CN101991628A - 北细辛无毒提取物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，涉及中草药有毒有害成分的去除、有效成分的制备工艺，特别是一种从北细辛中制备无毒提取物的制备工艺。本发明包括将北细辛全草用热水煎煮提取，滤液冷却，加入HCl、NaOH调节pH值。并通过阳离子、阴离子交换树脂等提纯步骤，将北细辛药材中挥发性的黄樟醚、非挥发性成分马兜铃酸、乌头碱和去甲乌头碱等有毒成分去除，而有效保留其中的有效成分的方法。本发明可同时将北细辛药材中的多种有毒有害成分一并去除，可明显缩短生产周期、降低生产成本。脱毒工艺兼顾性强、工艺简单、能源消耗低、节约资源、生产过程中不对环境造成污染。
Description
技术领域：
本发明涉及中草药有毒有害成分的去除、有效成分的制备工艺，特别是一种从北细辛中制备无毒提取物的制备工艺。
背景技术：
北细辛（Asarum heterotropoldes Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.）属马兜铃科，多年生草本植物。为常用中药。北细辛性味：性温，味辛。《神农本草经》列为上品。北细辛根部纤细、气味辛香，味道辛辣、舌头有麻痹感。北细辛生于山坡林下、灌丛阴湿处。能耐严寒，主要分布于辽宁省、吉林省、黑龙江省；陕西省、山西省、河北省、山东省亦有少量分布。北细辛又名细参、烟袋锅花、细参。
现代药学研究表明，北细辛中的化学成分主要可以分为挥发性成分和非挥发性成分。其中挥发性成分主要为甲基丁香酚、榄香脂素、黄樟醚、细辛醚、优葛缕酮、肉豆蔻醚、菖蒲二醚、龙脑、莰烯、香橙醇等；非挥发性成分主要有卡枯醇、L-芝麻脂素，L-细辛脂素，去甲乌头碱、马兜铃内酰胺、香草酸、马兜铃酸、苯丙酸等。
药理学研究表明，北细辛提取物具有抗炎镇痛、调节免疫、抑菌、对心血管系统的作用以及对中枢系统的抑制作用等多方面的药理活性。此外，近年来陆续有报道称北细辛提取物大剂量对肝脏组织和肾组织功能造成损害。而且，北细辛提取物还可通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性、减少酪氨酸氢化酶合成等方法抑制中枢系统，表现为其对肺组织的病理损害，可以出现长吸式呼吸甚至叹息样呼吸。
目前，北细辛药用部位为根部，地上部分多弃去不用，造成了中药资源的浪费。若能脱去北细辛地上部分中的有毒有害成分、制备北细辛全草无毒提取物，必将有利于北细辛药材的充分利用，取得更大的社会和经济效益。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从北细辛中有效去除有毒有害成分、制备无毒提取物的方法。本方法创新性强，可以避免中药资源的浪费。
本发明的具体内容包括将北细辛全草用热水煎煮提取，滤液冷却，加入HCl、NaOH调节pH值。并通过阳离子、阴离子交换树脂等提纯步骤，将北细辛药材中挥发性的黄樟醚、非挥发性成分马兜铃酸、乌头碱和去甲乌头碱等有毒成分去除，而有效保留其中的有效成分的方法。
本发明的制备工艺包括如下步骤：
1） 将北细辛全草粉碎，用水浸泡，加热回流提取，冷却得提取液；
2） 过滤提取液，在搅拌下加入NaOH调节提取液pH，将提取液通过213型离子交换树脂，收集流出液1；
3） 在搅拌下加入HCl调节流出液1的pH，将流出液1通过731型离子交换树脂，收集流出液2；
4） 在搅拌下，加入NaOH调节流出液2的pH，将流出液2通过D101型大孔吸附树脂，用水洗脱，水洗脱液弃去，再使用适当浓度乙醇进行洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得脱毒提取物。
如上步骤中：
北细辛全草粉碎至可通过5目筛；
北细辛全草质量（g）和浸泡、提取用水量（ml）的比例为 1:5~1:30；
加热回流提取次数为1~5次，每次回流时间0.5~3小时；
用NaOH调节提取液pH 8.0~12.0；
北细辛全草质量（g）与213型离子交换树脂质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
用HCl调节流出液1 pH 2.0~7.0。
