CN106265801A - 一种安全高效的人参属植物提取物及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，(1)、首先将符合要求的药材进行风洗、超声波洗，净化除去表皮的杂物；(2)、将人参属植物浸润，湿法打碎，过10目筛；(3)、加入6‑10倍量的70％‑95％乙醇，浸泡12小时；(4)、过滤，(7)、合并滤液，得浓缩物；(8)、将浓缩物用5‑10倍的纯净水溶解；(9)、用10‑20倍的pH4‑6的弱酸液洗脱，再用10‑20倍的pH7.5‑9.5的弱碱液洗脱，最后用纯净水洗脱致pH7‑8；(10)、用10‑50倍的65‑85％乙醇溶液梯度洗脱人参皂苷至无皂苷反应；本发明采用弱酸和/或弱碱法联用去除农药残留和重金属残留，先用弱酸法除去碱性残留农药和重金属，再联用弱碱法除去酸性残留农药和其他重金属，其产品的农药残留和重金属残留低于法定标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种人参属植物，具体涉及一种安全高效的人参属植物提取物及其制备工艺。
背景技术
根据1993年出版的《中国三七》记载，人参属植物主要为人参[P.ginsengC.A.Meyer]、西洋参[P.quinquefolius linn.]、三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]，他们的共同特征是都含有达玛烷型四环三萜皂苷，即人参皂苷是其主要药效活性成分。人参，大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津，安神。含有30多种人参皂苷。三七，散瘀止血，消肿定痛。含有50多种人参皂苷。西洋参，补益肺阴，生津，安神。含有10多种人参皂苷。
发展至今，人参属植物得到广泛的应用，但是由于环境污染、种植过程农药的大量使用等，导致人参属药材可能含有超标的砷、铅、汞、镉等重金属和六六六、滴滴涕、五氯硝基苯和甲霜灵等有机农药。这些残存的农药给长期使用的人员受到不可逆转的伤害。
为此，如何清除农药残留，成为当前迫切的问题，解决残留农药问题从土地选择、种植、维护、加工、贮藏等各个环节都进行了一些研究，但是都未能切实解决问题。该问题已成为人参属植物发展的关键问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种质量稳定、产品安全的人参属植物提取物及其制备工艺，其运用弱酸、弱碱联合清除重金属、残留农药，集成创新运用清洁净化、提取、大孔树脂柱层析、弱酸、弱碱联合共同完美解决生物医药界的难题。
本发明一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，包括如下步骤：
本方案利用具有pH溶解、络合、柱分离等多种综合作用的简洁地得到安全高效的人参属提取物，能清除人参属药材中带来的含有超标的砷、铅、汞、镉等重金属和六六六、滴滴涕、五氯硝基苯和甲霜灵等有机农药。
技术方案的原理：
第一道工序：净化药材用物理方法尽量清除药材表皮的污物和杂质，减轻后续处理的压力。
第二道工序：弱酸液清洗除去部分重金属、残留农药和碱性残留农药。
第三道工序：弱碱液清除去剩余部分重金属、残留农药和酸性残留农药。
第二、三道工序中有机酸根具有的络合作用，可以结合除去重金属和含金属的农药残留部分。
最后，通过柱吸附分离作用，也协助完善除去部分重金属和残留农药。
先用弱酸溶液，再用弱碱溶液，是考虑到多数重金属在碱性条件下更易析出沉淀在物质表面，更难清除，以及经过试验证明该流程更佳。
总之，经过上述集成创新程序清洗，产品质量达到食品药品标准要求。
标准依据：
主要依据CH.P 2015及参考：
元素：
有机农药：
本发明的解决方案是：
理念是QbD，即产品质量是设计出来的，从药材选材、初步净化开始，再进入超声波清洗净化、弱酸、弱碱、柱层析等综合集成方法和流程创新设计，层层科学合理递进，确保了产品质量。
具体技术方案为：本发明的一种安全高效的人参属植物精提取物的制备工艺，包括如下步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行风洗、超声波洗，净化除去表皮的杂物；
(2)、将人参属植物浸润，湿法打碎，过10目筛；
(3)、加入6-10倍量的70％-95％乙醇，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1；滤渣再用7-9倍量的70％-95％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2；滤渣再用7-9倍量70％-95％乙醇加热回流提取2-5小时，
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用5-10倍的纯净水溶解，上装有5-15倍量的大孔树脂吸附；
