CN106270542A

CN106270542A - 一种真空法制备铜粉的方法

Info

Publication number: CN106270542A
Application number: CN201510254008.5A
Authority: CN
Inventors: 刘东杰; 刘嘉惠
Original assignee: Suzhou Ohe Technology Advanced Materials Co Ltd
Current assignee: Suzhou Ohe Technology Advanced Materials Co Ltd
Priority date: 2015-05-19
Filing date: 2015-05-19
Publication date: 2017-01-04

Abstract

本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法，包括以下步骤：（ 1 ）在加热条件下，将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液，并将二价铜化合物的水溶液的 pH 值控制为 0~1 ；（ 2 ）将还原剂溶于水中，形成还原剂的水溶液；及（ 3 ）在真空条件下二价铜化合物的水溶液与步骤（ 2 ）所得的还原剂的水溶液在 0~80 ℃下反应 0.1~5 小时，反应结束后，所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。本发明的方法采用真空条件下进行反应，避免接触氧气，铜粉不会被氧化，且反应温度可以更低，整个方法的操作更简便，处理简单且成本低，适合于大生产，具有良好的应用前景。

Description

一种真空法制备铜粉的方法

技术领域

本发明涉及铜粉的制备方法，更特别涉及一种真空法制备铜粉的方法。

背景技术

细铜粉由于具有良好的导电性，可广泛地应用于电磁领域中来代替银粉、金粉都贵金属，因此，市场上对铜粉的需求量很大，目前常用的铜粉制备方法为液相还原法，然而，现有的还原法一般使用络合剂和分散剂等助剂，且所制备的铜很容易因接触氧气而氧化。在 CN 100544861C 中公开了一种超细铜粉的制备方法，该方法采用两步还原法且公开了还原步骤可采用惰性气体进行保护，但是该方法操作复杂，所需反应温度高，不合适大规模生产。因此，亟需一种操作简便，条件易控，适于广泛应用的铜粉的制备方法。

发明内容

为了克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法，该方法采用真空条件下进行反应，可避免反应中氧气的参与，保证铜粉不被氧化，操作简便且成本更低。

本发明采用的技术方案是：

一种真空法制备铜粉的方法，包括以下步骤：

（ 1 ）在加热条件下，将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液，并将所述二价铜化合物的水溶液的 pH 值控制为 0~1 ，该 pH 值可以使得二价铜原子可以全部转变成铜离子，加热条件的温度可以为 0~80 ℃，优选 20~50 ℃；

（ 2 ）将还原剂溶于水中，形成还原剂的水溶液；及

（ 3 ）在真空条件下，步骤（ 1 ）所得的二价铜化合物的水溶液与步骤（ 2 ）所得的还原剂的水溶液在 0~80 ℃下在搅拌条件下反应 0.1~5 小时，搅拌速率为 10 ～ 1200RPM ，反应结束后，所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。

进一步地，在步骤（ 1 ）中，二价铜化合物选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。

优选地，在步骤（ 1 ）中，二价铜化合物的水溶液的摩尔浓度为 1M~3M 。

进一步地，在步骤（ 2 ）中，还原剂选自次亚磷酸钠或亚硫酸钠。

优选地，在步骤（ 3 ）中，还原剂与二价铜化合物的摩尔比为 5:1~0.5:1 。

优选地，在步骤（ 3 ）中，真空条件采用的真空度为 1~10 kPa 。

优选地，在步骤（ 3 ）中，反应的温度为 30~50 ℃。

优选地，在步骤（ 3 ）中，采用滤布进行过滤，所述滤布的目数为 1000~1200 目。

优选地，在步骤（ 3 ）中，干燥的温度为 30~40 ℃，优选真空干燥，干燥的时间为 1-24 小时。

优选地，所述铜粉的粒径为 0.03~20 μ m 。

优选地，洗涤使用水洗与有机溶剂清洗 2~4 次，优选超纯水。在本申请中，水优选全部采用超纯水，有机溶剂选用 95 ％纯度的乙醇。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法，该方法采用真空条件下二价铜化合物与还原剂进行反应，避免接触氧气，所生产的铜粉不会被氧化，且由于采用真空，反应可以在较低的温度下进行，条件更易控，操作更方便，且成本低，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，以便本领域技术人员可更好地理解本发明，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。

实施例 1

向反应釜中加入 100mL 超纯水， 17.5g 硫酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硫酸铜水溶液，溶液的 pH 值控制为 0~1 。

将 15.4g 次亚磷酸钠加入纯水溶解形成次亚磷酸钠水溶液，并使得次亚磷酸钠的浓度与硫酸铜的摩尔浓度比为 5:1 ，启动真空泵将反应釜内保持负压，真空度为 10 kPa ，硫酸铜水溶液与次亚磷酸钠水溶在反应釜内在 70~80 ℃下反应 1~1.5 小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用 1100 目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗 3 次后，再用 95 ％纯度的乙醇清洗 1 次，保持 35~40 ℃温控干燥 20~24 小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为 0.03~20 μ m 。

实施例 2

向反应釜中加入 100 mL 超纯水， 19g 硝酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硝酸铜水溶液，溶液的 pH 值控制为 0~1 。

将 24g 亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液，并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为 1 ： 1 ，启动真空泵将反应釜内保持负压，硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在 0~10 ℃下反应 2.5~3 小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用 1200 目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗 3~4 次后，再用 95% 纯度的乙醇清洗 1 次，保持 30~35 ℃温控干燥 1~2 小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为 0.03~20 μ m 。

实施例 3

向反应釜中加入 100 mL 超纯水， 48g 硫酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硝酸铜水溶液，溶液的 pH 值控制为 0~1 。

将 24g 亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液，并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为 2 ： 1 ，启动真空泵将反应釜内保持负压，硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在 30~50 ℃下反应 3~5 小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用 1200 目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗 3~4 次后，再用 95% 纯度的乙醇清洗 1 次，保持 30~35 ℃温控干燥 5~6 小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为 0.03~20 μ m 。

以上对本发明的特定实施例进行了说明，但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例，在本发明的所属技术领域中，只要掌握通常知识，就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。

Claims

1.一种真空法制备铜粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在加热条件下，将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液，并将所述二价铜化合物的水溶液的pH值控制为0~1；

（2）将还原剂溶于水中，形成还原剂的水溶液；及

（3）在真空条件下，步骤（1）所得的二价铜化合物的水溶液与步骤（2）所得的还原剂的水溶液在0~80℃下反应0.1~5小时，反应结束后，所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。

2.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述二价铜化合物选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。

3.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述二价铜化合物的水溶液的摩尔浓度为1~3M。

4.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述还原剂选自次亚磷酸钠或亚硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，还原剂与二价铜化合物的摩尔比为5:1~0.5:1。

6.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述真空条件采用的真空度为1~10 kPa。

7.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，反应的温度为30~50℃。

8.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，采用滤布进行过滤，所述滤布的目数为1000~1200目。

9.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，真空干燥的温度为30~40℃，干燥的时间为1-24小时。

10.根据权利要求1所述的真空法制备铜粉的方法，其特征在于：所述铜粉的粒径为0.03~20 μm。