北细辛全草质量（g）与731型离子交换树脂质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
用NaOH调节流出液2 pH 6.0~8.0。
D101型大孔吸附树脂用量（g）与药材质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
D101型大孔吸附树脂用量（g）与洗脱水用量（ml）的比例为1:10~1:100。
D101型大孔吸附树脂用量（g）与洗脱乙醇用量（ml）的比例为1:5~1:50，乙醇浓度为50%~95%。
本发明可同时将北细辛药材中的多种有毒有害成分一并去除，可明显缩短生产周期、降低生产成本。脱毒工艺兼顾性强、工艺简单、能源消耗低、节约资源、生产过程中不对环境造成污染。
具体实施方式
实施例一：
取北细辛全草500g，粉碎至过5目筛。置与提取罐中，加蒸馏水5000ml，加热回流提取3次，每次回流2小时，合并提取液，滤过。
用NaOH将提取液的pH调至10.0，静置0.5小时。将该提取液通过预先处理好的213型离子交换树脂柱（500g），收集流出液1。
用HCl将流出液1的pH调至3.0，静置0.5小时。将流出液1通过预先处理好的731型离子交换树脂柱（500g），收集流出液2。
用NaOH将流出液2的pH调至7.0，静置0.5小时。将流出液2通过预先处理好的D101型大孔吸附树脂柱（500g），流出液弃去2。
用75%乙醇10000ml洗脱大孔吸附树脂柱，收集洗脱液。在减压条件下回收乙醇，得北细辛无毒提取物。
表1 3次制备北细辛无毒提取物的结果
Claims (12)
1.北细辛无毒提取物的制备工艺，其特征在于它包括下述步骤：
将北细辛全草粉碎，用水浸泡，加热回流提取，冷却得提取液；
过滤提取液，在搅拌下加入NaOH调节提取液pH，将提取液通过213型离子交换树脂，收集流出液1；
在搅拌下加入HCl调节流出液1的pH，将流出液1通过731型离子交换树脂，收集流出液2；
在搅拌下，加入NaOH调节流出液2的pH，将流出液2通过D101型大孔吸附树脂，用适量水洗脱，水洗脱液弃去，在使用适当浓度乙醇进行洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，得脱毒提取物。
2.按照权利要求1所述的制备工艺，北细辛全草粉碎至可通过5目筛。
3.按照权利要求1所述的制备工艺，药材质量（g）和浸泡、提取用水量（ml）的比例为 1:5~1:30。
4.按照权利要求1所述的制备工艺，加热回流提取次数为1~5次，每次回流时间0.5~3小时。
5.按照权利要求1所述的制备工艺，用NaOH调节提取液pH 8.0~12.0。
6.按照权利要求1所述的制备工艺，药材质量（g）与213型离子交换树脂质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
7.按照权利要求1所述的制备工艺，用HCl调节流出液1 pH 2.0~7.0。
8.按照权利要求1所述的制备工艺，药材质量（g）与731型离子交换树脂质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
9.按照权利要求1所述的制备工艺，用NaOH调节流出液2 pH 6.0~8.0。
10.按照权利要求1所述的制备工艺，D101型大孔吸附树脂用量（g）与药材质量（g）的比例为1:0.3~1:3。
11.按照权利要求1所述的制备工艺，D101型大孔吸附树脂用量（g）与洗脱水用量（ml）的比例为1:10~1:100。
12.按照权利要求1所述的制备工艺，D101型大孔吸附树脂用量（g）与洗脱乙醇用量（ml）的比例为1:5~1:50，乙醇浓度为50%~95%。
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| CN110007025A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-12 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种细辛药材的检测方法 |
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