CN107056318B - 一种碳纳米管-碳气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳纳米管分散液制备、碳纳米管‑多糖溶胶溶液的制备，碳纳米管‑碳气凝胶的制备及活化处理和高温碳化等步骤。本发明方法操作简单、成本低廉、绿色环保由此方法所得到的碳纳米管‑碳气凝胶复合材料，不但具有碳纳米管的优异性能，还具有形貌可调控的特殊的边缘结构，具有比表面积大、孔隙率高、孔径大小均一、分布均匀等优点，可应用于催化剂载体材料、吸附材料、高性能超级电容器、锂离子电池电极材料领域。

Description

一种碳纳米管-碳气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型纳米多孔材料-碳气凝胶技术领域，具体涉及一种碳纳米管-碳气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种具有孔隙率高、质轻、比表面积大、结构可控及物理化学性质稳定、导电率高等优点的多孔材料，广泛用作催化剂载体、吸附材料及各种电极材料等，被认为是未来十大最具潜力的新材料之一，并成为研究热点。
碳气凝胶制备方法主要分为两个部分：一是制备出湿凝胶，二是通过超临界萃取或者冷冻干燥技术进行干燥将湿凝胶得到干凝胶。该制备方法的优势在于溶剂去除后能保持原有的网络骨架结构。但是于制备方法的限制，碳气凝胶大都以块状或粉末状存在，机械性能差、强度低，这些缺点都限制了单一碳材料的应用前景。因此，如何提高碳气凝胶的机械性能，提高其导电性和强度是非常重要的。
按基体来源来分，碳气凝胶一般分为石墨烯、碳纳米管基碳气凝胶，生物质基碳气凝胶及有机物基碳气凝胶。碳纳米管是一种具有典型层状中空结构，管径在几纳米到几十纳米，长度在几微米到几十微米的一维碳基纳米材料。构成碳纳米管的层与层之间是具有一定夹角的准圆管结构，其管身由六边形碳环微结构单元组成，端帽由含五边形的碳环组成的多边形结构。这种独特的结构赋予了碳纳米管特殊的物理化学性能，如良好的力学性能、导电性能、光学性能和磁学性能等，使其能广泛应用于复合材料的增强增韧、超级电容器和锂离子电池的电极材料、储氢材料以及晶体管材料等领域。碳纳米管具有力学性能优越、导电导热性能好、大比表面积和高弹性模量，并以可以相互交织的网状结构存在于复合材料中。碳纳米管凭借于这些优异的性能使其作为添加剂对基体材料增强和改性具有独特优势。第一类是碳纳米宏观复合材料，即碳纳米材料对于块体材料的增强。针对于这类复合材料，碳纳米材料主要起到增强基体的力学性能或者赋予复合材料以导电或导热等性能。第二类是碳纳米微观聚合物，即碳纳米材料对于纳米尺度的基体材料的增强。针对于这类应用，碳纳米材料主要起到纳米尺度的材料的沉积基底、给纳米聚合物提供力学支撑和(或者)电子传输通道的作用。
因此，将碳纳米管作为一种添加相均匀地植入碳气凝胶材料中是增强碳气凝胶的机械性能、导电性能以及弹性模量的有效途径。这种碳纳米管-碳气凝胶复合材料将在力学、热学、吸附、储能等领域具有非常光明的应用前景。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的在于提供一种比表面积大、孔隙率高、孔径大小均一、分布均匀基体增强的碳纳米管-碳气凝胶复合材料，碳纳米管-碳气凝胶复合材料将具有优良导电特性的碳纳米管均匀植入碳气凝胶中旨在解决碳气凝胶机械性能差，强度低，导电性差的问题。
本发明的另一目的是提供一种基体增强的碳纳米管-碳气凝胶复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳纳米管-碳气凝胶复合材料的制备方法，步骤是：
(1)通过溶胶-凝胶法制备碳纳米管凝胶，并将所制备的碳纳米管凝胶通过去离子水过滤、除杂得到一定浓度的稳定分散的碳纳米管分散液；
(2)将多糖纤维素、去离子水混合均匀室温下搅拌至透明溶胶溶液；
(3)将步骤(1)中碳纳米管分散液加入到步骤(2)的溶胶中，搅拌得到混合均匀的碳纳米管-多糖溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中的碳纳米管-多糖溶胶溶液静置、冷冻、干燥，得到碳纳米管-多糖冻干凝胶；
(5)将步骤(4)中的碳纳米管-多糖冻干凝胶按照特定的升温程序进行高温碳化处理，即得到碳纳米管-碳气凝胶。
优化的，本发明中步骤(1)中碳纳米管分散液的制备：将碳纳米管加入到0.1-1.0％的琼脂糖溶胶中，然后加入1-5％的柠檬酸，使溶胶发生凝胶；将底部的凝胶放入无离子水中过滤得到溶胶分散液；使用表面活性剂去除溶胶表面的杂质，使纳米管与琼脂糖分离，得到分散均匀的碳纳米管分散液；
