CN106268546B - 新型环保石墨烯杂化气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯杂化气凝胶技术领域，具体提供了一种聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：取氧化石墨在去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯分散液；向氧化石墨烯分散液中加入聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液，搅拌、超声后得到混合分散液；密封加热反应得到杂化水凝胶；洗涤水凝胶，并冷冻干燥后得到聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。本发明中采用温和易行的方法将碳纳米材料与石墨烯通过聚多巴胺层桥联在一起。本发明的石墨烯杂化气凝胶可以显著提升复合材料对环境污染物的吸附性能，对油类溶剂吸附容量大。本发明方法简单，制备原料环保，产物性能优异且易于收集，适于大规模生产。

Description

新型环保石墨烯杂化气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯杂化气凝胶技术领域，具体是涉及新型环保聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是一种具有高孔隙率、质轻、比表面积大、电导率高、结构可设计等优点的多孔新型材料，广泛应用于吸附材料、光催化材料、催化剂载体、电极材料等，是未来非常有潜力的一种新材料，并成为研究热点。
石墨烯杂化气凝胶由于其掺杂的纳米粒子而具有更加优异的性能，如碳纳米管的加入能有效提高混合气凝胶的强度，但目前在石墨烯气凝胶里面掺杂其它纳米粒子的方法工艺要么复杂，或者纳米粒子易在三维结构中团聚，因而，在较温和条件下合成纳米粒子掺杂的石墨烯杂化气凝胶仍然是一个巨大挑战。
本发明旨在选用一些环境友好的原料，通过简单的工艺设计，制备得到一种新型的高孔隙率、高比表面积的多功能聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单易行的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，通过聚多巴胺层与氧化石墨烯的化学桥联作用，制备聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。
本发明提供的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法包括如下步骤：
A将氧化石墨超声分散于去离子水中，配制浓度为1～10mg/mL的氧化石墨烯分散液；
B用碳纳米材料和多巴胺制备固体聚多巴胺修饰碳纳米材料；
C将聚多巴胺修饰碳纳米材料超声分散于去离子水中，配制浓度为1～10mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液；
D将氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液混合，并搅拌，超声分散得到聚多巴胺修饰碳纳米材料/氧化石墨烯混合分散液；
E将聚多巴胺修饰碳纳米材料/氧化石墨烯混合分散液置于80～120℃的条件下恒温反应6～24h，得到聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶；
F将聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶速冻为固体，冷冻干燥，得到所述聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。
进一步，所述固体聚多巴胺修饰碳纳米材料的制备方法包括如下步骤：将碳纳米材料分散于去离子水中，待分散后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.5±0.1，搅拌10～20min，加入多巴胺，反应2～24h，洗涤至中性并固液分离取固体部分，并真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米材料。
进一步，所述超声分散的超声功率为50～100w。
进一步，所述将聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶速冻为固体具体是将聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶置于-196～-150℃的液氮中速冻为固体。
进一步，所述冷冻干燥采用-100～-40℃的条件冷冻干燥24～48h。
进一步，步骤D中，所述氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液的混合比例为：1:0.1～1:50。
进一步，步骤D中，所述氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液混合后，搅拌1～2h，超声分散时间2～5h。
上述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维中的一种或多种。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
其一：本发明首次通过聚多巴胺修饰碳纳米材料上的聚多巴胺层与氧化石墨烯交联、还原制备聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。本发明十分巧妙，在杂化气凝胶的形成过程中，聚多巴胺修饰的碳纳米材料在水中的分散稳定；并且聚多巴胺层上的氨基官能团能与氧化石墨烯片层的环氧官能团发生亲核取代反应，组装成三维结构，同时碳纳米材料在结构中分散均匀，最后得到稳定结构的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶，具有优异的吸附性能。
其二：首先，本发明用聚多巴胺修饰的碳纳米管，相对于传统的碳纳米管而言，聚多巴胺修饰的碳纳米管在水中能稳定分散，不易团聚；主要原因是聚多巴胺上含有大量的羟基官能团，提高了亲水性；其次，本发明利用了聚多巴胺上的氨基官能团与氧化石墨烯上的含氧官能团之间的化学键作用，使得碳纳米管与石墨烯桥联在一起，形成杂化结构。
