CN1330924A - 中药复方球状活性炭吸附精制法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种中药复方提取液的精制纯化方法,属中药精制纯化技术领域。在对中药复方进行水煎煮、过滤制得粗提液的基础上,经过自制的球状活性炭吸附柱处理、洗脱、干燥等步骤,得到包括生物碱、黄酮、皂甙以及多糖等成分在内的中药复方有效部位。从而既保留其有效部位,又能很好地除去杂质,大幅度减少临床服用剂量,为中药现代化提供了有效的技术保证。本方法设备简单,操作方便,成本低廉,产品质量稳定可靠,不存在毒性有机物残留,在中药的研制和大工业生产领域具有广泛的推广应用前景。

Description

中药复方球状活性炭吸附精制法

本发明采用特制高分子基球状活性炭吸附剂精制纯化中药复方提取液，获得有效部位。属中药精制纯化技术领域。

中药复方是体现传统中医药理论“辨证施治”的主要治疗手段，具有疗效独特，毒副作用小的优点，且在当前人们崇尚“回归自然”的热潮中，越来越受国内外患者的欢迎。由于中药材中所含成分复杂，不但含有有效成分，还含有无效成分和有毒成分。因此，为了提高中草药的治疗效果，探讨中药治疗疾病的物质基础，必须对药材进行去粗取精的精制纯化过程。而传统中药复方制剂大都采用水煎煮浓缩或水煮醇沉等工艺，由于工艺手段落后，未能彻底解决中药的“粗、大、黑”问题，严重地阻碍了中药的现代化进程，同时也很难使我国的中药产品走向国际市场。随着我国加入WTO的临近，在为中药复方制剂走出国门，参与世界竞争带来机遇的同时，也带来了国外先进技术的严峻挑战。因此，改进中药制剂工艺，提高制剂技术水平，是我国中药现代化的当务之急。

目前中药复方制剂的精制纯化工艺普遍采用水醇法，但这种方法有许多不足之处，如中药有效成分损失严重，难以保证成品制剂的有效性，生产成本高以及成品稳定性差等。近年来，广大科技工作者在复方制剂的精制纯化工艺方面做了许多研究和尝试，如高速离心分离技术、膜分离技术以及吸附澄清技术等。特别是“吸附树脂法提取中药复方有效部分”(中国专利CN 1072089A)，以有机高分子材料大孔树脂为吸附剂制成吸附柱。将中药复方提取液过滤后通过吸附柱吸附、洗脱、干燥等流程后提取有效部分。该工艺在产品质量、生产成本、减小制剂服用量等方面均有较大进步，但仍存在着缺乏广谱吸附性及有机物残留可能对人体产生毒害等问题，目前未能实际推广应用。此外，“中草药脱色提纯工艺(中国专利CN1163754A)，以药用活性炭为吸附剂，然后用硫酸铝作为净水剂使提取液脱色，澄清。这种方法虽然在除杂方面有一定效果，但由于活性炭颗粒内部孔径分布范围很广，吸附选择性差，某些药用有效部位如生物碱，甙类等成分也可能和杂质一起被吸附除去，加之还存在着机械强度差，易粉化的缺点，未能在工业生产中大规模应用。

为克服现有技术和方法的不足，本发明在研制新型吸附剂的基础上，提出了一种中药复方精制纯化的新工艺。本发明的工艺方案如下：

将中药复方各味药材粗碎、混匀、水煎煮提取2-3次，过滤，滤液合并后通过预先处理好的高分子基球状活性炭吸附柱。当处方中有含挥发油的中药时，应先用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，药渣再与不含挥发油的其余药味合煎。所得挥发油制成β-环糊精包合物，低温保存待用。当提取液经过吸附柱吸附完毕后，用50％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后再经浓缩、干燥得到提取物。提取物与挥发油β-环糊精包合物混匀后可用于制备片剂，胶囊剂、颗粒剂等多种剂型。

本工艺所用的高分子基球状活性炭吸附剂可用以下两种方法制备：

一种方法是以大孔吸附树脂为原料，加浓硫酸在70～150℃下磺化3～5小时。分离磺化树脂，经洗涤、干燥后，在氮气保护下以2～10℃/min升温至200～400℃维持1～4小时，再继续升温至500～1000℃炭化0.5～2小时，并在此温度下用水蒸汽活化1～4小时，氮气保护冷至常温可得球状活性炭。