(9)、用10-20倍的pH4-6的弱酸液洗脱，再用10-20倍的pH7.5-9.5的弱碱液洗脱，最后用纯净水洗脱致pH7-8；
(10)、用10-50倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱人参皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，干燥即得安全高效的人参属植物精提取物。
所述弱酸液为磷酸、磷酸二氢钠、硫酸氢钠矿酸和/或醋酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸、左旋糖酸有机酸。
所述弱碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠无机碱和/或醋酸钠、乳酸钠、苹果酸钠、柠檬酸钠、果糖酸钠有机碱。
所述弱酸液的pH控制在4.5-5.5，弱碱pH控制在7.8-8.8。
该制备工艺的人参属植物精提取物，提取物中人参皂苷的含量在60％-85％。
人参属植物精提取物为人参、西洋参、三七，用于饮片、提取物、食品、保健食品、口服制剂、配方。
名词解释：
人参属植物本技术方案指的人参属植物是指人参、西洋参、三七，且包含它们整株植物中可供使用的所有部位，如根、茎、叶、花、果。
本发明与现有技术相比较，本发明从药材选材、初步净化开始，再进入超声波清洗净化、弱酸、弱碱、柱层析等综合集成方法和流程创新设计，层层科学合理递进，使用D101型大孔树脂作为吸附材料，并创造性地采用弱酸和/或弱碱法联用去除农药残留和重金属残留，先用弱酸法除去碱性残留农药和重金属，再联用弱碱法除去酸性残留农药和其他重金属，其产品的农药残留和重金属残留低于法定标准。
具体实施方式
实施例1
人参精提取物的制备
称取符合2015版中国药典的人参1000g，通过下列工艺步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行洁净风风洗、再用超声波清洗，净化除去表皮的灰尘和杂物；
(2)、将上述经过物理净化后的1000g人参用90％乙醇浸润，湿法打碎(过10目筛左右)；
(3)、加入10倍量90％乙醇(10l)，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1。滤渣再用9倍量90％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2。滤渣再用9倍量90％乙醇加热回流提取4.5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用10倍的纯净水溶解，上装有15倍量的D101大孔树脂吸附；
(9)、用20倍的pH5.8的醋酸液洗脱，再用20倍的pH9.5的碳酸氢钠液洗脱。最后用纯净水洗脱致pH7.8；
(10)、用49倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱人参皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，喷雾干燥即得安全高效的人参属植物精提取物80g。
该提取物，人参皂苷的含量为60.4％，重金属和残留农药低于国家标准/或未检出。
实施例2
西洋参精提取物的制备
称取符合2015版中国药典的西洋参1000g，通过下列工艺步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行洁净风风洗、再用超声波清洗，净化除去表皮的灰尘和杂物；
(2)、将上述经过物理净化后的1000g西洋参用75％乙醇浸润，湿法打碎(过10目筛左右)；
(3)、加入10倍量75％乙醇(10l)，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1。滤渣再用9倍量75％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2。滤渣再用9倍量75％乙醇加热回流提取4.5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用10倍的纯净水溶解，上装有7倍量的D101大孔树脂吸附；
(9)、用10倍的pH5.2的柠檬酸液洗脱，再用10倍的pH8.5的磷酸氢二钠液洗脱。最后用纯净水洗脱致pH7.8；
(10)、用12倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱西洋参皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，喷雾干燥即得安全高效的西洋参精提取物68g。
该提取物，西洋参皂苷的含量为78.6％，重金属和残留农药低于国家标准/或未检出。
实施例3
三七(剪口)精提取物的制备
称取符合2015版中国药典的三七(剪口)1000g，通过下列工艺步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行洁净风风洗、再用超声波清洗，净化除去表皮的灰尘和杂物；
