CN115798849A - 一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的制备方法，通过调控合金的成分和快淬工艺参数，解决了钐铁基稀土永磁材料中因为缺乏液相而无法形成无磁性晶界相的缺点，提高了的主相的纯度。方法包括：将纯金属钐，铁，钴，钛，其它关键元素为原料，将纯金属按原子比换算成质量百分比进行配料，利用真空高频感应熔炼炉在高纯氩气保护条件下进行名义成分熔炼成母合金锭，将合金反复熔炼两次保持样品均匀，将合金锭打磨表面的杂质破碎成小块装入真空快淬机中，快淬速度控制在5～50m/s，然后获得均匀稳定的含晶界相的钐铁基稀土永磁快淬条带。本发明制备得到的快淬条带成本低廉，性能优异，可以广泛应用于电子信息，能源转换等领域。

Description

一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料及其制备方法和应用。
背景技术
钐铁基稀土永磁材料在十九世纪八十年代被发现，发展至今已有四十年时间。目前国际市场上，稀土价格攀升，随着中国新能源汽车产业迅速发展，对稀土永磁材料需求进一步扩增，迫待开发低稀土含量，高磁能积的永磁体。钐铁基永磁材料，稀土元素含量最低，成本低廉，具有高的各向异性场，高饱和磁化强度，具有很高的理论磁能积，并且其居里温度可达500℃以上，可以被用于高温磁性材料领域。
目前钐铁基稀土永磁材料的制备方法主要有三种：烧结法，氧化还原法，快淬法。烧结法一般是通过将纯金属元素熔炼为合金铸锭，然后将铸锭破碎粉末成微米粉，然后将微米粉取向压型烧结成块状磁体；但是这种方法冷却速度慢，制备得的磁体一般晶粒尺寸较大，矫顽力较低。氧化还原法就是通过将各种原料氧化物粉末在球磨机中经过高能球磨，还原制备出合金粉末，但是这种方法不适合大规模生产。而快淬法一般通过快速冷却的方式，制备出纳米级晶粒的钐铁基稀土永磁材料；这种方法操作简单，便于工业生产。
但是由于钐铁基稀土永磁材料的相区无液相，难以形成连续均匀的无磁性晶界相，进而实际矫顽力与理论矫顽力相差很大。从事稀土永磁材料的研究者一直努力期望在钐铁基稀土永磁材料中，构建出无磁性晶界相包裹主相的钐铁基稀土永磁快淬带，这也是近几年磁性材料研究领域的热点话题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料及其制备方法和应用，本发明提供的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料具有晶界相，从而具有较好的性能。
本发明提供了一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，化学式为：
SmaFebCocTidMe式I；
式I中，0.5≤a≤1.5，7.5≤b≤9.0，2.0≤c≤3.0，0.5≤d≤1.5，0.1≤e≤2.0，
M选自B、C、Al、Si中的一种或几种。
优选的，所述含晶界相的钐铁基稀土永磁材料包括：
钐铁基体主相、晶界相和α-Fe相；
所述晶界相中偏聚分布有无磁性元素；
所述晶界相包裹于钐铁基主相表面。
优选的，所述钐铁基主相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为70～99％；
所述晶界相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为1～30％；
所述α-Fe相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为1～20％。
优选的，所述钐铁基体主相的晶粒尺寸为20～500nm；
所述晶界相的晶粒尺寸为1～50nm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的制备方法，包括：
将合金原料配料后熔炼、浇铸，得到母合金；
将所述母合金进行快淬甩带，得到含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
优选的，所述熔炼的功率为14～19kw。
优选的，所述浇铸的功率为5～9kw。
优选的，所述快淬甩带过程中的石英管孔径为1～4mm，石英管管口到铜辊的距离为1～4mm。
优选的，所述快淬甩带过程中的熔体温度为1000～1700℃，储气罐和炉腔内压力差为0.02～0.06MPa，快淬速度为5～50m/s。
本发明提供了一种磁性器件，包括：上述技术方案所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
本发明研究发现，合金的成分以及快淬工艺的调控都会对快淬带样品的晶粒尺寸、微观形貌有着较大的影响，如：合金成分，快淬速度，气罐压力与腔体压力差，熔体温度都对样品均匀性和性能有着巨大影响。因此，对这些参数的控制是获得均匀的具有晶界相的纳米晶钐铁基稀土永磁快淬带的关键，这也是本技术领域人员需要解决的难题。进一步的，合金成分含量以及快淬速度是快淬过程中最重要的参数，它是影响主相纯度和相结构的关键；通过本发明研究发现在化学式为SmaFebCocTidMe，其中0.5≤a≤1.5,7.5≤b≤9.0,2.0≤c≤3.0,0.5≤d≤1.5,0.1≤e≤1.0,M为关键添加元素，辊速控制在5～40m/s的辊速下，能够获得稳定的钐铁基稀土永磁快淬条带。
附图说明
图1为本发明对比例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带的透射电镜测试图；
图2为本发明对比例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带的元素检测图；
图3为本发明实施例1制备得到的含晶界相的钐铁基稀土永磁快淬带透射电镜测试图；
图4为本发明实施例1制备得到的含晶界相的钐铁基稀土永磁快淬带元素检测图；
图5为本发明实施例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带XRD衍射图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，化学式为：
SmaFebCocTidMe式I；
式I中，0.5≤a≤1.5，7.5≤b≤9.0，2.0≤c≤3.0，0.5≤d≤1.5，0.1≤e≤2.0，
M选自B、C、Al、Si中的一种或几种。
在本发明中，所述a优选为0.8～1.2，更优选为1；所述b优选为8～8.5，更优选为8.2～8.3；所述c优选为2.3～2.7，更优选为2.5；所述d优选为0.8～1.2，更优选为1％；所述e优选为0.5～1.5，更优选为0.8～1.2，最优选为1％。
