CN106248837B - 一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法 - Google Patents

一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法，即将谷物样品溶解于甲醇溶液中，离心收集上清液，再注入含有季胺基的固相萃取柱洗脱，收集洗脱液吹干获得残渣，将残渣再次溶解于甲醇溶液中，过滤，滤液为样品提纯液体，对样品提纯液体进行高效液相色谱串联质谱检测，检测结果带入公式1曲线进行比对，即获得样品中伏马毒素的含量；本发明耗时短，灵敏准确的特点，可适用于大批量样品的检测，解决了传统的伏马毒素采用免疫亲和柱检测成本高或需要衍生化过程复杂的问题，本方法的建立使小麦和玉米等植物中伏马毒素的含量得以准确测定，能为农产品质量安全风险评估提供准确的分析方法。

Description

一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法
技术领域
本发明涉及农产质量安全检测技术领域，特别是一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法。
背景技术
伏马毒素是由串珠镰刀菌(Fusariummoniliforme)、轮枝镰刀菌(Fusariumverticillioides)等在一定温度和湿度条件下产生的，是一类由多氢醇与丙三羧酸组成的双脂类化合物。主要分布在以小麦、玉米等农作物中，可造成秧苗枯萎，根、茎、种子腐烂等农业经济损失。截止目前为止，发现的伏马毒素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4、FP1共11种，但其分布主要以FB1、FB2和FB3这3种形式存在，其中FB1是危害范围最大和研究最广的伏马毒素。
伏马毒素一类水溶性次级代谢产物，与人或动物机体内神经鞘氨醇结构几位相似，在神经鞘脂代谢过程中能竞争性地结合神经鞘氨醇N-2酰基转移酶，从而抑制神经鞘氨醇的生物合成、阻碍鞘脂类代谢，引发各种疾病。研究证实，伏马毒素能引起马大脑白质软化症、猪肺水肿综合征等，此外伏马毒素还具有很强的细胞毒性及免疫毒性，与人类食道癌的放生密切相关。因此，国际癌症研究中心将伏马毒素列为2B级致癌物作为人类潜在的致癌物质。
农产品质量安全检测能力是衡量一个国家农产品质量安全水平的关键指标，在农产品质量安全控制系统中处于优先地位。目前农产品中伏马毒素检测方法主要有、柱前衍生-高效液相色谱法免疫亲和柱、薄层免疫法等，这些方法前处理复杂且灵敏度较低，且检测成本较高，不能满足大量样品的快速衡量检测的要求。目前尚缺乏能同时对不同谷物(小麦或玉米)中快速、灵敏且成本较低的衡量检测伏马毒素分析方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种伏马毒素的检测方法，即先对样品进行提取净化，净化液经高效液相色谱串联质谱技术(LC/MS/MS)检测，最后通过基质标准曲线定量测定样品中伏马毒素，本发明是这样实现的：
一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法，具体步骤如下：
(1)样品提纯
将等体积的甲醇与水混合后，按照体积质量比5:1(mL/g)加入谷物样品粉末中，以180rpm振荡30min后，2500rpm离心5min，收集上清液；取3mL上清液注入含有季胺基的固相萃取柱(CNWBOND SAX SPE Cartridge，500mg，6mL)，流速1d/s(滴/秒)，然后分别取甲醇和水各5mL淋洗固相萃取柱,流速2d/s(滴/秒)；再将甲醇与甲酸按体积比99:1混合后，取10mL加入固相萃取柱以洗脱伏马毒素，流速2d/s(滴/秒)，收集洗脱液以氮气吹干，吹干后的残渣溶解于体积比为50％的甲醇水溶液中，过0.22μm的滤膜，收集滤液，即为样品提纯液体；
(2)取伏马毒素标准品并配制成标准储备液，用50％(体积比)乙腈逐级稀释，至少配制成5种不同浓度的标准储备液；对这些不同浓度的标准储备液进行高效液相色谱串联质谱检测，建立0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL的伏马毒素标准曲线；
(3)对步骤(1)获得的样品提纯液体进行高效液相色谱串联质谱检测，检测结果带入步骤(2)获得的标准曲线，外标法定量算出样品中各伏马毒素的浓度，再由公式(1)计算获得样品中伏马毒素的含量；
式(1)中：
Xi——样品中各伏马毒素残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
Ai——样品中各伏马毒素的峰面积；
Asi——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的峰面积；