本发明用聚多巴胺修饰的碳纳米管相对于氨基化、羧基化、原碳纳米管而言，其在水中的分散性显著提升，使其在气凝胶形成过程中，不需要添加任何还原剂与交联剂，如乙二胺、聚吡咯等，仅仅利用碳纳米管表面附着的聚多巴胺层来还原和交联氧化石墨烯，在加热的条件下形成杂化水凝胶，并冷冻干燥为杂化气凝胶，所有制备原料安全环保，对环境无污染，而且杂化气凝胶的各项性能表现优异，有很广泛的市场价值。
本发明的杂化水凝胶可以显著提升复合材料对环境污染物的吸附性能，对油类溶剂吸附容量大。且本发明方法简单，制备原料环保，产物性能优异且易于收集，适于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的宏观聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例子进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域的技术人员对本发明各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所规定的范围。
实施例1
本发明实施例所述的试剂均为分析纯；多壁碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维购买于苏州碳丰石墨烯科技有限公司。
本实施例提供了一种全新的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯在50w的功率下超声分散于去离子水中，配制出浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)制备固体聚多巴胺修饰碳纳米管：取150mg多壁碳纳米管分散于100mL去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.5，搅拌10min后加入150mg多巴胺，常温搅拌2h，反应结束用去离子水洗涤中性，然后抽滤、真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米管；
(3)制备聚多巴胺修饰碳纳米管分散液：将200mg固体聚多巴胺修饰碳纳米管加入到100mL去离子水中，在80w的功率下超声1～2h，得到2mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液。
(4)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(3)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液按照1:1混合，搅拌1h，在100w的功率下超声分散1h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液；
(5)将步骤(4)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液置于密封瓶中，置于80℃环境中反应24h，形成聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶。
(6)将步骤(5)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶用去离子水洗涤干净，放入-196℃的液氮中速冻为固体，在-40℃的温度下冷冻干燥24h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶。
本实施例得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶的宏观形貌照片如图1所示，从图中可以看出，本实施例得到的杂化气凝胶为连续的三维圆柱体块状结构。
申请人对本实施例得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶的吸油性能进行的测试，测试方法如下：称一块本实施例得到的杂化气凝胶，质量记为m1，放入装有油类溶剂的烧杯中，浸润5min后取出，静置10min，并用擦净杂化气凝胶表面的油类溶剂，称其质量为m2，吸附容量的计算公式为(m2-m)1/m1。
经过测定，本实施例圆柱状聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶具有良好的吸油性能，其中，正己烷的吸附容量为150g/g；正十二烷：156g/g；汽油：152g/g；丙酮：163g/g；苯胺：198g/g；三氯甲烷：226g/g；液体石蜡：162g/g；真空泵油：177g/g。
实施例2：
本实施例提供了一种全新的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯在80w的功率下超声分散于去离子水中，制备出浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)制备固体聚多巴胺修饰碳纳米管：取200mg碳纳米管分散于100mL去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.6，搅拌15min后加入250mg多巴胺，常温搅拌4h，反应结束用去离子水洗涤中性，然后抽滤、真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米管；
(3)制备聚多巴胺修饰碳纳米管分散液：将200mg固体聚多巴胺修饰碳纳米管加入到100mL去离子水中，在50w的功率下超声分散1～2h，配制成2mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液。
(4)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(3)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液按照1:3混合，搅拌1.5h，在50w的功率下超声分散2.5h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液；
(5)将步骤(4)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液置于密封瓶中，置于100℃环境中反应12h，形成聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶。
