CN106244075A - 一种耐高温贴片红胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温贴片红胶及其制备方法，该贴片红胶由如下组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂、聚酮树脂、12‑氨基十二烷酸、吡啶甲酸铑、甲基纳迪克酸酐、尼泊金异丁酯、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1‑甲基‑3‑烷基咪唑、明胶、白炭黑、硅酸镁锂、松油醇、香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、2‑羧乙基苯基次磷酸、甘氨酸、单宁、异丙基联苯膦、氧化聚乙烯、硫酸钐、辛酸铋、二异硬脂醇苹果酸酯、红丹、大红色料。本发明提供的贴片红胶具有较高的耐高温性能良好，良好的粘结性能和稳定性，可提高红胶的稳定性，防止加工过程中出现脱落的现象，可满足高端电子行业的应用需求。

Description

一种耐高温贴片红胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种耐高温贴片红胶及其制备方法。
背景技术
随着电子产业的迅猛发展，作为电子封装技术之一的SMT表面组装技术也越来越成熟。SMT表面组装技术主要是采用贴片红胶-波峰焊的工艺。贴片红胶的作用是在波峰焊前用于粘结、定位电子元器件，避免元器件因振动、冲击、加速等原因而发生偏移或脱落的现象，因此贴片红胶的质量对电子产品质量起重要作用。
随着人们对电子产品小型化、功能化、环保等方面不断的追求，对贴片红胶的要求也越来越高。贴片红胶的固化温度通常达120℃以上，而随着环保型无铅焊料的发展，后续的波峰焊的焊接温度会提升至少30℃以上，如此贴片红胶可能由于耐高温性能较低而导致电子元件偏移或脱落，严重影响电子产品的质量。此外，随着工业化迅速发展，对贴片红胶的耐热性、粘结强度和稳定性等性能提出了更高的要求，以期得到一个更好的性能平衡。
发明内容
为此，本发明提供一种耐高温贴片红胶及其制备方法，解决现有技术中以上至少一种技术问题。
为此，本发明提供一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂40-55份、聚酮树脂20-32份、12-氨基十二烷酸5-10份、吡啶甲酸铑1-5份、甲基纳迪克酸酐7-16份、尼泊金异丁酯0.5-3份、双酚A型酚醛树脂5-13份、二氨基二苯砜3-8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2-6份、明胶1-5份、白炭黑2-6份、硅酸镁锂2-8份、松油醇15-23份、香草醇丁醚8-20份、腰果酚缩水甘油醚5-12份、2-羧乙基苯基次磷酸3-8份、甘氨酸3-7份、单宁1-6份、异丙基联苯膦1-5份、氧化聚乙烯2-4份、硫酸钐0.5-2份、辛酸铋1.2-5份、二异硬脂醇苹果酸酯2-4份、红丹0.1-0.4份、大红色料0.2-1.3份。
根据本发明的一个实施方式，其中，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂43-54份、聚酮树脂22-30份、12-氨基十二烷酸5.8-7.5份、吡啶甲酸铑1.3-4.2份、甲基纳迪克酸酐8-13份、尼泊金异丁酯0.8-2.1份、双酚A型酚醛树脂6-11份、二氨基二苯砜3.6-7.4份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2.2-5.4份、明胶1.8-4.3份、白炭黑2.4-5.2份、硅酸镁锂2.5-6份、松油醇18-21份、香草醇丁醚9-17份、腰果酚缩水甘油醚7-11份、2-羧乙基苯基次磷酸4-7份、甘氨酸3.5-6份、单宁2-4份、异丙基联苯膦1.6-3.8份、氧化聚乙烯2.2-3.5份、硫酸钐0.7-1.3份、辛酸铋1.6-3.2份、二异硬脂醇苹果酸酯2.4-3.7份、红丹0.1-0.3份、大红色料0.4-1.1份。
根据本发明的一个实施方式，其中，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂47份、聚酮树脂28份、12-氨基十二烷6.2份、吡啶甲酸铑2.8份、甲基纳迪克酸酐11份、尼泊金异丁酯1.5份、双酚A型酚醛树脂9份、二氨基二苯砜4.8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑3.6份、明胶2.4份、白炭黑3.8份、硅酸镁锂4.4份、松油醇20份、香草醇丁醚13份、腰果酚缩水甘油醚8份、2-羧乙基苯基次磷酸5.6份、甘氨酸4份、单宁2.7份、异丙基联苯膦2份、氧化聚乙烯2.6份、硫酸钐0.9份、辛酸铋3份、二异硬脂醇苹果酸酯2.9份、红丹0.16份、大红色料0.6份。
为此，本发明提供耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以100-250rpm的速度搅拌50-180min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以200-400rpm的速度搅拌20-60min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以50-300rpm的速度搅拌20-40min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以50-150rpm的速度搅拌1-3小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤2）以180rpm的速度搅拌120min。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤3）以250rpm的速度搅拌35min，所述步骤4）以80rpm的速度搅拌25min。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤5）以65rpm的速度搅拌2小时。
本发明的有益效果为：
本发明提供的贴片红胶具有较高的热分解初始温度，高达360℃以上，耐高温性能良好，此外存储有效果长达15个月，固化后剪切强度大于25MPa，玻璃化转变温度达194~218℃，显示良好的粘结性能和稳定性，同时可提高红胶的稳定性，防止加工过程中出现脱落的现象，各项性能达到一个良好的平衡，可满足高端电子行业的应用需求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂40份、聚酮树脂20份、12-氨基十二烷酸5份、吡啶甲酸铑1份、甲基纳迪克酸酐7份、尼泊金异丁酯0.5份、双酚A型酚醛树脂5份、二氨基二苯砜3份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2份、明胶1份、白炭黑2份、硅酸镁锂2份、松油醇15份、香草醇丁醚8份、腰果酚缩水甘油醚5份、2-羧乙基苯基次磷酸3份、甘氨酸3份、单宁1份、异丙基联苯膦1份、氧化聚乙烯2份、硫酸钐0.5份、辛酸铋1.2份、二异硬脂醇苹果酸酯2份、红丹0.1份、大红色料0.2份。