在本发明中，所述含晶界相的钐铁基稀土永磁材料优选包括：
钐铁(钴)基体主相、晶界相和α-Fe相。
在本发明中，优选无磁性元素主要偏聚分布于晶界相中，并且所述晶界相均匀包裹于钐铁基主相表面。
在本发明中，所述钐铁基主相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量优选为70～99％，更优选为75～95％，更优选为80～90％，最优选为85％；所述晶界相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量优选为1～30％，更优选为5～25％，更优选为10～20％，最优选为15％；所述α-Fe相(软磁相)在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量优选为1～20％，更优选为5～15％，更优选为8～12％，最优选为10％。
在本发明中，所述钐铁基主相的晶粒尺寸优选为20～200nm，更优选为50～150nm，更优选为80～120nm，最优选为100nm；所述晶界相的晶粒尺寸优选为2～100nm，更优选为10～80nm，更优选为20～60nm，更优选为30～50nm，最优选为40nm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的制备方法，包括：
将合金原料配料后熔炼、浇铸，得到母合金；
将所述母合金进行快淬甩带，得到含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
本发明对所述合金原料没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备永磁材料的原料即可，在本发明中，能够提供Sm源、Fe源、Co源、Ti源和M源即可。
本发明对所述配料的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的方法按照式I的化学式进行配料即可；所述配料过程中优选进行补充烧损，所述烧损元素为Sm，即所述Sm元素的配料多加1～30wt％，更优选为5～25％，更优选为10～20％，最优选为15％。
在本发明中，所述熔炼优选采用真空高频感应炉进行；所述熔炼过程中优选真空抽至(3～7)×10-2Pa，更优选为(4～6)×10-2Pa，最优选为5×10-2Pa；所述熔炼过程中优选采用氩气洗气2～4次，更优选为3次；所述熔炼的功率优选为14～19kw，更优选为15～18kw，最优选为16～17kw；所述浇铸的功率优选为5～9kw，更优选为6～8kw，最优选为7kw；所述熔炼的次数优选为1～3次，更优选为反复熔炼合金两次。
在本发明中，所述熔炼、浇铸的方法优选包括：
将配好的合金原料放入真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至(3～7)×10-2Pa，在较低的温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后，再充入高纯氩气，逐步增大加热功率，带原料完全熔化后降低加热功率，保温2～5分钟，然后浇铸合金液到铜模中冷却。
在本发明中，所述较低的温度优选为1400～1800℃，更优选为1500～1700℃，最优选为1600℃；所述真空稳定后的真空度优选＜2×10-2Pa；所述充入氩气的压力优选为0.04～0.08MPa，更优选为0.05～0.07MPa，最优选为0.06MPa；所述氩气的纯度优选为99.999％；所述逐步增大功率的范围优选为12～18kw，更优选为13～17kw，更优选为14～16kw，最优选为15kw；所述降低加热功率的范围优选为10～8kw，更优选为9kw；所述保温的时间优选为3～4分钟。
在本发明中，所述快淬甩带之前优选将所述对母合金打磨表面杂质，将母合金破碎成小块；所述快淬甩带优选在真空快淬机中进行，在真空快淬机种甩出含晶界相的稀土快淬薄带。
在本发明中，所述快淬甩带过程中的石英管孔径优选为1～4mm，更优选为2～3mm；石英管管口到铜棍距离优选为1～4mm，更优选为2～3mm；熔体温度优选为1000～1700℃，更优选为1100～1600℃，更优选为1200～1500℃，最优选为1300～1400℃；所述熔体温度优选采用红外测温仪测试得到；储气罐和炉腔内压力差优选为0.02～0.06MPa，更优选为0.03～0.05MPa，最优选为0.04MPa；快淬速度优选为10～50m/s，更优选为20～40m/s，最优选为30m/s。
本发明提供了一种磁性器件，包括：上述技术方案所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
本发明制备的快淬带价格成本低，可以用作开发粘结磁粉和信息通讯等领域的磁性器件，较之现有技术，克服了钐铁基稀土永磁材料中缺乏晶界相，易于析出α-Fe等问题，为后续开发新型的高矫顽力的钐铁基稀土永磁体提供了新的思路。
本发明提供的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的显微组织不仅包含具有永磁特性的钐铁基主相，更包含一种晶界相，而该晶界相是传统的钐铁基稀土永磁材料所没有的；本发明利用钐铁基主相和晶界相实现了高的磁性能，并且不需要复杂的工艺，可以在低成本稀土永磁材料中得以应用。
实施例1
配料：按化学计量式(Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B0.25)中的各元素摩尔配比称取原料；
熔炼：将配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)；逐步增大加热功率至16.8kw，待原料完全熔化后，降低加热功率至8kw，保温2～5分钟，然后浇铸钢液在铜模中冷却，得到母合金。
将上述得到的母合金打磨表面杂质后经过破碎装入石英管中，石英管的孔径1mm，石英管管口到铜辊距离3mm，在真空高频感应熔炼炉中熔化，并且利用红外测温仪测得熔体温度1600℃，储气罐和炉腔内压力差为0.04MPa，采用快淬速度为25m/s，进行甩带，得到均匀稳定的含晶界相的稀土永磁快淬条带。
本发明实施例1制备得到的含晶界相的钐铁基永磁材料的显微组织透射电镜照片如图3所示，由图3可知，含晶界相的钐铁基永磁材料的显微组织结构主要由钐铁基主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为100～200nm，晶界相的尺寸为3～30nm。
