CN106257325B - 用于tft检验的高分辨率及快速切换电光调变器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用一水溶液及一有机溶液来制备具有多个细长液晶小滴的向列曲线排列相（NCAP）液晶层的方法，其中将水除去且随后将有机溶剂除去。本发明也提供一种使用本发明NCAP液晶层的调变器。

Description

用于TFT检验的高分辨率及快速切换电光调变器
优先权主张
本申请案主张2015年6月18日提出申请的第62/181,694号美国临时专利申请案的权利，该美国临时专利申请案的全部内容以引用方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种供在电光应用中使用的液晶材料。更具体而言，本发明的诸多实施例涉及液晶/聚合物复合材料以及用于制造及应用此复合材料的方法及装置。
背景技术
电压成像(voltage imaging)技术可用以检测及量测平板薄膜晶体管(thin filmtransistor；下文称为TFT)数组中的缺陷。根据此种量测技术，在使一TFT数组就像被组装至一TFT单元中的情形下来仿真该TFT数组的效能，且随后通过使用一基于电光(electro-optic；下文称为EO)式光调变器的检测器间接地量测面板上的实际电压分布或进行所谓的电压成像来量测该TFT数组的特性。
最基本形式的电压成像光学系统(voltage imaging optical system；下文称为VIOS)包括一EO调变器、一成像物镜、一电荷耦合器件(charge coupled device；CCD)照相机或者其他适当或类似的传感器及一图像处理器。该EO调变器的电光传感器是基于液晶(liquid crystal；下文称为LC)小滴在一聚合物基质中的光散射特性，例如向列液晶小滴在一聚合物基质(液晶/聚合物复合材或LC/聚合物)膜中的光散射特性。在先前的使用中，将该EO调变器置于一TFT数组的表面上方大约5微米至75微米处，且在位于该EO调变器的表面上且由一层氧化铟锡(indium tin oxide；下文称为ITO)形成的一透明电极的两端施加一电压偏压。随即，该EO调变器电容性地耦合至该TFT数组，使得液晶/聚合物复合层感测到与该TFT数组相关联的一电场。透射穿过LC/聚合物层的入射光的强度，会因液晶/聚合物复合材料中液晶(LC)材料上的电场强度的任何变化而改变，即，被调变。随后，使此光自一介电质镜反射并由CCD照相机或类似传感器收集。提供一入射辐射源，例如红外光或可见光，以对LC/聚合物膜及介电质镜施照。
由于各组件与受测试面板(panel under test；PUT)紧密靠近，因而LC/聚合物调变器结构在正常使用中可能会因不想要的颗粒而受损，此可严重地缩短使用寿命。因此，提高调变器的寿命为LC/聚合物调变器研究与开发的主要目标之一。举例而言，第7,817,333号的美国专利公开了改良的LC/聚合物调变器结构，且第8,801,964号的美国专利公开了灵敏度更加提高的囊封式聚合物网络液晶调变器。
调变器切换速率可为一LC调变器器件的另一重要特性。提高调变器切换速率可使得检测能力得以提高，对于电压保持时间颇短的TFT面板(例如OLED TFT面板)尤其如此，且因而，此为LC调变器开发，特别是LC/聚合物基质研究与开发的一重要实施例。
LC小滴在聚合物分散液晶(polymer dispersed liquid crystal；PDLC)系统中因表面张力而通常呈球形。已经报告了三种在PDLC中获得细长或扁平LC小滴的方式。“参考文献：S.J.K￡OSOWICZ及M.ALEKSANDER，OPTO-ELECTRONICS REVIEW 12(3)，305-312(2004)”1)对PDLC膜进行拉伸而使其塑性变形，且因此，LC小滴会变形并伸长。因液晶百分比颇高，PDLC膜通常由一具有ITO涂层(对于电光应用)的固态基板支撑。因而，此对于制作均匀产品而言并非一种可行方法。2)在一相分离期间施加电场。实施电性作用以引起LC弹性变形自由能，会强制小滴平行于或垂直于电场而伸长，此视LC介电各向异性Δε的正负号而定。Δε<0的LC受到特别关注，此乃因电场会使LC的小滴在主单元平面中伸长。以此种方式获得的小滴伸长量因膜可能会破裂而相当小的。在此种情形中无法采用溶剂，因此仅能够使用TIPS或PIPS来制备PDLC。3)在使聚合物黏结剂固化期间进行剪切。此仅能够用于光聚合作用诱致相分离(photopolymerization-induced phase separation；PPIPS)PDLC系统中。