上述耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以100rpm的速度搅拌50min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以200rpm的速度搅拌20min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以50rpm的速度搅拌20min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以50rpm的速度搅拌1小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
实施例2
一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂55份、聚酮树脂32份、12-氨基十二烷酸10份、吡啶甲酸铑5份、甲基纳迪克酸酐16份、尼泊金异丁酯3份、双酚A型酚醛树脂13份、二氨基二苯砜8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑6份、明胶5份、白炭黑6份、硅酸镁锂8份、松油醇23份、香草醇丁醚20份、腰果酚缩水甘油醚12份、2-羧乙基苯基次磷酸8份、甘氨酸7份、单宁6份、异丙基联苯膦5份、氧化聚乙烯4份、硫酸钐2份、辛酸铋-5份、二异硬脂醇苹果酸酯4份、红丹0.4份、大红色料1.3份。
上述耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以250rpm的速度搅拌180min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以400rpm的速度搅拌60min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以300rpm的速度搅拌40min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以150rpm的速度搅拌3小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
实施例3
一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂43份、聚酮树脂22份、12-氨基十二烷酸5.8份、吡啶甲酸铑1.3份、甲基纳迪克酸酐8份、尼泊金异丁酯0.8份、双酚A型酚醛树脂6份、二氨基二苯砜3.6份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2.2份、明胶1.8份、白炭黑2.4份、硅酸镁锂2.5份、松油醇18份、香草醇丁醚9份、腰果酚缩水甘油醚7份、2-羧乙基苯基次磷酸4份、甘氨酸3.5份、单宁2份、异丙基联苯膦1.6份、氧化聚乙烯2.2份、硫酸钐0.7份、辛酸铋1.6份、二异硬脂醇苹果酸酯2.4份、红丹0.1份、大红色料0.4份。
上述耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以150rpm的速度搅拌120min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以280rpm的速度搅拌40min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以260rpm的速度搅拌20-40min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以80rpm的速度搅拌2小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
实施例4
一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂54份、聚酮树脂30份、12-氨基十二烷酸7.5份、吡啶甲酸铑4.2份、甲基纳迪克酸酐13份、尼泊金异丁酯2.1份、双酚A型酚醛树脂11份、二氨基二苯砜7.4份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑5.4份、明胶4.3份、白炭黑5.2份、硅酸镁锂6份、松油醇21份、香草醇丁醚17份、腰果酚缩水甘油醚11份、2-羧乙基苯基次磷酸7份、甘氨酸6份、单宁4份、异丙基联苯膦3.8份、氧化聚乙烯3.5份、硫酸钐1.3份、辛酸铋3.2份、二异硬脂醇苹果酸酯3.7份、红丹0.3份、大红色料1.1份。
上述耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以180rpm的速度搅拌75min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以320rpm的速度搅拌50min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以180rpm的速度搅拌35min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以80rpm的速度搅拌2小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
实施例5
一种耐高温贴片红胶，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂47份、聚酮树脂28份、12-氨基十二烷6.2份、吡啶甲酸铑2.8份、甲基纳迪克酸酐11份、尼泊金异丁酯1.5份、双酚A型酚醛树脂9份、二氨基二苯砜4.8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑3.6份、明胶2.4份、白炭黑3.8份、硅酸镁锂4.4份、松油醇20份、香草醇丁醚13份、腰果酚缩水甘油醚8份、2-羧乙基苯基次磷酸5.6份、甘氨酸4份、单宁2.7份、异丙基联苯膦2份、氧化聚乙烯2.6份、硫酸钐0.9份、辛酸铋3份、二异硬脂醇苹果酸酯2.9份、红丹0.16份、大红色料0.6份。