ci——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——样品中最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m——最终样品代表的试样量，单位为克(g)。
进一步，本发明所述谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法中，所述高效液相色谱串联质谱检测具体是指：
(1)色谱条件：
a)色谱柱：菲罗门Kinetex100A色谱柱(2.6u C18100×2.3mm)；
b)进样量：2μL；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.5mL/min；
e)流动相和洗脱时间：
流动相A：0.385g/L的酸酸铵溶液；
流动相B：甲醇；
洗脱时间0-1.6min，初始流动相A从90％到60％，流动相B从10％到40％；
洗脱时间1.6-10min，流动相A从60％到40％，流动相B从40％到60％；
洗脱时间10-11min，流动相A从40％到90％，流动相B从60％到10％；
洗脱时间11-12min，流动相A从90％到40％，流动相B从10％到60％；
洗脱时间12-15min，流动相A维持90％，流动相B维持10％。
共运行15min；
(2)质谱条件：
电喷雾电离正离子模式，离子源温度500℃，驻留时间100ms，雾化气压50psi，辅助气压50psi，喷雾电压5500V，碰撞室射出电压6V，通过MRM方式进行定量。
进一步，本发明所述谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法中，所述谷物为小麦或玉米。
进一步，本发明所述谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法中，其特征在于，所述谷物样品粉末是指过2.00mm孔筛后的谷物样品粉末。
本发明与其他检测方法相比具有耗时短，灵敏准确的特点，可适用于大批量样品的检测。同时本发明解决了传统的伏马毒素采用免疫亲和柱检测成本高或需要衍生化过程复杂的问题。本方法的建立使小麦和玉米等植物中伏马毒素的含量得以准确测定，能为农产品质量安全风险评估提供准确的分析方法。
附图说明
图1伏马毒素色谱图。
图2不同样品中伏马毒素检测色谱图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所做的等同替换或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例中所用的高效液相色谱串联质谱为日本岛津20ADXR液相色谱系统串联美国AB3500质谱系统。
实施例1建立标准曲线
1、伏马毒素标准储备液的配制：称取FB1、FB2、FB3各10.0ng，分别用乙腈与水的混合液(体积比1:1)溶解并定容到100mL容量瓶中，FB1、FB2、FB3的浓度均为100μg/mL。
伏马毒素混合标准储备液：取FB1、FB2、FB3的标准储备液各1mL，定容到10mL得到10μg/mL的FB1、FB2、FB3的混合标准储备液。
2、样品提纯
将等体积的甲醇与水混合后，按照体积质量比5:1(mL/g)加入谷物样品(分别为小麦和玉米)粉末中，以180rpm振荡30min后，2500rpm离心5min，收集上清液；取3mL上清液注入含有季胺基的固相萃取柱，流速1d/s，然后分别取甲醇和水各5mL淋洗固相萃取柱,流速2d/s；再将甲醇与甲酸按体积比99:1混合后，取10mL加入固相萃取柱，流速2d/s，收集洗脱液以氮气吹干，吹干后的残渣溶解于甲醇溶液(甲醇与水体积比1:1)中，过0.22μm的滤膜，收集滤液，即为样品提纯液体(基质)；
以上述方法对空白小麦和空白玉米样品进行提取并得到相应的空白基质(小麦和玉米空白样品通过国标方法GB5009.240-2016进行检测验证所得)，分别用上述用空白基质稀释伏马毒素混合标准储备液，配成20，100，500，1000，2000ng/mL的伏马毒素标准溶液，再分别进行高效液相色谱串联质谱检测。
高效液相色谱分离的条件为：色谱柱为菲罗门Kinetex 100A色谱柱(C182.6u 100×2.3mm)，进样量：2μL；柱温：40℃，流动相A：0.385g/L的酸酸铵溶液；流动相B：甲醇；洗脱时间0-1.6min，初始流动相A从90％到60％，流动相B从10％到40％；洗脱时间1.6-10min，流动相A从60％到40％，流动相B从40％到60％；洗脱时间10-11min，流动相A从40％到90％，流动相B从60％到10％；洗脱时间11-12min，流动相A从90％到40％，流动相B从10％到60％；洗脱时间12-15min，流动相A维持90％，流动相B维持10％；共运行15min。串联质谱检测条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式(ESI+)，离子源温度500℃，驻留时间100ms，雾化气压50psi，辅助气压50psi，喷雾电压5500V，碰撞室射出电压6V，通过MRM方式进行定量(MRM参数见表1)。
