CN107140620B - 一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，该方法以多巴胺修饰氧化石墨烯与铁离子交联后，通过加热还原，自组装成三维石墨烯水凝胶结构，经过冷冻干燥和热处理后，原位得到磁性石墨烯气凝胶材料。本发明采用操作简便、成本低和制备工艺简单的方法，原位制备出结构稳定、均一性好的磁性石墨烯气凝胶材料，是一种宏量制备磁性石墨烯气凝胶材料的新技术。所得材料具有良好的磁性能，且密度低、机械性能好、耐高温、比表面积大，具有超强吸附性能、导电性能和吸波性能，作为一种新型功能性磁性材料，有望在水处理、光电材料和吸波材料等领域，具有一定的应用价值和市场前景。

Description

一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性气凝胶的制备方法，特别涉及一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，属于环境功能材料领域。
背景技术
磁性多孔材料具有比表面积大、质量轻等特点，同时还具有磁性材料的磁响应、生物相容性等优点，在水处理、催化、生物应用及微波吸收等领域都有潜在的应用。以上应用领域不仅要求具有良好的磁性能，满足材料易回收、靶向能力强、实现微波吸附的必备条件，同时需要具备密度低、吸附能力强、比表面积大和装载能力强的特点，而现有材料难以同时满足多方面的性能需求。因此，为了满足多领域的应用需求，需要制备出低密度、高强度、耐高温及大比表面积的磁性材料。
气凝胶是一类新型的多孔材料，具有纳米颗粒及纳米孔隙的介观结构，具有比密度低、折射率低、孔隙率高、表面积大、吸附性强等多种独特的性质，已在多个研究领域得到了广泛的应用。其中石墨烯气凝胶作为一种新型材料，由石墨烯片层交错堆积而成的三维连通多孔结构，该结构可以有效避免常规石墨烯片的过度堆叠，因而石墨烯气凝胶很好地保持了石墨烯的单层(或少数层)结构和相应的性能，具有极高的孔隙率、极低的密度和大的比表面积，得到了广泛的应用。当其与磁性材料结合时，在保持石墨烯气凝胶特点的同时，可极大的提高材料的承载量和有效作用面积，磁性石墨烯气凝胶材料的制备对于优化磁性材料的性能及扩展材料的应用具有重要的影响。
目前公开的专利CN103977748B使用将预先制备好的磁性四氧化三铁纳米颗粒与氧化石墨烯混合，然后冷冻干燥、化学还原、再次冷冻干燥的方法制备出了磁性石墨烯气凝胶，虽然具备了磁性石墨烯气凝胶的特点，但是存在磁性纳米颗粒分散不均匀、纳米颗粒与石墨烯材料结合不牢固等缺陷，另外该方法制备过程较为复杂，步骤较多且条件难以控制，也为实际应用带来了限制。因此，采用简单的工艺制备出稳定﹑均一的磁性石墨烯气凝胶材料方面还面临着挑战。
本发明提出了一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，能够克服以上问题，目前，国内外公开出版物以及专利尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于，为解决磁性石墨烯泡沫材料宏量制备复杂，限制了其实际应用的技术问题，提供了一种成本低廉，合成方法简单，易规模化生产的可挤压、超疏水的磁性石墨烯气凝胶材料的制备方法，该方法以多巴胺修饰氧化石墨烯与铁离子交联后，通过加热还原，自组装成三维石墨烯水凝胶结构，经过冷冻干燥和热处理后，原位得到磁性石墨烯气凝胶材料。本发明采用操作简便、成本低和制备工艺简单的方法，原位制备出结构稳定、均一性好的磁性石墨烯气凝胶材料，是一种宏量制备磁性石墨烯气凝胶材料的新技术。所得材料具有良好的磁性能，且密度低、机械性能好、耐高温、比表面积大，具有超强吸附性能、导电性能和吸波性能，作为一种新型功能性磁性材料，有望在水处理、光电材料和吸波材料等领域，具有一定的应用价值和市场前景。
本发明所述的一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，按下列步骤进行：
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为1-8mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入多巴胺0.5-1.5mg/mL和铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁0.1-20mg/mL，磁力搅拌均匀，在温度100-160℃恒定温度的水热条件下保温6-24小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度1-10℃/分钟，升温至800-1000℃，保温1-6小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
步骤c中冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每5cm3所述冷冻样品冷冻干燥1-2天。
通过本发明所述方法获得的磁性气凝胶材料具有气凝胶的的特性密度均小于10mg/cm3，可以独立稳定的放置在蒲公英的表面，可以被磁铁有效的吸附。
本发明所述的一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，具有操作简便、成本低和制备工艺简单的特点，可望实现磁性石墨烯气凝胶的大规模制备。本发明所提供的磁性石墨烯气凝胶材料，具有密度低，机械性能好、耐高温、比表面积大等优点，同时具有超强吸附性能、导电性能和吸波性能，作为一种新型功能性磁性材料，在水处理、光电材料和吸波材料等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明磁性石墨烯气凝胶放置在蒲公英表面的光学照片；
图2为本发明磁性石墨烯气凝胶在磁铁作用下的光学照片；
图3为本发明磁性石墨烯气凝胶吸附油及有机溶剂的吸附性能图。
具体实施方式
本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例；
实施例1