优化的，本发明中步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯基砒咯唍酮。
优化的，本发明中步骤(1)中所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管。
优化的，本发明中步骤(2)中所述的多糖纤维素为壳聚糖(聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖)、魔芋葡甘聚糖、海藻酸钠或甲壳素。
优化的，本发明中步骤(2)中多糖纤维素质量分数为1-3％。
优化的，本发明中步骤(2)中多糖纤维素、去离子水混合均匀磁力搅拌1-2h。
优化的，本发明中步骤(3)中搅拌为恒温磁力搅拌1-2h。
优化的，本发明中步骤(4)中冷冻、干燥具体操作为：碳纳米管-多糖溶胶溶液静置12-24h后置于-40℃的环境中冷冻24h，后放入冷冻干燥机中冻干。
优化的，本发明步骤(5)中高温碳化处理过程为：将所得到的碳纳米管-多糖冻干凝胶放入管式炉中在氮气氛围中控制程序升温，即从室温以3-5％的升温速率升温到800-1000℃，碳化3-5h，即得到碳纳米管-碳气凝胶。
优化的，本发明步骤(5)中高温碳化处理前可进行活化处理。
本发明所述制备方法得到的碳纳米管-碳气凝胶复合材料，碳纳米管-碳气凝胶复合材料孔径尺寸分布(2-5,5-50和>100nm)，比表面积≥358.5m2/g、孔容积≥0.242m3/g。
本发明的一种碳纳米管-碳气凝胶复合材料的应用，所述碳纳米管-碳气凝胶作为催化剂载体材料、吸附材料、高性能超级电容器、锂离子电池电极材料的应用。本发明使得碳纳米管碳气凝胶两者优势得以充分发挥，得到具有良好电化学性能和高电容性的材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的碳纳米管-碳气凝胶复合材料，孔径尺寸分布合理在1-100nm之间均有分布，比表面积≥358.5m2/g、孔容积≥0.242m3/g。不但具有碳纳米管的优异性能，还具有形貌可调控的特殊的边缘结构，具有比表面积大、孔隙率高、孔径大小均一、分布均匀等优点，可作为催化剂载体材料、吸附材料、高性能超级电容器、锂离子电池电极材料广泛应用于工业生产。
(2)本发明制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保，实用性强，易于推广，适用于大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明中碳纳米管-碳气凝胶的氮气吸附曲线和孔径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)将一定比例的多壁碳纳米管加入到1.0％的琼脂糖溶胶中，然后加入4％的柠檬酸，使溶胶发生凝胶；将底部的凝胶放入无离子水中过滤得到溶胶分散液；使用十二烷基硫酸钠去除溶胶表面的杂质；使纳米管与琼脂糖分离，得到分散均匀的碳纳米管分散液；
(2)将魔芋葡甘聚糖纤维素、去离子水质量比按1％混合均匀室温下磁力搅拌1h搅拌至透明溶胶溶液；
(3)将步骤(1)中碳纳米管分散液按照一定的比例加入到步骤(2)的溶胶中，恒温磁力搅拌2h，得到混合均匀的碳纳米管-魔芋葡甘聚糖溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中的碳纳米管-魔芋葡甘聚糖溶胶溶液，静置18h，置于-40℃的环境中冷冻24h，然后放入冷冻干燥机中冻干，待用；
(5)将步骤(4)中的碳纳米管-魔芋葡甘聚糖冻干凝胶放入管式炉中在N2氛围中以3％的升温速率加热到800℃中碳化5h，即得到碳纳米管-碳气凝胶。
实施例2
(1)将一定比例的碳纳米管加入到0.6％的琼脂糖溶胶中，然后加入2％的柠檬酸，使溶胶发生凝胶；将底部的凝胶放入无离子水中过滤得到溶胶分散液；使用十二烷基硫酸钠表面活性剂去除溶胶表面的杂质；使纳米管与琼脂糖分离，得到分散均匀的碳纳米管分散液；
(2)将壳聚糖纤维素、去离子水质量比按3％混合均匀室温下磁力搅拌1-2h搅拌至透明溶胶溶液；
(3)将步骤(1)中碳纳米管分散液按照一定的比例加入到步骤(2)的溶胶中，恒温磁力搅拌1.5h，得到混合均匀的碳纳米管-壳聚糖溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中的碳纳米管-壳聚糖溶胶溶液，静置24h，置于-40℃的环境中冷冻24h，然后放入冷冻干燥机中冻干，待用；
(5)将步骤(4)中的碳纳米管-壳聚糖冻干凝胶放入管式炉中在N2氛围中以3％的升温速率加热到900℃中碳化5h，即得到碳纳米管-碳气凝胶；
实施例3
