CN106248466A - 测定工业铝中微量元素的一种前处理方法 - Google Patents

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池明
刘鑫业
李鹏廷
姜大川
张润德
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    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Abstract

本发明提供了一种测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，通过氢氧化钠溶液溶解铝，加入甘油络合，然后用乙酰丙酮进行萃取，最后加热除去甘油和乙酰丙酮，得到杂质富集液，将该杂质富集液转移至容量瓶中，定容至50～100mL，制得杂质待检溶液。该待检溶液中铜离子存在量大大降低，消除了大量铜离子存在时导致的光谱干扰，提高了ICP‑AES检测结果的准确度。

Description

测定工业铝中微量元素的一种前处理方法
技术领域
本发明涉及测定铝中微量杂质含量的预处理方法，具体涉及一种测定工业铝中微量元素的一种前处理方法。
背景技术
随着铝及铝合金应用的不断发展，尤其向高新技术领域的扩展，对工业铝的性能要求越来越高，含有杂质组分含量也需要更加精确，常规的测定通常是采用比较繁琐的湿法化学分析方法，ICP-AES作为测量痕量金属元素的先进仪器，用于测量工业铝中的微量金属元素有得天独厚的优势。而其原材料的前处理方法也是具有很多的可塑性。
因此，开发测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，避免铝基体对检测结果的干扰，十分必要。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，避免了铝基体对进样系统的污染，其采用的技术方案如下：
一种测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g的铝用10mL体积份浓度为1mol/L的NaOH溶液溶解，得到铝溶解液；
(2)在上述铝溶解液中加入2％的氨水-铵盐缓冲液，将铝溶解液pH调至8～10之间，震荡摇晃得到氢氧化铝沉淀，静置20min；
(3)过滤氢氧化铝沉淀，过滤三次，保留滤液；
(4)将滤液用2％的氨水-铵盐缓冲液充分洗涤三次，再进行过滤，过滤三次，最终得到杂质富集液；
(5)将上述质富集液转移至容量瓶中，定容至50～100mL，制得杂质待检溶液。
优选地，所述铝溶解液pH调至8。
优选地，所述步骤(5)定容至100mL。
本发明的有益效果是：
(1)本发明测定工业铝中微量元素的一种前处理方法通过用氢氧化钠溶液溶解铝，2％的氨水-铵盐缓冲液体系将样品溶液调节至弱碱性，然后使铝元素形成沉淀，可轻易将杂质分离出来。
(2)本发明测定工业铝中微量元素的一种前处理方法使杂质待检溶液中只有微量铝离子的存在，大大削弱了基体效应的影响，避免了对进样系统污染，提高了结果的准确度。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将0.5000g铝置于100mL PTEE烧杯中，准确量取10mL氢氧化钠溶液加入烧杯将铝溶解，得到铝溶解液；反应至铝完全溶解后，在铝溶解液中加加2％的氨水-铵盐缓冲液，调节pH至8，使整个溶液呈弱碱性，轻轻震荡摇晃使铝元素完全形成沉淀，静止20min；将沉淀后的溶液过滤除去沉淀，过滤三次，保留滤液；将过滤后的滤液用2％的氨水-铵盐缓冲液充分洗涤三次，再进行过滤，过滤三次，保留滤液，即为杂质富集液。
将该杂质富集液转移至容量瓶中，定容至100mL，制得杂质待检溶液。
实施例2
称取0.5000g试样于100mL PTEE烧杯中，加25mL盐酸，低温加热溶解试样，溶解完全后，转移到100mL容量瓶中，制得杂质待检溶液。
将实施例1的杂质待检溶液与实施例2的铝溶液进行ICP-AES检测，检测结果如下：
样品 样品重量 处理方式 检测含量 检出下限 加标回收率
实施例1 0.5000000g 铵盐处理 2.5mg/L 1.0mg/L 90.38％
实施例2 0.5000000g 酸处理 2.5mg/L 6.5mg/L 81.08％
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，其特征在于，包括将以下步骤：
(1)将0.5000g的铝用10mL浓度为1mol/L的NaOH溶液溶解，得到铝溶解液；
(2)在上述铝溶解液中加入2％的氨水-铵盐缓冲液，将铝溶解液pH调至8～10之间，震荡摇晃得到氢氧化铝沉淀，静置20min；
(3)过滤氢氧化铝沉淀，过滤三次，保留滤液；
(4)将滤液用2％的氨水-铵盐缓冲液充分洗涤三次，再进行过滤，过滤三次，最终得到杂质富集液；
(5)将上述杂质富集液转移至容量瓶中，定容至50～100mL，制得杂质待检溶液。
2.根据权利要求1所述的测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，其特征在于，所述铝溶解液pH调至8。
3.根据权利要求1所述的测定工业铝中微量元素的一种前处理方法，其特征在于，所述步骤(5)定容至100mL。
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