不过，以上3种方法可能适用于小规模及学术研究。一种可用于制作细长或扁平PDLC或NCAP的制程对于具有严格均匀性要求的一电光器件而言颇为重要。吴(Wu)等人已求出聚合物分散液晶膜的响应时间“参考文献：B.G.Wu，J.H.Erdmann及J.W.Doane，Liq.Cryst.5:1453(1989)”，且上升时间(τon)及衰减时间(τoff)如下所示：
Figure BDA0001020287950000031
Figure BDA0001020287950000032
其中γ1为旋转黏度，E为所施加电压，K为有效弹性常数，α为小滴粒度，(l2-1)为纵横比，εo为一般介电常数，且Δε为介电各向异性。使液晶小滴的纵横比较高将会产生切换速率得以提高的PDLC或NCAP。
关于本发明所作的努力显示，可改良当前LC材料及与其相关联的当前制造测试方法。因此，此项技术中需要改良电光LC材料，更具体而言，需要改良电光LC材料及测试设备的切换速率及分辨率。出人意料地，本发明满足了此种及其他需要。
发明内容
在一实施态样中，本发明提供一种用于制备一向列曲线排列相(nematiccurvilinear aligned phase；NCAP)液晶层的方法，其包括：在适于形成一使一第一溶液分散于一第二溶液中的乳液的条件下将该第一溶液与该第二溶液混合，其中该第一溶液包括一液晶及一有机溶剂，该有机溶剂具有高于至少约100℃的一沸点，且其中该第二溶液包括一聚合物乳胶、至少一表面活性剂及水，其中该有机溶剂与水实质上不混溶；将该乳液沉积至一基板上；自该乳液除去该水，以形成一混合物；以及自该混合物除去该有机溶剂，借此，制备出该NCAP液晶层。
在另一实施例中，本发明提供一种调变器，其包括一向列曲线排列相(NCAP)液晶层，该NCAP液晶层具有多个通过本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列液晶小滴，其中该调变器具有一少于约5毫秒的衰减时间及一约5％至约15％的关断状态光透射度。
在另一实施例中，本发明提供一种向列曲线排列相(NCAP)液晶层，其包括多个通过本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列液晶小滴、一聚合物乳胶以及至少一表面活性剂。
附图说明
图1显示三种不同膜的衰减时间直观图：样本1，由液晶1制成的NCAP，膜厚度为24.0微米；样本2，由液晶2制成的NCAP，膜厚度为13.3微米；以及样本3，由液晶2制成的NCAP，细长LC小滴，膜厚度为11.8微米。Y轴线为光透射度，且X轴线为时间(0.5毫秒/单位，x轴在线总共20毫秒)。施加一0伏特(v)-60伏特-0伏特方波。所有三个膜的关断状态透射度是相等的。
图2显示根据本发明的一种用于制作NCAP液晶层的制程方案，将一由一液晶及一有机溶剂形成的第一溶液与一由水、表面活性剂及聚合物乳胶形成的第二溶液混合，使由第一溶液及第二溶液形成的混合物乳化，并随后涂覆至一基板上，在该基板上使水蒸发。随后，使有机溶剂蒸发，以提供本发明的NCAP液晶层。
图3显示对一使用本发明NCAP液晶层的器件与一使用现有技术NCAP液晶层的器件的一比较结果，其中本发明NCAP液晶层与现有技术器件相较具有一较小厚度，进而使得TFT面板与氧化铟锡(ITO)层间的一距离d2较短，该现有技术器件具有一对应距离d1。
图4显示一电压成像系统的示意图，该电压成像系统包括具有一本发明NCAP液晶层的一电光调变器。
图5显示一电光调变器总成的示意图，该电光调变器总成具有一本发明的NCAP液晶层。
附图标记说明
1 样本
2 样本
3 样本
100 电压成像系统
104 电极B
106 气隙
114 施照器
116 分束器
118 照相机
200 电光调变器总成
210 抗反射涂层
220 透明基板
230 光学黏合剂
240 聚酯膜
250 电极A
260 NCAP液晶层
270 护膜介电质镜
280 有机硬涂层
d1 距离
d2 距离
具体实施方式
I.概要
本发明提供一种向列曲线排列相(NCAP)液晶层，其具有多个细长或扁平液晶小滴，以使该NCAP液晶层能够在一既定厚度内相较于此项技术中已知的NCAP液晶层具有更多液晶小滴。因此，当将该NCAP液晶层用于一调变器中时可减小该NCAP液晶层的厚度，进而在一相当的关断状态光透射度下使得衰减时间较短。该细长或扁平液晶小滴通过使用一双溶剂系统而制备：水及一高沸点非极性有机溶剂(例如辛烷)。首先将液晶溶解于该非极性有机溶剂(例如辛烷)中，随后将其与水溶液相组合，该水溶液具有至少一表面活性剂及一聚合物基质。将组合的溶液乳化成具有微米级液晶(包括有机溶剂)小滴，并将其沉积于一基板上，且使水蒸发。随后使有机溶剂(例如辛烷)蒸发，进而得到细长或扁平液晶小滴。对该高沸点非极性有机溶剂进行第二蒸发步骤使NCAP液晶层的厚度能够得以减小，而不必通过在厚度方向上减少LC小滴堆积(光散射中心)的数目来使所用液晶减少。