(1)将一定比例的单壁碳纳米管加入到1.0％的琼脂糖溶胶中，然后加入3％的柠檬酸，使溶胶发生凝胶；将底部的凝胶放入无离子水中过滤得到溶胶分散液；使用聚乙烯基砒咯唍酮表面活性剂去除溶胶表面的杂质；使纳米管与琼脂糖分离，得到分散均匀的碳纳米管分散液；
(2)将海藻酸钠纤维素、去离子水质量比按2％混合均匀室温下磁力搅拌1h搅拌至透明溶胶溶液；
(3)将步骤(1)中碳纳米管分散液按照一定的比例加入到步骤(2)的溶胶中，恒温磁力搅拌1h，得到混合均匀的碳纳米管-海藻酸钠溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中的碳纳米管-海藻酸钠溶胶溶液，静置20h，置于-40℃的环境中冷冻24h，然后放入冷冻干燥机中冻干，待用；
(5)将步骤(4)中的碳纳米管-海藻酸钠冻干凝胶放入管式炉中在N2氛围中以5％的升温速率加热到800℃中碳化4h，即得到碳纳米管-碳气凝胶；
使用全自动吸附仪来表征本发明所获得的碳纳米管-碳气凝胶的比表面积，其结果如图1所示。全自动吸附仪测试结果表明：本发明中所制备的碳纳米管-碳气凝胶的比表面积可高达358.5m2/g，其孔径在1-100nm之间均有分布，且孔径集中分布在2-5nm之间，孔容积为0.242m3/g。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备碳纳米管-碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤是：
(1)通过溶胶-凝胶法制备碳纳米管凝胶，并将所制备的碳纳米管凝胶通过去离子水过滤、除杂得到一定浓度的稳定分散的碳纳米管分散液；
(2)将多糖纤维素、去离子水混合均匀，磁力搅拌至透明得到多糖纤维素溶胶；
(3)将步骤(1)中碳纳米管分散液加入到步骤(2)的溶胶中，磁力搅拌得到混合均匀的碳纳米管-多糖溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中的碳纳米管-多糖溶胶溶液冷冻、冻干，得到碳纳米管-多糖冻干凝胶；
(5)将步骤(4)中的碳纳米管-多糖冻干凝胶按照特定的升温程序进行高温碳化，即得到碳纳米管-碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的制备碳纳米管分散液的具体操作步骤为：
(a)将碳纳米管加入到0.1-1.0％的琼脂糖溶胶中，然后加入1-5％的柠檬酸，使溶胶发生凝胶；
(b)将底部的凝胶放入无离子水中过滤得到溶胶分散液；
(c)使用表面活性剂去除溶胶表面的杂质，使纳米管与琼脂糖分离，得到分散均匀的碳纳米管分散液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的多糖纤维素为壳聚糖、魔芋葡甘聚糖、海藻酸钠或甲壳素，多糖纤维素、去离子水质量比为1-3％，所述的溶胶过程为恒温搅拌1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的碳纳米管分散液的用量为多糖纤维素溶胶质量的0.1～0.5倍，所述的溶胶过程为恒温搅拌1～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的冷冻过程为碳纳米管-多糖溶胶溶液静置12-24h，置于-40℃的环境中冷冻24h，放入冷冻干燥机中备用。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在步骤(c)中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯唍酮。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(5)中所述的高温碳化为：将所得到的碳纳米管-多糖冻干凝胶放入管式炉中在氮气氛围中控制程序升温，即从室温升温到800-1000℃，碳化3-5h，即得到碳纳米管-碳气凝胶，高温碳化前进行活化处理。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的碳纳米管-碳气凝胶，其特征在于，所述碳纳米管-碳气凝胶比表面积≥358.5m2/g或孔容积≥0.242m3/g。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管-碳气凝胶复合材料的应用，其特征在于：碳纳米管-碳气凝胶作为催化剂载体材料、吸附材料、高性能超级电容器或锂离子电池电极材料的应用。
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