(2)、将上述经过物理净化后的1000g三七用85％乙醇浸润，湿法打碎(过10目筛左右)；
(3)、加入10倍量85％乙醇(10l)，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1。滤渣再用9倍量85％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2。滤渣再用9倍量85％乙醇加热回流提取4.5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用10倍的纯净水溶解，上装有17倍量的D101大孔树脂吸附；
(9)、用15倍的pH5.0的苹果酸液洗脱，再用15倍的pH8.0的醋酸钠液洗脱。最后用纯净水洗脱致pH7.8以下；
(10)、用46倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱三七皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，真空冷冻干燥即得安全高效的三七参精提取物135g。
该提取物，三七皂苷的含量为88.9％，重金属和残留农药低于国家标准/或未检出。
实施例4
三七茎叶精提取物的制备
称取符合标准的新鲜三七茎叶1000g(含水量约60％)，通过下列工艺步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行洁净风风洗、再用超声波清洗，净化除去表皮的灰尘和杂物；
(2)将上述经过物理净化后的1000g新鲜三七茎叶用70％乙醇浸润，湿法打碎(过10目筛左右)；
(3)、加入10倍量70％乙醇(10l)，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1。滤渣再用8倍量70％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2。滤渣再用8倍量70％乙醇加热回流提取4.5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，冷却过夜，除去漂浮物(主要是叶绿素等)，过2cm硅藻土层进一步除去叶绿素等，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用10倍的纯净水溶解，上装有17倍量的D101大孔树脂吸附；
(9)、用20倍的pH4.0的苹果酸∶醋酸(1∶1)液洗脱，再用20倍的pH9.5的磷酸钠∶果糖酸钠(2∶1)液洗脱。最后用纯净水洗脱致pH7.8以下；
(10)、用18倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，喷雾干燥即得安全高效的三七茎叶精提取物57g。
该提取物，三七茎叶皂苷的含量为70％，重金属和残留农药低于国家标准/或未检出。
实施例5
三七精提取物的制备
称取符合2015版中国药典的三七(无数头)1000g，通过下列工艺步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行洁净风风洗、再用超声波清洗，净化除去表皮的灰尘和杂物；
(2)、将上述经过物理净化后的1000g三七(剪口)用80％乙醇浸润，湿法打碎(过10目筛左右)；
(3)、加入10倍量80％乙醇(10l)，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1。滤渣再用8倍量80％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2。滤渣再用7倍量80％乙醇加热回流提取4.5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用10倍的纯净水溶解，上装有15倍量的D101大孔树脂吸附；
(9)、用17倍的pH5.4的醋酸液洗脱，再用15倍的pH8.0的醋酸钠液洗脱。最后用纯净水洗脱致pH7.6以下；
(10)、用35倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱三七皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，带式红外干燥即得安全高效的三七精提取物89g。
该提取物，三七皂苷的含量为73.1％，重金属和残留农药低于国家标准/或未检出。
实施例6
稳定的三七精口服液(1000瓶的配方)：
制备工艺：在1万级的条件下，先将两种氨基酸用去离子饮用水4000ml使其完全溶解，再将三七精提取物100g于搅拌下加入其中并使之溶解，待其完全溶解，再加入配方量的蜂蜜，溶解后，过滤，补加去离子饮用水至最终的所需体积5500ml，所得的溶液，置于0～5℃冷藏8h以上，取出冷藏液，经滤快速滤纸粗滤，再经0.4μm的滤膜精滤后，将精滤液进行分装，按每瓶所需5ml分装，盖上盖子，预热，在100℃灭菌(20分钟以上)，包装、检验、合格，得1000支稳定的安全高效的三七精提取物口服液，阴凉处保存。