颁与光子动力学公司(Photon Dynamics Inc.)的多项专利阐述了使用此种材料达成的调变器总成及液晶材料涂覆制程：“调变器转印制程及总成(Modulator TransferProcess and Assembly)”，第6,151,153号的美国专利；“调变器制造制程及器件(Modulator Manufacturing Process and Device)”，第6,211,991号的美国专利；“使用旋涂法来制造基于PDLC的电光调变器的方法(Method for Manufacturing PDLC-BasedElectro-Optic Modulator Using Spin Coating)”，第6,866,887号的美国专利；“防刮且防污的PDLC调变器(Scratch and Mar Resistant PDLC Modulator)”，第7,099,067号及第7,916,382号的美国专利；“用于调变器制造的聚合物分散液晶构型(Polymer DispersedLiquid Crystal Formulations for Modulator Fabrication)”，第7,639,319号的美国专利；“具有改良灵敏度及寿命的调变器(Modulator with Improved Sensitivity andLifetime)”，第7,817,333号的美国专利；以及“囊封式聚合物网络液晶材料、器件及应用(Encapsulated Polymer Network Liquid Crystal Materal,Device andApplications)”，第8,801,964号的美国专利；以上所引用的每一专利的全部内容出于所有目的而以引用方式并入本文中。
此项技术中用于制备一NCAP/PDLC液晶层的方法涉及使用水或一有机溶剂，但并非此两者皆使用。举例而言，第7,639,319号及第7,099,067号的美国专利公开了一种制备PDLC液晶层的方法，其是通过将聚合物及液晶溶解于一共同非水溶剂中，随后使该溶剂蒸发以制作出PDLC液晶层。第7,817,333号的美国专利使用一种基于乳胶的制程，其涉及将液晶、水及一聚合物乳胶混合以形成一乳液，将该乳液混合、涂覆至一基板上，并使水蒸发。本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法将此等不同的基于水的方法与基于有机溶剂的方法组合成单一种方法，该方法所提供的NCAP液晶层对于一既定量的液晶是较薄的、使液晶微粒本身呈现一细长或扁平形状，并具有改良的关断状态光透射度、较低的衰减时间，且可用于检测具有较小尺寸的画素。
II.定义
液晶是指一种具有一液体及一固态晶体两者的性质及行为的物质。举例而言，液晶可像一液体一样流动但也可像一晶体一样自身进行取向，以提供例如双折射等各种光学性质。液晶可具有热致相(thermotropic phase)、溶致相(lyotropic phase)及金属溶致相(metallotropic phase)，其中热致相及溶致相主要为有机分子。热致液晶对温度敏感，且在温度变化时转变成液晶相。溶致液晶对温度及浓度敏感。金属溶致液晶为有机组分与无机组分的组合，其中液晶相变对温度、浓度以及有机组分与无机组分之比敏感。
有机溶剂是指一种与水实质上不混溶且沸点高于100℃的溶剂。本发明的有机溶剂可为极性或非极性的。代表性非极性有机溶剂包括烃类，例如辛烷、壬烷、癸烷及更高次烃类以及其同分异构物。其他有机溶剂包括环烃。
衰减时间是指光透射度降至饱和值的10％所需的时间。
关断状态光透射度是指在零场下的光透射度。
III.制备向列曲线排列相(NCAP)液晶层
本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法包括被混合以形成NCAP液晶层的两种溶液。第一溶液包括液晶及一有机溶剂。第二溶液包括聚合物基质及一表面活性剂的一水溶液。将该两种溶液混合，以形成一其中液晶小滴被聚合物基质环绕的乳液。随后，将该乳液沉积至一基板上，首先在该基板上使水蒸发，之后进行一第二蒸发步骤以除去有机溶剂。在某些实施例中，本发明提供一种用于制备一向列曲线排列相(NCAP)液晶层的方法，其包括：在适于形成一使一第一溶液分散于一第二溶液中的乳液的条件下将该第一溶液与该第二溶液混合，其中该第一溶液包括一液晶及一有机溶剂，该有机溶剂具有高于至少约100℃的沸点，且其中该第二溶液包括一聚合物乳胶、至少一表面活性剂及水，其中该有机溶剂与水实质上不混溶；将该乳液沉积至一基板上；自该乳液除去该水，以形成一混合物；以及自该混合物除去该有机溶剂，借此，制备出该NCAP液晶层。