第二种方法是直接选用磺酸型阳离子交换树脂，以金属盐溶液(如KCl，CaCl₂等)处理后，在氮气保护下以2～10℃/min的速率升温至200～400℃，维持1～4小时。再继续升温至500～1000℃炭化处理1～2小时，然后在此温度下通入水蒸汽活化1～4小时，操作完成后逐渐降温冷却，即得直接使用的球状活性炭。

本发明使用特制的球状活性炭作吸附剂，使用前应先用95％乙醇浸泡、洗涤然后改用稀盐酸(10％)和稀NaOH(10％)溶液各冲洗一次，然后用热水(60～80℃)冲洗，最后用蒸馏水洗至流出液呈中性，即可使用。

吸附饱和后的球状活性炭可用50～90％乙醇溶液洗脱，然后用水洗去柱上残留的乙醇，吸附性能即可恢复。当反复使用多次，吸附柱性能明显下降后，可在氮气保护下于500～1000℃通入水蒸汽再次活化再生，则吸附性能可基本恢复完全。

本发明的优点：

1、特制的新型吸附材料球状活性炭对中药复方有效部位具有广谱吸附效果，能同时吸附包括生物碱、黄酮、皂甙以及多糖等多种有效成分，而且还具有无毒性物质残留、吸附剂性能稳定、洗脱速度快、再生操作简便、机械性能好等优点；

2、本发明采用柱式吸附精制工艺，吸附、洗脱过程推动力大，速度快、效率高；

3、本发明所得产品浸膏量少、不易吸潮，能充分保证处方临床疗效，并在此基础上，可用于制备片剂、胶囊剂等多种剂型。

4、本发明适用于单方、复方中药制剂的研制和生产，推动中药现代化进程。

下面以实例来说明吸附剂的制备及本发明制备玉屏风胶囊的方法：

实施例1：吸附剂的制备

以大孔型苯乙烯阳离子交换树脂为原料，在0.2mol/L的CaCl₂溶液中进行离子交换，温度30℃，时间4小时，交换完毕后，取出样品在恒温80℃条件下烘干48小时。将烘干样品在氮气保护下升温至350℃恒温2小时，然后再升温至800℃炭化2小时，再通入水蒸汽活化2小时。最后仍在氮气保护下降至室温。所得样品经75％醇洗、10％酸洗、10％碱洗和水洗等步骤后，装柱，备用。

实施例2：玉屏风胶囊的制备

[处方]黄芪600g  防风200g  白术(炒)200g

[制法]以上三味，将防风酌予碎断，提取挥发油，并用β-CD进行包合；药渣及其余二味加水煎煮三次，第一次1.5h，第二次1h，第三次0.5h，合并煎液，滤过，滤液静置后吸取上部清液，沉淀再进行抽滤，用适量水洗涤沉淀，洗涤液与滤液合并，通过按实施例1处理好的球状活性炭吸附柱。吸附完毕后，先用适量冷水洗柱，再用60％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得疏松状提取物。提物粉碎成细粉与挥发油包合物混匀，得总粉末30g，装成胶囊，每粒胶囊装0.3g。

[功能与主治]益气，固表，止汗。用于表虚不固，自汗恶风，面色恍白，或体虚易感风邪者。

[用法与用量]口服，一次1粒，一日三次。

Claims (3)

1、一种中药复方有效部位的精制纯化技术。其特征在于，科学分析中药复方处方，对含挥发油药材，首先提取挥发油并制得β-环糊精包合物。药渣与其余药料合煎三次，煎液合并，过滤后通过处理好的球状活性炭吸附柱。吸附完毕后用50-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液回收乙醇，经浓缩，干燥处理，可得精制中药复方提取物。

2、按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，以经磺化处理的大孔吸附树脂或磺酸型阳离子交换树脂为原料，用金属盐溶液处理后，在氮气保护下进行升温炭化，活化处理，所得产品经醇洗、酸洗、碱洗和水洗等程序后，即可用于吸附操作。

3、按照权利要求1、2所述的中药复方有效部位的精制纯化技术，其特征在于，药液上柱前应经过过滤或离心进一步除杂，以尽量避免残留杂质对吸附柱可能造成的堵塞现象。