上述耐高温贴片红胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以180rpm的速度搅拌120min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以250rpm的速度搅拌35min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以80rpm的速度搅拌25min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以65rpm的速度搅拌2小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于：不包含吡啶甲酸铑、硅酸镁锂、2-羧乙基苯基次磷酸。本对比例的原料组成及其具体制备步骤参照实施例1，在此不再赘述。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于：不包含硫酸钐、辛酸铋和12-氨基十二烷。本对比例的原料组成及其具体制备步骤参照实施例1，在此不再赘述。
下面对实施例1-5和对比例1、2所制备的贴片红胶在100℃下固化150s后进行各项性能测试，其测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
热分解初始温度/℃ 365 382 387 391 396 322 341
玻璃化转变温度/℃ 194 203 206 212 218 183 178
固化后剪切强度/MPa 25.7 26.1 26.5 27.3 27.7 23.1 24.5
存储有效期 15个月 15个月 15个月 15个月 15个月 12个月 12个月
由以上测试结果可以看出，本发明提供的贴片红胶具有较高的热分解初始温度，高达360℃以上，耐高温性能良好，此外存储有效果长达15个月，固化后剪切强度大于25MPa，玻璃化转变温度达194~218℃，显示良好的粘结性能和稳定性，同时可提高红胶的稳定性，防止加工过程中出现脱落的现象，各项性能达到一个良好的平衡，可满足高端电子行业的应用需求。

Claims (7)

1.一种耐高温贴片红胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂40-55份、聚酮树脂20-32份、12-氨基十二烷酸5-10份、吡啶甲酸铑1-5份、甲基纳迪克酸酐7-16份、尼泊金异丁酯0.5-3份、双酚A型酚醛树脂5-13份、二氨基二苯砜3-8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2-6份、明胶1-5份、白炭黑2-6份、硅酸镁锂2-8份、松油醇15-23份、香草醇丁醚8-20份、腰果酚缩水甘油醚5-12份、2-羧乙基苯基次磷酸3-8份、甘氨酸3-7份、单宁1-6份、异丙基联苯膦1-5份、氧化聚乙烯2-4份、硫酸钐0.5-2份、辛酸铋1.2-5份、二异硬脂醇苹果酸酯2-4份、红丹0.1-0.4份、大红色料0.2-1.3份。
2.根据权利要求1所述的耐高温贴片红胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂43-54份、聚酮树脂22-30份、12-氨基十二烷酸5.8-7.5份、吡啶甲酸铑1.3-4.2份、甲基纳迪克酸酐8-13份、尼泊金异丁酯0.8-2.1份、双酚A型酚醛树脂6-11份、二氨基二苯砜3.6-7.4份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2.2-5.4份、明胶1.8-4.3份、白炭黑2.4-5.2份、硅酸镁锂2.5-6份、松油醇18-21份、香草醇丁醚9-17份、腰果酚缩水甘油醚7-11份、2-羧乙基苯基次磷酸4-7份、甘氨酸3.5-6份、单宁2-4份、异丙基联苯膦1.6-3.8份、氧化聚乙烯2.2-3.5份、硫酸钐0.7-1.3份、辛酸铋1.6-3.2份、二异硬脂醇苹果酸酯2.4-3.7份、红丹0.1-0.3份、大红色料0.4-1.1份。
3.根据权利要求1所述的耐高温贴片红胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：邻甲酚醛环氧树脂47份、聚酮树脂28份、12-氨基十二烷6.2份、吡啶甲酸铑2.8份、甲基纳迪克酸酐11份、尼泊金异丁酯1.5份、双酚A型酚醛树脂9份、二氨基二苯砜4.8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑3.6份、明胶2.4份、白炭黑3.8份、硅酸镁锂4.4份、松油醇20份、香草醇丁醚13份、腰果酚缩水甘油醚8份、2-羧乙基苯基次磷酸5.6份、甘氨酸4份、单宁2.7份、异丙基联苯膦2份、氧化聚乙烯2.6份、硫酸钐0.9份、辛酸铋3份、二异硬脂醇苹果酸酯2.9份、红丹0.16份、大红色料0.6份。
4.如权利要求1至3任一所述的耐高温贴片红胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）将邻甲酚醛环氧树脂和聚酮树脂加热熔化，混合均匀，再加入明胶、甘氨酸、单宁和二异硬脂醇苹果酸酯，搅拌混合均匀；
步骤2）将上述搅拌混合物转移至真空行星搅拌机中，依次加入香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸，在0.01-0.1MPa真空度下，以100-250rpm的速度搅拌50-180min；
步骤3）然后依次加入白炭黑、硅酸镁锂、硫酸钐、辛酸铋、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯，以200-400rpm的速度搅拌20-60min；
步骤4）然后依次加入异丙基联苯膦、吡啶甲酸铑和尼泊金异丁酯，以50-300rpm的速度搅拌20-40min；
步骤5）最后加入甲基纳迪克酸酐、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、红丹和大红色料，以50-150rpm的速度搅拌1-3小时，静置脱泡，即得耐高温贴片红胶。
5.根据权利要求4所述的耐高温贴片红胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2）以180rpm的速度搅拌120min。
6.根据权利要求4所述的耐高温贴片红胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3）以250rpm的速度搅拌35min，所述步骤4）以80rpm的速度搅拌25min。
7.根据权利要求4所述的耐高温贴片红胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5）以65rpm的速度搅拌2小时。
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