在本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法中，该第一溶液可包括任何适合液晶。举例而言，该液晶(LC)可包括以下其中的一或多者：向列LC、铁电LC、蓝相LC、LC/两向色性染料混合物、或胆固醇LC(cholesteric LC；ChLC)。对于两向色性染料+LC系统，两向色性染料可在关断状态中吸收光且在接通状态中透射光，此将会通过使用较高光强度来提高对应于s曲线斜率的光透射电压灵敏度。此外，在不施加电压时，该液晶可使光散射。该液晶可溶于在本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法中所使用的有机溶剂。因此，该液晶可为疏水性的。在某些实施例中，该液晶为一向列液晶。
该第一溶液中的有机溶剂可为沸点高于水的任何非极性有机溶剂。代表性有机溶剂包括但不限于烷烃及环烷烃，例如辛烷、壬烷、癸烷、环庚烷及其同分异构物。该非极性有机溶剂可具有高于水的任何适合沸点。举例而言，该非极性有机溶剂的沸点可高于约100℃或者高于约105℃、110℃、115℃、120℃、130℃、140℃或者高于约150℃。在某些实施例中，该有机溶剂可具有高于约110℃的沸点。在某些实施例中，该有机溶剂可具有高于约120℃的沸点。在某些实施例中，该有机溶剂可为一非极性有机溶剂。在某些实施例中，该有机溶剂可为辛烷、壬烷、癸烷、环庚烷、环辛烷或其同分异构物。在某些实施例中，该有机溶剂可为辛烷。
该液晶及该有机溶剂可以任何适合比例存在。举例而言，液晶对有机溶剂之比可为约1:100(w/w)至约10:1(w/w)或约1:50(w/w)至约5:1(w/w)或约1:25(w/w)至约5:1(w/w)或约1:10(w/w)至约5:1(w/w)或约1:5(w/w)至约5:1(w/w)或约1:2(w/w)至约2:1(w/w)。液晶对有机溶剂之比可具有约1:100(w/w)、1:50(w/w)、1:25(w/w)、1:10(w/w)、1:9(w/w)、1:8(w/w)、1:7(w/w)、1:6(w/w)、1:5(w/w)、1:4(w/w)、1:3(w/w)、1:2(w/w)、1:1(w/w)、2:1(w/w)、3:1(w/w)、4:1(w/w)、5:1(w/w)、6:1(w/w)、7:1(w/w)、8:1(w/w)、9:1(w/w)或约10:1(w/w)之比。在某些实施例中，液晶对有机溶剂之比可为约1:10(w/w)至约5:1(w/w)。在某些实施例中，液晶对有机溶剂之比为约1:2(w/w)至约2:1(w/w)。
本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法也包括一水系溶液，该水系溶液包括该聚合物乳胶及一表面活性剂。该第二溶液中的聚合物乳胶可为任何适合水聚合物乳胶。代表性聚合物乳胶包括但不限于聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯及其混合物。可使用诸多乳化方法。实例包括机械搅拌、掺和、微流控(microfludics)、均质机等。所得乳液的小滴粒度可受控制并可处于自约1微米至约10微米的范围内。在某些实施例中，该聚合物乳胶可为聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或其混合物。
聚合物乳胶对液晶之比可为任何适合比例。举例而言，聚合物乳胶对液晶之比可为约10:1(w/w)或约9:1(w/w)、8:1(w/w)、7:1(w/w)、6:1(w/w)、5:1(w/w)、5:4(w/w)、5:3(w/w)、5:2(w/w)、4:1(w/w)、4:3(w/w)、3:1(w/w)、3:2(w/w)、2:1(w/w)、1:1(w/w)、1:2(w/w)、2:3(w/w)、1:3(w/w)、3:4(w/w)、1:4(w/w)、2:5(w/w)、3:5(w/w)、4:5(w/w)、1:5(w/w)、1:6(w/w)、1:7(w/w)、1:8(w/w)、1:9(w/w)或约1:10(w/w)。聚合物乳胶对液晶之比也可为约10:1(w/w)至约1:10(w/w)或约5:1(w/w)至约1:10(w/w)、约10:1(w/w)至约1:5(w/w)、约5:1(w/w)至约1:5(w/w)或约3:2(w/w)至约1:4(w/w)。在某些实施例中，聚合物乳胶对液晶之比为约5:1(w/w)至约1:10(w/w)。在某些实施例中，聚合物乳胶对液晶之比为约3:2(w/w)至约1:4(w/w)。
该第二溶液也包括任何适合表面活性剂或诸多表面活性剂的组合。该表面活性剂可包括一界面活性剂，例如但不限于非离子界面活性剂，例如嵌段共聚物及/或可交联反应性表面活性剂。当该界面活性剂所包含的分子包括两个具有适当化学特性的部分且该界面活性剂是以充足量存在时，该活性剂可形成一界面层。该界面活性剂的至少一部分可溶解于聚合物乳胶中，以有效地使该界面活性剂固定于该聚合物基质内。使界面层固定至聚合物乳胶可为物理接合(对于嵌段共聚物)或化学键结(通过交联方式，如在反应性表面活性剂的情形中)或其组合。对界面层的此种固定可使该界面层例如在升高的温度下达成提高的稳定性。界面活性剂在界面层内的第二部分可具有会对液晶分子及/或晶体呈现出一低表面张力及/或低摩擦力的一化学组成物。液晶分子与聚合物基质间的锚固及/或摩擦可由界面层降低，且因此，在施加一电场时，LC分子的排列取向及切换速度可较快地且在较低驱动电压下发生。
