂的水溶液在 0~80 ℃下在搅拌条件下反应 0.1~5 小时,搅拌速率为 10 1200RPM ,反应结束后,所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。
进一步地,在步骤( 1 )中,二价铜化合物选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
优选地,在步骤( 1 )中,二价铜化合物的水溶液的摩尔浓度为 1M~3M
进一步地,在步骤( 2 )中,还原剂选自次亚磷酸钠或亚硫酸钠。
优选地,在步骤( 3 )中,还原剂与二价铜化合物的摩尔比为 5:1~0.5:1
优选地,在步骤( 3 )中,真空条件采用的真空度为 1~10 kPa
优选地,在步骤( 3 )中,反应的温度为 30~50 ℃。
优选地,在步骤( 3 )中,采用滤布进行过滤,所述滤布的目数为 1000~1200 目。
优选地,在步骤( 3 )中,干燥的温度为 30~40 ℃,优选真空干燥,干燥的时间为 1-24 小时。
优选地,所述铜粉的粒径为 0.03~20 μ m
优选地,洗涤使用水洗与有机溶剂清洗 2~4 次,优选超纯水。在本申请中,水优选全部采用超纯水,有机溶剂选用 95 %纯度的乙醇。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法,该方法采用真空条件下二价铜化合物与还原剂进行反应,避免接触氧气,所生产的铜粉不会被氧化,且由于采用真空,反应可以在较低的温度下进行,条件更易控,操作更方便,且成本低,适用于工业化生产,具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,以便本领域技术人员可更好地理解本发明,从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
实施例 1
向反应釜中加入 100mL 超纯水, 17.5g 硫酸铜,使用夹套加热、溶解,启动搅拌马达,使其变成硫酸铜水溶液,溶液的 pH 值控制为 0~1
15.4g 次亚磷酸钠加入纯水溶解形成次亚磷酸钠水溶液,并使得次亚磷酸钠的浓度与硫酸铜的摩尔浓度比为 5:1 ,启动真空泵将反应釜内保持负压,真空度为 10 kPa ,硫酸铜水溶液与次亚磷酸钠水溶在反应釜内在 70~80 ℃下反应 1~1.5 小时,反应结束后所得到的混合溶液,用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥,其中使用 1100 目的滤布过滤,再放入超纯水洗涤,重复以上步骤,清洗 3 次后,再用 95 %纯度的乙醇清洗 1 次,保持 35~40 ℃温控干燥 20~24 小时,取出铜粉成品,真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触,避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应,所得到的铜粉纯度高,粒径为 0.03~20 μ m
实施例 2
向反应釜中加入 100 mL 超纯水, 19g 硝酸铜,使用夹套加热、溶解,启动搅拌马达,使其变成硝酸铜水溶液,溶液的 pH 值控制为 0~1
24g 亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液,并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为 1 1 ,启动真空泵将反应釜内保持负压,硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在 0~10 ℃下反应 2.5~3 小时,反应结束后所得到的混合溶液,用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥,其中使用 1200 目的滤布过滤,再放入超纯水洗涤,重复以上步骤,清洗 3~4 次后,再用 95% 纯度的乙醇清洗 1 次,保持 30~35 ℃温控干燥 1~2 小时,取出铜粉成品,真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触,避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应,所得到的铜粉纯度高,粒径为 0.03~20 μ m
实施例 3
向反应釜中加入 100 mL 超纯水, 48g 硫酸铜,使用夹套加热、溶解,启动搅拌马达,使其变成硝酸铜水溶液,溶液的 pH 值控制为 0~1
24g 亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液,并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为 2 1 ,启动真空泵将反应釜内保持负压,硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在 30~50 ℃下反应 3~5 小时,反应结束后所得到的混合溶液,用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥,其中使用 1200 目的滤布过滤,再放入超纯水洗涤,重复以上步骤,清洗 3~4 次后,再用 95% 纯度的乙醇清洗 1 次,保持 30~35 ℃温控干燥 5~6 小时,取出铜粉成品,真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触,避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应,所得到的铜粉纯度高,粒径为 0.03~20 μ m
以上对本发明的特定实施例进行了说明,但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例,在本发明的所属技术领域中,只要掌握通常知识,就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。

Claims (10)

1.一种真空法制备铜粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在加热条件下,将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液,并将所述二价铜化合物的水溶液的pH值控制为0~1;
(2)将还原剂溶于水中,形成还原剂的水溶液;及
(3)在真空条件下,步骤(1)所得的二价铜化合物的水溶液与步骤(2)所得的还原剂的水溶液在0~80℃下反应0.1~5小时,反应结束后,所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。
2.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述二价铜化合物选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
3.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述二价铜化合物的水溶液的摩尔浓度为1~3M。
4.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述还原剂选自次亚磷酸钠或亚硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(3)中,还原剂与二价铜化合物的摩尔比为5:1~0.5:1。
6.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述真空条件采用的真空度为1~10 kPa。
7.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(3)中,反应的温度为30~50℃。
8.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(3)中,采用滤布进行过滤,所述滤布的目数为1000~1200目。
9.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:在步骤(3)中,真空干燥的温度为30~40℃,干燥的时间为1-24小时。
10.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法,其特征在于:所述铜粉的粒径为0.03~20 μm。
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