表1伏马毒素的MRM参数
名称 母离子 定量离子 碰撞电压(v) 定性离子 碰撞电压(v)
FB<sub>1</sub> 722.4 352.4 50 334.4 55
FB<sub>2</sub> 706.4 336.4 52 318.4 51
FB<sub>3</sub> 706.4 236.4 48 688.4 41
检测所得小麦和玉米的基质标准曲线如表2、3所示，伏马毒素色谱图如图1所示：
表2：小麦基质标准曲线
毒素名称 标准曲线浓度范围(ng/mL) 标准曲线方程 线性相关系数r
FB<sub>1</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝129.8X+257.7 0.99954
FB<sub>2</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝301.4X-8709.7 0.99665
FB<sub>3</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝217.3X-1329.3 0.99858
表3：玉米基质标准曲线
毒素名称 标准曲线浓度范围(ng/mL) 标准曲线方程 线性线性关系r
FB<sub>1</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝138.7X-5853.9 0.99509
FB<sub>2</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝304.8X-9224.2 0.99648
FB<sub>3</sub> 20、100、500、1000、2000 Y＝217.9X-7863.5 0.99639
采用基质加标法建立标准曲线，在相应的线性范围内，所有的真菌毒素在不同的基质中均线性良好，线性相关系数r≥0.99。
3、灵敏度：将标准品溶液用基质梯度稀释的方法测定方法的灵敏度，方法的定量限范围为20ng/mL-2000ng/mL，检出限为10ng/mL-20ng/mL。(定量限：信噪比等于10时对应目标物浓度；检出限：信噪比等于3时对应目标物浓度)。
4、回收率：采用基质加标法对方法的回收率进行考察，高、中、低三个浓度3个平行的添加回收率范围为76.1％-102.3％，相对标准偏差2.5％-5.8％。
5、精密度：伏马毒素在小麦和玉米基质中的日内精密度范围为1.2％-5.3％，日间精密度范围为2.1％-8.2％。
实施例2样品检测
1、制备样品提纯液
取市场采集的小麦和玉米样品，分别按下述操作过程进行分析检测。
(1)取小麦和玉米样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并磨细，过2.00mm孔筛，置于-20℃冰箱内保存待用。
(2)将样品取出恢复至室温后，取5g样品粉末置于50mL三角瓶中，加入25mL甲醇与水的混合溶液(体积比1:1)，摇床振荡(180r/min)30min后，离心(6000r/min)5min，取上清。
(3)准确取5mL上清液通过含有季胺基的固相萃取柱，弃过柱液，分别取5mL甲醇和5mL水过柱淋洗，弃淋洗液；
(4)将甲醇和甲酸按体积比99：1混合后，准确取10mL混合液加入季胺基固相萃取柱(CNWBOND SAX SPE Cartridge,500mg,6mL)，收集富集在柱上的伏马毒素，收集全部洗脱液于干净的玻璃试管中，氮气吹干。
(5)吹干后残渣用1mL甲醇水溶液(甲醇与水的体积比为1:1)溶解，然后过0.22μm的滤膜后，即获得样品提纯液。
对本实施例中获得的样品提纯液进行液相色谱质谱串联检测，检测结果如表4和图2所示，图2中，A-D分别为小麦样品1、小麦样品2、玉米样品1和玉米样品2，(a)为FB1，(b)为FB2，(c)为FB3。
2，结果计算
根据实施例1获得的标准曲线，外标法定量算出样品中各伏马毒素的浓度，再由公式(1)计算获得样品中伏马毒素的含量；
式(1)中：
Xi——试样中各伏马毒素残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
Ai——样液中各伏马毒素的峰面积；
Asi——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的峰面积；