表1.界面活性剂的实例
Figure BDA0001020287950000101
Figure BDA0001020287950000111
表1为根据本发明实施例可与LC材料组合的界面活性剂的一部分列表。当使用非离子界面活性剂时，例如通过向乳液中添加很小百分比的非离子界面活性剂，可实质上降低驱动电压。界面活性剂分子的低表面张力部分可包括含氟化合物(例如Fluorolink D或Flexiwet)，或者可包括聚硅氧共聚物或聚合物-硅氧烷(例如Surfynol DF-62、BYK-022)。尤其，反应性含氟化合物可具有表1中所提及的化学结构，且硅氧烷可具有反应性端基(例如-OH、-NH2、或-COOH)。在诸多实施例中，此等材料在LC/聚合物相分离过程期间会移动至LC/聚合物界面。界面活性剂分子的另一部分可通过例如氢键结、凡得瓦力(Van Der Waalsforce)及/或化学键结(当聚合物基质中存在反应性基团时)等机制而在实体上接合至聚合物。进行轻微加热便可使化学键结过程加速。
适用于本发明的表面活性剂也可包括基板润湿剂及均化剂，例如氟化表面活性剂。其他适用于本发明的表面活性剂包括乳化剂(例如聚山梨醇酯)，以使乳液稳定。
在诸多实施例中，可使用具有消泡性质的界面活性剂来使本征切换电压灵敏度(intrinsic switching voltage sensitivity)达成一显著提高。举例而言，Surfynol DF系列化合物可实质上降低乳胶系NCAP的操作电压。
消泡剂为可分散于一水介质中的一类表面活性剂，且界面层的界面活性剂可包括一或多种消泡剂。在诸多实施例中，消泡剂具有一极低水介质溶解度，且可具有低于10的一亲水-亲油平衡性(hydrophile-lipophile balance；HLB)。由于消泡剂可具有一极低水溶解度，因此消泡剂可形成小的团簇。各团簇可包括具有一第一部分及一第二部分的分子。如上所述，团簇中分子的第一部分可具有亲水性质，且团簇中分子的第二部分可具有疏水性质。在诸多实施例中，该团簇可具有微胞形状，其中第一部分向外朝溶液定向而第二部分向内朝消泡剂团簇的其他分子定向。在乳化期间，该团簇可通过使诸多气泡破裂而抑制泡沫的形成。在乳化及脱气之后，该团簇在由LC小滴、水系聚合物及水形成的混合物内自由移动。在诸多实施例中，该团簇可朝LC小滴的表面迁移。随着乳液变干，消泡剂可围绕LC小滴形成一界面剂层，使得该界面层位于LC小滴与聚合物基质之间。在诸多实施例中，消泡剂分子的低表面张力端部分邻近LC小滴而分散，以形成界面层的第二部分，且消泡剂分子的锚固端部分被束缚至聚合物基质以形成界面层的第一部分。
基板可为任何适合基板。举例而言，基板可为一透明基板。其他基板包括但不限于玻璃、塑料、Mylar、聚酯、氧化铟锡(ITO)或其混合物。在某些实施例中，该基板可为玻璃、塑料、Mylar、聚酯或其混合物。
可通过本领域技术人员已知的任何途径来除去水及有机溶剂。举例而言，可通过在室温下进行蒸发、之后略微提高温度(例如40℃)来除去水及有机溶剂。真空并不需要。举例而言，可在不使用任何真空的情形下在室温下使水及有机溶剂蒸发、之后进行某种程度的加热(例如40℃)。当乳液被涂覆于基板上时，湿膜厚度可为数十微米。水及溶剂两者皆可蒸发。通过使用较低温度及真空，可避免在膜中形成气穴。
NCAP液晶层可具有至少约1微米的任何适合厚度。举例而言，该NCAP液晶层可具有至少约1微米、2微米、3微米、4微米、5微米、6微米、7微米、8微米、9微米、10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米、40微米、45微米及至少约50微米的厚度。该NCAP液晶层也可具有约1微米至约50微米或约1微米至约25微米、约1微米至约20微米、约1微米至约15微米、约1微米至约10微米、约5微米至约25微米、约5微米至约20微米或约5微米至约15微米的厚度。在某些实施例中，该NCAP液晶层具有约1微米至约20微米的厚度。在某些实施例中，该NCAP液晶层具有约5微米至约15微米的厚度。
该NCAP液晶层的厚度也可具有任何适合的跨层均匀性位准(通过Filmetrics量测)。举例而言，厚度均匀性可为±10％。
