CN1062611C - 铁锆硼掺杂纳米晶巨磁阻抗薄带材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域。本发明的主要内容是采用新的掺杂铁锆硼材料体系,其组分为Fe100-x-y-zZryBzMx,通过熔炼、快淬形成非晶薄带,然后进行退火处理,最终得到铁锆硼掺杂的纳米晶巨磁阻抗(GMI)薄带材料。本发明解决了现有材料存在的温度稳定性差,时效老化严重,生产工艺复杂等缺点。采用本发明制得的纳米晶巨磁阻抗(GMI)薄带材料具有良好的热稳定性,同时该发明还简化了工艺,降低了生产成本。
Description
本发明涉及一种铁锆硼掺杂纳米晶巨磁阻抗薄带材料及制备方法,属于功能材料技术领域。
1992年,日本名古屋大学的毛利佳年雄等,首先在非晶Co70.5Fe4.5Si15B10丝中发现了巨磁阻抗效应。后来其他人在非晶Co75-xFexSi15B10薄带也测到了巨磁阻抗。他们利用Co基非晶薄带(或丝)的小的负磁致伸缩,在外加纵向应力或外加横向磁场下进行低温退火,形成横向磁各向异性,从而产生巨磁阻抗效应(参考文献:1.K.Mohri,K.Kawashima,H.Yoshida and L.V.Panina,IEEE Trans.Magn.28(1992)3150.2.F.L.A.Machado,C.S.Matinss,S.M.Rezendes,Phys.Rev.B51(1995)3926)。这类Co基非晶态(CoFeSiB系或CoCuNbSiB系)丝、非晶薄带或非晶薄膜存在一个致命的弱点,那就是温度稳定性差,温度引起的时效老化严重。它的第二个缺点是热处理工艺复杂,需在外加纵向应力或外加横向磁场的条件下进行退火热处理,使成本提高。这类材料的再一个弱点是四元或五元系,因而元素掺杂对饱和磁场和磁阻抗的调控作用相对地比较小。
本发明的目的在于:克服上述现有材料的弱点,提供一类温度稳定性好,热诱导时效老化小,饱和磁场和磁阻抗比可以调控的高灵敏度的巨磁阻抗薄带材料,其次是提供一种简便易行的制备方法。
本发明的主要内容是:其一,采用新的铁锆硼(FeZrB)材料其组分为Fe100-x-y-zZryBzMx,其中x=0~5,y=5~10,z=3~10;掺杂的物质M是铜、钒、铬、镍(Cu,V,Cr,Ni)金属材料中的一种,其二,将所需的原料通过熔炼、快淬,形成铁锆硼(FeZrB)基的非晶态薄带材料;再经过退火热处理,一方面使其变为纳米晶,再一方面以形成横向磁各向异性;从而得到纳米晶巨磁阻抗薄带材料,具体工艺步骤如下:
(1)首先将铁、锆、硼和掺杂物M原料,按合金成分配比称料,放入真空电弧炉内,然后进行抽真空,当真空度达2×10-1pa以上时,充入惰性气体氩,气压控制在1.1~11.2Pa,这时开始进行电弧熔炼,熔炼温度为1400~2000℃,时间为10~30分钟,随炉冷却后得到母合金。熔炼母合金也可以在真空电炉或真空感应炉内进行,其真空度、熔炼温度范围、熔炼时间等与电弧熔炼基本相同。
(2)将熔炼好的母合金放入石英或氮化硼坩埚内,坩埚底部开有一个宽为0.1~0.5毫米,长为0.5~1.5毫米的矩形小孔,再将装有母合金的坩埚置于真空系统中的高(中)频感应炉(线圈)内,感应炉正下方为一20~30厘米的纯铜或铜合金辊轮,辊轮表面光滑平整,然后对系统进行抽真空,当真空度达到2×10-1pa以上时,充入惰性气体(如氩)保护,此时开始感应加热,加热温度为1300~1600℃,时间为5~10分钟,待母合金熔化后,转动辊轮,转动速度为20~60米/秒,等到转动速度稳定后,利用压力在50~100Pa氩气流,吹压熔化了的母合金从坩埚底部的小孔喷出,喷射到转动的辊轮表面,因快速冷却而凝固成5~20毫米宽,20~50微米厚的非晶薄带。