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入0.5mg/mL的多巴胺和0.1mg/mL硝酸铁，磁力搅拌均匀，在温度100℃恒定温度的水热条件下保温24小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥1天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度1℃/分钟，升温至800℃，保温6小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例2
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入0.75mg/mL的多巴胺和5mg/mL氯化铁，磁力搅拌均匀，在温度120℃恒定温度的水热条件下保温18小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥1天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度3℃/分钟，升温至850℃，保温4小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例3
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入1mg/mL的多巴胺和10mg/mL硫酸铁，磁力搅拌均匀，在温度140℃恒定温度的水热条件下保温12小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥1天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度5℃/分钟，升温至900℃，保温2小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例4
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为6mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入1.25mg/mL的多巴胺和15mg/mL硫酸铁，磁力搅拌均匀，在温度150℃恒定温度的水热条件下保温8小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥1天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度7℃/分钟，升温至950℃，保温2小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例5
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为8mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入1.5mg/mL的多巴胺和20mg/mL硝酸铁，磁力搅拌均匀，在温度160℃恒定温度的水热条件下保温6小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥2天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度10℃/分钟，升温至1000℃，保温1小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例6
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入1mg/mL的多巴胺和10mg/mL氯化铁，磁力搅拌均匀，在温度120℃恒定温度的水热条件下保温12小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥2天，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度5℃/分钟，升温至800℃，保温2小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
实施例7
将实施例1-6得到的任意一种干燥的磁性石墨烯气凝胶放入不同的有机溶剂(汽油、柴油、正己烷、正辛烷、氯仿)中，20分钟后对比材料重量的变化，由此计算磁性石墨烯气凝胶对不同有机溶剂的吸附倍率，图3测试结果表明，磁性石墨烯气凝胶不仅对油脂类具有很强的吸附力，而且对有机溶剂也具有很强的吸附力，其对不同油脂或有机溶剂表现出了不同的吸附能力，吸附倍率介于81-224倍之间。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种磁性石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将氧化石墨溶于去离子水中，超声分散形成均一的浓度为1-8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
b、将步骤a所得氧化石墨烯溶液中加入多巴胺0.5-1.5 mg/mL和铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁0.1-20 mg/mL，磁力搅拌均匀，在温度100-160 ℃恒定温度的水热条件下保温6-24 小时，得到石墨烯水凝胶；
c、将步骤b中得到的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到冷冻干燥样品；
d、将步骤c中得到的冷冻干燥样品在无氧环境中，以温度1-10℃/分钟，升温至800-1000 ℃，保温1-6 小时进行热处理，自然冷却后即可得到磁性石墨烯气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的磁性石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于步骤c中冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每5 cm3所述冷冻样品冷冻干燥1-2天。
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