干燥的液晶小滴可呈现任何适合形状。举例而言，干燥的液晶小滴可具有一细长形状，例如一3维椭圆体，其具有一主轴线及一次轴线两者。主轴线与次轴线之比可为约100:1至约1.5:1或75:1至约1.5:1或约50:1至约1.5:1。在某些实施例中，该NCAP液晶层包括多个实质上干燥的液晶小滴，该液晶小滴具有一主轴线及一次轴线，其中主轴线对次轴线之比为自约100:1至约1.5:1，且其中该主轴线实质上平行于基板。该干燥的液晶小滴也可被阐述为扁平的，就像已自上方及下方对液晶小滴施加了压力以使该液晶小滴扁平一样。
在某些实施例中，本发明提供一种用于制备一向列曲线排列相(NCAP)液晶层的方法，其包括将第一溶液与第二溶液混合以形成液晶小滴，其中该第一溶液包括呈约1:2(w/w)至约2:1(w/w)之比的一向列液晶及一有机溶剂(例如辛烷)，且其中该第二溶液包括一聚合物乳胶、至少一表面活性剂及水，其中聚合物乳胶对液晶之比为约3:2(w/w)至约1:4(w/w)；将液晶小滴混合物沉积于一基板上；自该混合物除去该水；及自该混合物除去该有机溶剂，借此，制备出该NCAP液晶层，该NCAP液晶层包括多个实质上干燥的液晶小滴，该液晶小滴具有一主轴线及一次轴线，其中该主轴线对该次轴线之比为约100:1至约1.5:1，且其中该主轴线实质上平行于该基板。
在某些实施例中，本发明提供一种向列曲线排列相(NCAP)液晶层，其包括多个通过本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列液晶小滴、一聚合物乳胶及至少一表面活性剂。
IV.调变器
本发明也提供包括通过本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的NCAP液晶层的调变器。在某些实施例中，本发明提供一种包括一向列曲线排列相(NCAP)液晶层的调变器，该NCAP液晶层具有多个通过本发明的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列液晶小滴，其中该调变器具有一少于约5毫秒的衰减时间及一约5％至约15％的关断状态光透射度。
本发明的调变器可具有任何适合衰减时间。举例而言，该衰减时间可少于约100毫秒或少于约90毫秒、80毫秒、75毫秒、70毫秒、60毫秒、50毫秒、45毫秒、40毫秒、35毫秒、30毫秒、25毫秒、20毫秒、15毫秒、10毫秒、9毫秒、8毫秒、7毫秒、6毫秒、5毫秒、4毫秒、3毫秒、2毫秒或者少于约1毫秒。该衰减时间也可为约1毫秒至约100毫秒、约1毫秒至约50毫秒、约1毫秒至约25毫秒、约1毫秒至约10毫秒或约1毫秒至约5毫秒。在某些实施例中，该衰减时间少于约5毫秒。
本发明的调变器可具有任何适合关断状态光透射度。举例而言，该关断状态光透射度可为约1％至约99％、约1％至约75％、约1％至约50％、约1％至约25％、约5％至约25％或约5％至约15％。本发明调变器的关断状态光透射度也可为约1％或2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％或99％。在某些实施例中，该关断状态光透射度可为自约5％至约15％。
本发明的调变器可包括各种其他适用于本发明的组分。举例而言，该调变器的NCAP液晶层也可包括一聚合物乳胶及一表面活性剂，此两者已在上文更详细地说明。
本发明的调变器除NCAP液晶层以外也可包括其他层。举例而言，该调变器可包括以下的一或多者：透明基板、护膜、氧化铟锡(ITO)及其他。该透明基板可为任何可使可见光谱中的光透过的基板，例如玻璃、塑料、麦拉(Mylar)、聚酯及其他。该护膜或介电质镜护膜可由本领域技术人员已知的任何材料制备而成。此外，该调变器的各种层可以任何适合次序进行配置。举例而言，该护膜可位于NCAP液晶层的顶部上，而该NCAP液晶层可位于透明基板的顶部上。
图4示意性地显示用于TFT检验的一电压成像系统100的各组件，该组件适于根据各实施例而结合。该电压成像系统的组件可包括一或多个如第7,639,319号的美国专利中所述的组件及/或市售电压成像系统中的组件。电压成像系统100可包括一电光调变器总成200、一施照器114、一分束器116及一照相机118。电光调变器总成200可包括一透明电极250(电极A)、一用以支撑透明电极250的透明基板220、一NCAP液晶层传感器材料260及一由一塑料薄膜(例如一护膜)支撑的介电质镜270。透明电极250可包括由氧化铟锡(ITO)制成的一薄膜，该薄膜可使可见光透过。NCAP液晶层传感器材料260在一电场下具有一电光回应。一电极B 104可包括受测试面板(PUT)，例如一TFT板。通过向透明电极250(电极A)施加一电压并将电极B接地，可获得一透射度-电压(T-V)曲线。在进行TFT测试时，当向调变器施加接近响应曲线中部的一恒定电压时，可通过照相机118根据光强度变化检测到在每一画素上所施加的电压。有缺陷的画素将提供一异常回应。
在电极A与电极B之间施加的电压可由以下方程序来表达：