图4给出了实施例1制备的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的元素分布检测结果，可以看出，Ti元素主要偏聚于晶界相中。
图5为本发明实施例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带XRD衍射图，由图5可知，主相ThMn12和软磁相α-Fe的比例97.58wt.％：2.42wt.％。
实施例2
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，按化学计量式Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B0.5中的各元素摩尔配比称取原料。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，按化学计量式Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B1中的各元素摩尔配比称取原料。
实施例4
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，快淬甩带速度为40m/s。
实施例5
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，按化学计量式Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B0.5中的各元素摩尔配比称取原料，快淬甩带速度为40m/s。
实施例6
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，按化学计量式Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B0.75中的各元素摩尔配比称取原料，快淬甩带速度为40m/s。
实施例7
按照实施例1的方法制备得到含晶界相的钐铁基永磁材料，与实施例1的区别在于，按化学计量式Sm1Fe8.8Co2.2Ti1B1中的各元素摩尔配比称取原料，快淬甩带速度为40m/s。
对比例1
配料：按化学计量式(Sm1Fe8.8Co2.2Ti1)中的各元素摩尔配比称取原料；
熔炼：将配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)；逐步增大加热功率至15.7kw)，待原料完全熔化后，降低加热功率至7.6kw)，保温2～5分钟，然后浇铸钢液在铜模中冷却，得到母合金。
将上述得到的母合金打磨表面杂质后经过破碎装入石英管中，石英管的孔径1mm，石英管管口到铜辊距离3mm，在真空高频感应熔炼炉中熔化，并且利用红外测温仪测得熔体温度1550℃，储气罐和炉腔内压力差为0.04MPa，采用快淬速度为25m/s，进行甩带，得到均匀稳定的含晶界相的稀土永磁快淬条带。
图1为本发明对比例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带的透射电镜测试图；图2为本发明对比例1制备得到的钐铁基稀土永磁快淬带的元素检测图；由图1和图2可知，未添加M元素的合金中并没有观测到晶界相。
性能检测
对本发明实施例和对比例制备的产品进行磁性能检测，检测方法为，在9T磁场真空条件下施加外磁场进行磁滞回线测量(仪器型号：PPMS-EverCool)。
检测结果如下：
Figure BDA0003956974210000081
可以看出，在实施例1～7中通过加入关键M元素，通过相应的制备工艺，在钐铁基永磁材料中析出了均匀包裹钐铁基体主相晶粒的晶界相，相较于对比例1，实施例1制备的快淬带矫顽力大幅增加。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (10)

1.一种含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，化学式为：
SmaFebCocTidMe式I；
式I中，0.5≤a≤1.5，7.5≤b≤9.0，2.0≤c≤3.0，0.5≤d≤1.5，0.1≤e≤2.0，
M选自B、C、Al、Si中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，其特征在于，所述含晶界相的钐铁基稀土永磁材料包括：
钐铁基体主相、晶界相和α-Fe相；
所述晶界相中偏聚分布有无磁性元素；
所述晶界相包裹于钐铁基主相表面。
3.根据权利要求2所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，其特征在于，所述钐铁基主相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为70～99％；
所述晶界相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为1～30％；
所述α-Fe相在含晶界相的钐铁基稀土永磁材料中的体积含量为1～20％。
4.根据权利要求2所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料，其特征在于，所述钐铁基体主相的晶粒尺寸为20～500nm；
所述晶界相的晶粒尺寸为1～50nm。
5.一种权利要求1所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料的制备方法，包括：
将合金原料配料后熔炼、浇铸，得到母合金；
将所述母合金进行快淬甩带，得到含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熔炼的功率为14～19kw。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述浇铸的功率为5～9kw。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述快淬甩带过程中的石英管孔径为1～4mm，石英管管口到铜辊的距离为1～4mm。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述快淬甩带过程中的熔体温度为1000～1700℃，储气罐和炉腔内压力差为0.02～0.06MPa，快淬速度为5～50m/s。
10.一种磁性器件，包括：权利要求1所述的含晶界相的钐铁基稀土永磁材料。
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