(6)将步骤(5)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶用去离子水洗涤干净，放入-150℃的液氮中速冻为固体，并在-50℃的温度下冷冻干燥36h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶。
经检测，本实施例制备的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶的正己烷吸附容量达135g/g。
实施例3：
本实施例提供了一种全新的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯在100w的功率下超声分散于去离子水中，制备出浓度为10mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)制备固体聚多巴胺修饰石墨烯：取250mg单体石墨烯分散于100mL去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.4，搅拌20min后加入500mg多巴胺，常温搅拌18h，反应结束用去离子水洗涤中性，然后抽滤、真空干燥得到固体聚多巴胺修饰石墨烯；
(3)制备聚多巴胺修饰石墨烯分散液：将100mg固体聚多巴胺修饰石墨烯加入到100mL去离子水中，在100w的功率下超声分散1～2h，配制成1mg/mL的聚多巴胺修饰石墨烯分散液。
(4)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(3)得到的聚多巴胺修饰石墨烯分散液按照1:50混合，搅拌2h，在76w的功率下超声分散5h，得到聚多巴胺修饰石墨烯/氧化石墨烯混合分散液；
(5)将步骤(4)得到的聚多巴胺修饰石墨烯/氧化石墨烯混合分散液置于密封瓶中，置于120℃环境中反应8h，形成聚多巴胺修饰石墨烯/石墨烯杂化水凝胶。
(6)将步骤(5)得到的聚多巴胺修饰石墨烯/石墨烯杂化水凝胶用去离子水洗涤干净，放入-180℃的液氮中速冻为固体，在-30℃的温度下冷冻干燥36h，得到聚多巴胺修饰石墨烯/石墨烯杂化气凝胶。
经检测，本实施例制备的聚多巴胺修饰石墨烯/石墨烯杂化气凝胶的正己烷吸附容量达115g/g。
实施例4：
本实施例提供了一种全新的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯在50w的功率下超声分散于去离子水中，制备出浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)制备固体聚多巴胺修饰碳纳米纤维：取200mg多壁碳纳米管分散于100mL去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.5，搅拌10min后加入250mg多巴胺，常温搅拌12h，反应结束用去离子水洗涤中性，然后抽滤、真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米纤维；
(3)制备聚多巴胺修饰碳纳米纤维分散液：将500mg固体聚多巴胺修饰碳纳米纤维加入到100mL去离子水中，在100w的功率下超声分散1.5h，配制成5mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米纤维分散液。
(4)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(3)得到的聚多巴胺修饰碳纳米纤维分散液按照1:0.25混合，搅拌1.5h，在100w的功率下超声分散2.5h，得到聚多巴胺修饰碳纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液；
(5)将步骤(4)得到的聚多巴胺修饰碳纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液置于密封瓶中，置于100℃环境中反应24h，形成聚多巴胺修饰碳纳米纤维/石墨烯杂化水凝胶。
(6)将步骤(5)得到的聚多巴胺修饰碳纳米纤维/石墨烯杂化水凝胶用去离子水洗涤干净，放入-150℃的液氮中速冻为固体，在-100℃的温度下冷冻干燥36h，得到聚多巴胺修饰碳纳米纤维/石墨烯杂化气凝胶。
经检测，本实施例制备的聚多巴胺修饰碳纳米纤维/石墨烯杂化气凝胶的正己烷吸附容量达128g/g。
实施例5：
本实施例提供了一种全新的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯在80w的功率下超声分散于去离子水中，制备出浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)制备固体聚多巴胺修饰碳纳米管：取200mg碳纳米管分散于100mL去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.5，搅拌20min后加入150mg多巴胺，常温搅拌24h，反应结束用去离子水洗涤中性，然后抽滤、真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米管；
(3)制备聚多巴胺修饰碳纳米管分散液：将1000mg固体聚多巴胺修饰碳纳米管加入到100mL去离子水中，在100w的功率下超声分散2h，配制成10mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液。
(4)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(3)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管分散液按照1:0.1混合，搅拌1h，在50w的功率下超声分散3h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液；
(5)将步骤(4)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液置于密封瓶中，置于100℃环境中反应6h，形成聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶。