V偏压＝V传感器+V护膜+V空气＝V传感器[1+(ε传感器*d护膜)/(ε护膜*d传感器)+(ε传感器*d空气)/d传感器] [方程式1]
V偏压为在电极A与电极B之间所施加的电压；
V传感器为传感器材料的所需电压；
V护膜及V空气为在护膜两端的电压及在气隙两端的电压；
ε为相应材料的介电常数；以及
d为相应材料的厚度。
在一固定V偏压下，电极间的气隙d空气随着液晶传感器材料的本征操作电压(V传感器)而变化。在诸多实施例中，液晶传感器材料的本征切换电压与如下的在传感器材料两端的电压对应：在该电压下，传感器材料的光透射度对传感器材料两端的电压的变化具有一最大灵敏度。在诸多实施例中，通过使用上述方程式来使该电极间的操作电压与LC材料的本征切换电压相关。可通过提供具有一降低的本征切换电压的一材料来降低切换时间。
图5显示电光调变器总成200的示意图。调变器总成200包括一传感器材料260。传感器材料260可包括如本文所述的一NCAP液晶材料。该调变器总成可包括一抗反射涂层210。该调变器总成可包括一光学透明支撑基板，例如一光学玻璃220。抗反射涂层210可沉积于光学玻璃220的一上表面上。一光学黏合剂230可位于光学玻璃220的一下表面上。一层聚酯膜240可通过黏合剂230而耦合至该光学玻璃，聚酯膜240包括可以MylarTM购得的拉伸聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate；PET)。一光学透明电极250(例如ITO)可耦合至聚酯膜240。NCAP液晶层260可耦合至光学透明电极250。一护膜介电质镜270可耦合至液晶传感器材料的一下表面，护膜介电质镜270包括沉积于一PET薄膜(例如MylarTM)上的多个介电质镜层。一有机硬涂层280可附贴至护膜介电质镜250。有机硬涂层280可包括如第7,099,067号的美国专利所述硬涂层的组分。
此种新颖的快速切换调变器适用于所有类型的Voltage ImagingTM应用，但对于有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode；OLED)显示器检验尤其有利。由于OLED为电流驱动型器件的事实，OLED显示器通常需要很低的保持电容。此隐含了在此等显示器的画素电极上所施加的电压可快速地衰减，进而需要一快速响应调变器来确保最佳的Voltage ImageTM信号强度。
由于类似原因且由于如上关于图3所述，ITO与受测试的TFT面板间的距离较短，此种调变器非常适用于具有超小型画素(画素愈小，储存电容即愈小)或具有极高再新速率(因为此隐含了不需要很长时间地保持电压，且因此可使储存电容为小的)的面板。另外，一快速切换调变器可较少受到例如因去极化电流而发生的各种信号漂移的影响。
V.实例
实例1.制备一向列曲线排列相(NCAP)液晶层
将2克向列液晶(MLC-2156，来自EMD化学公司)与1克辛烷混合，以形成一澄清溶液。通过2.5克Neorez R-967(来自DSM)及一由1.5克水、0.16克Surfynol DF-62(来自空气产品公司)、0.04克TWEEN 60及0.06克FSN(来自杜邦公司)形成的混合物来使此LC/有机溶剂混合物乳化，以形成一乳液。随后，将该乳液涂覆于ITO Mylar膜上，并在使水及辛烷完全蒸发之后与另一ITO Mylar膜层压于一起。为进行比较，通过与上述相同的程序但不使用辛烷来制成样本2。并且，通过与样本2相同的程序、但使用具有更低光学各向异性的一液晶来制成样本1。
图1显示三种不同膜的衰减时间：样本1，由液晶1制成的NCAP，膜厚度为24.0微米；样本2，由液晶2制成的NCAP，膜厚度为13.3微米；以及样本3，由液晶2制成的NCAP，细长LC小滴，膜厚度为11.8微米。Y轴线为光透射度，且X轴线为时间(0.5毫秒/单位，x轴在线总共20毫秒)。施加一0伏特-60伏特-0伏特方波。所有三个膜的关断状态透射度是相等的。参见下表，其概括了各结果。
Figure BDA0001020287950000171
虽然为使理解清晰而通过例示及举例方式相当详细地阐述了前述发明，但本领域技术人员将了解，可在随本发明的权利要求实施某些改变及润饰。另外，本发明所提供的每一参考文献是在相同程度上以引用方式全文并入本文中，就像每一参考文献是单独地以引用方式并入一样。若本发明与本发明所提供的参考文献之间存在冲突，则应以本发明的权利要求的范围为准。

Claims (22)

1.一种用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，包括：
在适于形成一使一第一溶液分散于一第二溶液中的乳液的条件下将该第一溶液与该第二溶液混合，其中该第一溶液包括一液晶及一有机溶剂，该有机溶剂具有高于至少约100℃的沸点，且其中该第二溶液包括一聚合物乳胶、至少一表面活性剂及水，其中该有机溶剂与水实质上不混溶；