实施例7
三七叶精胶囊
处方(1000粒)：
制备：常规胶囊剂制法，即得安全高效的每粒含三七叶精提取物100mg的胶囊1000粒。
实施例8
三七(剪口)精提取物片
处方(1000片)：
制备：常规片剂制法，即得安全高效的每片含三七(剪口)精提取物100mg的片1000粒片。
效果：
用本发明制备的安全高效的人参属植物产品.，经实验表明：
一、稳定可控：在常温下试制的产品放置3年，产品稳定可控，各项指标均合格，完全符合要求；
二、安全性：经过本案的集成创新技术工艺制备的产品，农药残留和重金属都达标。克服了该类产品农药残留和重金属超标的历史问题，对保障产品安全是有帮助的。
三、高效性：产品既比较完善的保留了人参属的活性成分，又剔出了农药残留和重金属、以及木质素等大分子的植物结构性成分。进而保全了人参属药物的全部活性成分和活性功效。
1、稳定性试验结果：
质量标准中含量测定和鉴别等参照现行国标。结果如下：
结果表明该发明制备的样品，经过初步稳定性考察，产品质量基本稳定，可达三年以上。
2、产品农药残留和重金属测定
依据：
主要依据CH.P 2015及参考：
元素：
有机农药：
结果显示：
(1)重金属最高下降125倍，最低也下降6.8倍；
(2)有机农药最高下降53.5倍，最低也下降6.75倍；
(3)重金属和有机农药残留两者下降幅度显著；
(4)重金属和有机农药残留两者经本技术方案处理后，即使原来两者都大大超标，但最终都能远远低于标准质；
(5)即经本技术方案处理，人参属精标准提取物都能达到发明目标——获得安全的人参属精提取物
3、产品的高效性
人参属最主要的综合作用体现是产品的强壮作用
选取55-75岁，自觉乏力、走路气喘，不休息难于在30分钟内走完1000m、难于一气走完4层楼梯的体弱者100名，分成3组，第一组(33例)用实施例6、第二组(33例)用实施例8、第三组(34例)用三七片(同样规格含三七皂苷100mg)。用法：每天3次，每次1个剂量单元，连续服用2天，第三上午8：00，再继续依照原先服法服用1个剂量后参加体能测试。
结论：结果表明本技术方案提供的产品能显著高效增强体质，具有明显的强壮作用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、首先将符合要求的药材进行风洗、超声波洗，净化除去表皮的杂物；
(2)、将人参属植物浸润，湿法打碎，过10目筛；
(3)、加入6-10倍量的70％-95％乙醇，浸泡12小时；
(4)、过滤，得滤液1；滤渣再用7-9倍量的70％-95％乙醇加热回流提取2小时；
(5)、过滤，得滤液2；滤渣再用7-9倍量70％-95％乙醇加热回流提取2-5小时；
(6)过滤，得滤液3；
(7)、合并滤液1、2、3，减压浓缩回收乙醇致无醇味，得浓缩物4；
(8)、将浓缩物4用5-10倍的纯净水溶解，上装有5-15倍量的大孔树脂吸附；
(9)、用10-20倍的pH4-6的弱酸液洗脱，再用10-20倍的pH7.5-9.5的弱碱液洗脱，最后用纯净水洗脱致pH7-8；
(10)、用10-50倍的65-85％乙醇溶液梯度洗脱人参皂苷至无皂苷反应；
(11)、收集醇洗脱液，减压浓缩致无醇味，干燥即得安全高效的人参属植物精提取物。
2.根据权利要求1所述的一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，其特征在于：所述弱酸液为磷酸、磷酸二氢钠、硫酸氢钠矿酸和/或醋酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸、左旋糖酸有机酸。
3.根据权利要求1所述的一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，其特征在于：所述弱碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠无机碱和/或醋酸钠、乳酸钠、苹果酸钠、柠檬酸钠、果糖酸钠有机碱。
4.根据权利要求2所述的一种安全高效的人参属植物提取物的制备工艺，其特征在于：所述弱酸液的pH控制在4.5-5.5，弱碱pH控制在7.8-8.8。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种安全高效的人参属植物提取物，其特征在于：提取物中人参皂苷的含量在60％-85％。
6.根据权利要求5所述的一种安全高效的人参属植物提取物，其特征在于：人参属植物精提取物为人参、西洋参、三七。
7.根据权利要求5所述的一种安全高效的人参属植物提取物，其特征在于：该人参属植物精提取物用于饮片、提取物、食品、保健食品、口服制剂、配方。
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