(6)将步骤(5)得到的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化水凝胶用去离子水洗涤干净，放入-160℃的液氮中速冻为固体，在-80℃的温度下冷冻干燥36h，得到聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶。
经检测，本实施例制备的聚多巴胺修饰碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶的正己烷吸附容量达140g/g。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨超声分散于去离子水中得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)将多壁碳纳米管在去离子水中超声分散得到4mg/mL的碳纳米管分散液。
(3)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(2)得到的碳纳米管分散液按照1:1混合，搅拌0.5h，超声1h后得到碳纳米管/氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液置于样品瓶，密封后在100℃条件下反应12h后得到的结果是得不到连续的湿态碳纳米管/氧化石墨烯杂化水凝胶，同样也得不到干态的碳纳米管/石墨烯杂化气凝胶。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨超声分散于去离子水中得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)将单层石墨烯在去离子水中超声分散得到4mg/mL的石墨烯分散液。
(3)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(2)得到的石墨烯分散液按照1:1混合，搅拌0.5h，超声1h后得到石墨烯/氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液置于样品瓶，密封后在100℃条件下反应12h后得到的结果是得不到连续的湿态石墨烯/氧化石墨烯杂化水凝胶，同样也得不到干态的石墨烯/石墨烯杂化气凝胶。
对比例3
本对比例包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨超声分散于去离子水中得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)将碳纳米纤维在去离子水中超声分散得到4mg/mL的碳纳米纤维分散液；
(3)将步骤(1)得到氧化石墨烯分散液和步骤(2)中得到的碳纳米纤维分散液按照1:1混合，搅拌0.5h，超声1h后得到碳纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液置于样品瓶，密封后80℃条件下反应12h后得到的结果是得不到连续的湿态碳纳米纤维/氧化石墨烯杂化水凝胶，同样也得不到干态的碳纳米纤维/石墨烯杂化气凝胶。

Claims (9)

1.一种聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A 将氧化石墨超声分散于去离子水中，配制浓度为1~10mg/mL的氧化石墨烯分散液；
B 用碳纳米材料和多巴胺制备固体聚多巴胺修饰碳纳米材料；
C 将聚多巴胺修饰碳纳米材料超声分散于去离子水中，配制浓度为1~10mg/mL的聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液；
D 将氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液混合，并搅拌，超声分散得到聚多巴胺修饰碳纳米材料/氧化石墨烯混合分散液；
E 将聚多巴胺修饰碳纳米材料/氧化石墨烯混合分散液置于80~120℃的条件下恒温反应6~24h，得到聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶；
F 将聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯混合水凝胶速冻为固体，冷冻干燥，得到所述聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述固体聚多巴胺修饰碳纳米材料的制备方法包括如下步骤：将碳纳米材料分散于去离子水中，待分散均匀后加入酸碱缓冲液，调节混合溶液的pH值至8.5±0.1，搅拌10~20min，加入多巴胺，反应2~24h，洗涤至中性并固液分离取固体部分，并真空干燥得到固体聚多巴胺修饰碳纳米材料。
3.根据权利要求2所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料与多巴胺的混合比例为：4:3~4:8。
4.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A和步骤D中所述超声分散的超声功率均为50~100w。
5.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述将聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化水凝胶速冻为固体具体是将聚多巴胺修饰碳纳米材料石墨烯杂化水 凝胶置于-196~-150℃的液氮中速冻为固体。
6.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥采用-100~-40℃的条件冷冻干燥24~48h。
7.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液的混合比例为：1:0.1~1:50。
8.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述氧化石墨烯分散液和聚多巴胺修饰碳纳米材料分散液混合后，搅拌1~2h，超声分散时间2~5h。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的聚多巴胺修饰碳纳米材料/石墨烯杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维中的一种或多种。
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