将该乳液沉积至一基板上；
自该乳液除去该水，以形成一混合物；以及
自该混合物除去该有机溶剂，借此，制备出NCAP液晶层。
2.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该液晶包括向列液晶、铁电液晶、蓝相液晶、液晶／两向色性染料混合物、胆固醇液晶或其混合物。
3.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该液晶为一向列液晶。
4.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，有机溶剂具有高于约110℃的沸点。
5.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，有机溶剂具有高于约120℃的沸点。
6.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，有机溶剂为一非极性有机溶剂。
7.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，有机溶剂包括辛烷。
8.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，液晶对有机溶剂之比为1:10（w/w）至5:1（w/w）。
9.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，液晶对有机溶剂之比为1:2（w/w）至2:1（w/w）。
10.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该聚合物乳胶包括聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或其混合物。
11.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，聚合物乳胶对液晶之比为5:1（w/w）至1:10（w/w）。
12.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，聚合物乳胶对液晶之比为3:2（w/w）至1:4（w/w）。
13.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该基板包括玻璃、塑料、麦拉、聚酯或其混合物。
14.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该水是通过蒸发而被除去。
15.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该有机溶剂是通过蒸发而被除去。
16.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该NCAP液晶层具有1微米至20微米的厚度。
17.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，该NCAP液晶层具有5微米至15微米的厚度。
18.如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法，其特征在于，包括
在适于形成一使该第一溶液分散于该第二溶液中的乳液的条件下将该第一溶液与该第二溶液混合，其中该第一溶液包括呈1:2（w/w）至2:1（w/w）之比的一向列液晶及辛烷，且其中该第二溶液包括该聚合物乳胶、至少一表面活性剂及水，其中聚合物乳胶对液晶之比为3:2（w/w）至1:4（w/w）；
将该乳液沉积于基板上；
自该乳液除去该水，以形成该混合物；以及
自该混合物除去该有机溶剂，借此，制备出该NCAP液晶层，该NCAP液晶层包括多个实质上干燥的液晶小滴。
19.一种调变器，其特征在于，包括：
一通过如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列曲线排列相液晶层，其中该调变器具有一少于5毫秒的衰减时间及一5%至15%的关断状态光透射度。
20.如权利要求19所述的调变器，其特征在于，该NCAP液晶层更包括：
一聚合物乳胶；以及
一表面活性剂。
21.如权利要求19所述的调变器，其特征在于，更包括：
一透明基板，用于支撑该NCAP液晶层；以及
一护膜，被层压于该NCAP液晶层的顶部上。
22.一种向列曲线排列相液晶层，其特征在于，包括：
多个通过如权利要求1所述的用于制备一向列曲线排列相液晶层的方法而制备的向列液晶小滴；
一聚合物乳胶；以及
至少一表面活性剂。
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