ci——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——样液中最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m——最终样液代表的试样量，单位为克(g)。
计算结果需扣除空白值：
本实施例中伏马毒素的检测结果如表4所示，
表4不同样品中伏马毒素的检测结果
同时，为了验证方法的精密度及准确性，采用国标GB/T 5009.240-2016测定玉米中FB1、FB2和FB3，其结果通过本方法所得到的伏马毒素含量与国标方法得到的含量偏差小于等于10％，证明方法准确可靠。并且本方法使用的季胺基固相萃取柱一次可以对三种伏马毒素进行检测，同时价格远低于国标方法的免疫亲和柱，极大的节省了成本和时间。

Claims (2)

1.一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)样品提纯
将等体积的甲醇与水混合后，按照体积质量比5:1加入谷物样品粉末中，以180rpm振荡30min后，2500rpm离心5min，收集上清液；取3mL上清液注入含有季胺基的固相萃取柱，流速1d/s，然后分别取甲醇和水各5mL淋洗固相萃取柱,流速2d/s；再将甲醇与甲酸按体积比99:1混合后，取10mL加入固相萃取柱，流速2d/s，收集洗脱液以氮气吹干，吹干后的残渣溶解于体积比为50％的甲醇水溶液中，过0.22μm的滤膜，收集滤液，即为样品提纯液体；所述质量比单位为mL/g；所述谷物样品粉末是指过2.00mm孔筛后的谷物样品粉末；
(2)取浓度依次为20，100，500，1000，2000ng/mL的伏马毒素标准溶液，分别进行高效液相色谱串联质谱检测，获得伏马毒素标准曲线；
(3)对步骤(1)获得的样品提纯液体进行高效液相色谱串联质谱检测，检测结果带入步骤(2)获得的标准曲线，以外标法测得样品中各伏马毒素的浓度，再通过公式(1)计算获得样品中伏马毒素的含量；
（1）
式(1)中：
Xi——样品中各伏马毒素残留含量，单位为mg/kg；
Ai——样品中各伏马毒素的峰面积；
Asi——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的峰面积；
ci——伏马毒素标准溶液中各伏马毒素的浓度，单位为μg/mL；
V——样品最终定容体积，单位为mL；
m——最终样品代表的试样量，单位为g；
所述高效液相色谱串联质谱检测具体是指：
(1)色谱条件：
a)色谱柱：菲罗门Kinetex100A色谱柱；
b)进样量：2μL；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.5mL/min；
e)流动相和洗脱时间：
流动相A：0.385g/L的醋酸铵溶液；
流动相B：甲醇；
洗脱时间0-1.6min，初始流动相A从90％到60％，流动相B从10％到40％；
洗脱时间1.6-10min，流动相A从60％到40％，流动相B从40％到60％；
洗脱时间10-11min，流动相A从40％到90％，流动相B从60％到10％；
洗脱时间11-12min，流动相A从90％到40％，流动相B从10％到60％；
洗脱时间12-15min，流动相A维持90％，流动相B维持10％;
共运行15min；
(2)质谱条件：
电喷雾电离正离子模式，离子源温度500℃，驻留时间100ms，雾化气压50psi，辅助气压50psi，喷雾电压5500V，碰撞室射出电压6V，通过MRM方式进行定量；
所述伏马毒素为FB3。
2.根据权利要求1所述谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，所述谷物为小麦或玉米。
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Occurrence of Mycotoxins in Feed as Analyzed by a Multi-Mycotoxin LC-MS/MS Method;SOFIE MONBALIU et al.;《J.Agric.Food Chem.》;20101231;第58卷;全文 *
免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定广式月饼中的伏马毒素B1、B2;王勇 等;《中国卫生检验杂志》;20151231;第25卷(第24期);全文 *
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素;刘承兰 等;《分析化学研究简报》;20051130;第33卷(第11期);摘要，第1620-1621页 *
胡文彦 等.基于ＱｕＥＣｈＥＲＳ提取的快速液相色谱⁃串联质谱法测定婴幼儿谷基辅助食品中的９种真菌毒素.《色谱》.2014,第32卷(第2期),全文. *

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