(3)将得到的非晶薄带置于真空退火炉中,而后抽真空,待系统的真空度优于3×10-3pa时,再充入惰性气体(如氩)进行保护,加热进行热处理,热处理温度为500~600℃,保温时间为3~6小时,然后随炉冷却,最终得到30~50纳米大小的纳米晶组织,同时形成横向磁各向异性,获得高MI比、高灵敏度的巨磁阻抗薄带材料。
采用本发明制成的铁锆硼掺杂的纳米晶巨磁阻抗(GMI)薄带材料具有良好的热稳定性,同时简化了生产工艺,降低了生产成本,适合于大批量生产。
实施例1:
将原料按照Fe88Zr7B4Cu(即88at%Fe,7at%Zr,4at%B,1at%Cu)的成分配料,换算成重量百分比为86.8wt%Fe,11.3wt%Zr,0.8wt%B,1.1wt%Cu,使用原料的纯度为99.9~99.99%,将配好的原料放入电弧炉内,抽真空到3×10-1pa,充入大约5.6Pa的氩气,将电弧电流保持在270A,在1600℃温度下,反复熔炼,时间为15分钟,随炉冷却后形成均匀的钮扣状的母合金,将炼成的母合金破碎成小块,装入真空系统中底部开有小孔的石英坩埚内,小孔的宽度为0.4毫米长为1.0毫米,关闭真空系统,进行抽真空,至8×10-3Pa时,充入5.6Pa的氩气。接通感应炉,开始对合金加热,到呈液态,在1600℃下保温5分钟,启动辊轮转动,线速度约为22米/秒。待辊轮转动平稳后,在石英坩埚上端口快速通入压强达50Pa的氩气,将熔化了的合金穿过底部小孔,喷射到转动的辊轮表面,凝固成30~50微米厚的非晶合金薄带。把非晶合金薄带放入真空退火炉中进行热处理。将退火炉抽真空至3×10-3Pa,快速升温到550℃,保温4小时,然后自然随炉冷却到室温,最终得到30~50纳米大小的纳米晶组织。在10MHz下,其磁阻抗(MI)比ΔZ/Z=[Zmax(H))-Z(75Oe)]/Z(75Oe)=264%,灵敏度可达30%/Oe,其饱和磁场为52Oe。
Claims (2)
1.一种铁锆硼掺杂纳米晶巨磁阻抗薄带材料,其特征是该铁锆硼掺杂纳米晶巨磁阻抗薄带材料的分子组分为Fe100-x-y-zZryBzMx,其中x,y,z的取值范围是:
x:0~5
y:5~10
z:3~10掺杂物质M是铜、钒、铬、镍(Cu,V,Cr,Ni)金属材料中的一种。
2.一种如权利要求1所述的铁锆硼掺杂纳米晶巨磁阻抗薄带材料的制备方法,其特征是将所需原料通过熔炼、快淬,使其成为非晶态合金薄带材料,再经过退火处理,最后获得纳米晶巨磁阻抗薄带材料,具体工艺步骤如下:
(1)将铁、锆、硼和掺杂物M原料,在考虑到烧损量的前提下,按合金组分配比进行配料,放入真空电弧炉内,然后抽真空,当真空度在2×10-1Pa以上时,再充入惰性气体氩,气压控制在1.1~11.2Pa,此时开始进行电弧熔炼,熔炼温度为1400~2000℃,熔炼时间为10~30分钟,随炉冷却后得到母合金,然后
(2)将母合金放入石英或氮化硼坩埚内,坩埚底部开有一个宽为0.1~0.5毫米,长为0.5~1.5毫米的矩形小孔,再将装有母合金的坩埚置于真空系统中的高(中)频感应炉(线圈)内,感应炉正下方为一表面光滑的20~30厘米的纯铜或铜合金辊轮,对系统抽真空,当真空度达到2×10-1Pa以上时,充入惰性气体氩进行保护,此时感应炉将母合金加热,温度控制在1300~1600℃,时间为5~10分钟,待母合金熔化后,启动辊轮,转动速度控制在20~60米/秒,利用压力为50~100Pa的氩气流将熔融的合金从坩埚底部小孔喷出,喷射到高速转动的辊轮表面,因快速冷却而凝固,得到5~20毫米宽,20~50微米厚的非晶薄带,而后
(3)将非晶薄带放置于真空炉中,抽真空,当真空度达到3×10-3Pa时,充入惰性气体氩进行保护,加热进行退火热处理,热处理温度为450~600℃,保温3~6小时,然后随炉冷却,最终获得30~50纳米大小的纳米晶巨磁阻抗薄带材料。
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