CN106243503B - 一种聚丙烯/铝粉复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合树脂技术领域,具体涉及一种聚丙烯/铝粉复合材料及其制备方法。所述聚丙烯/铝粉复合材料,包括如下重量份数的原料:80‑100份聚丙烯树脂、5‑20份改性铝粉、100‑2000份溶剂、0.1‑0.5份抗氧剂、0.1‑0.5份成核剂、0.1‑0.5份流动助剂。本发明通过利用改性铝粉与聚丙烯复合的方式,使聚丙烯/铝粉复合材料具有较低的成形收缩率,并且具有良好的力学性能,如拉伸强度、抗冲击强度等,并且利用成核剂、表面改性剂、流动助剂等使改性铝粉在聚丙烯树脂中处于良好的分散状态,加工性强,用于激光烧结中铺粉效果良好,并且烧结过程中成型件没有出现翘曲变形,证明极适用于激光烧结工艺中。
Description
技术领域
本发明涉及复合树脂技术领域,具体涉及一种聚丙烯/铝粉复合材料及其制备方法。
背景技术
现有技术中,选择性激光烧结(Selective laser sintering, SLS)技术是一种快速成型(Rapid Prototyping, RP)方法。SLS应用分层制造思想,通过激光逐层烧结粉末并叠加成形制件。SLS不需要模具和机械加工,可直接根据所设计的三维模型加工出任何形状的零件,而且SLS可以成形多种材料,包括高分子、金属及陶瓷等。如今,SLS已经在多个领域内得到了广泛的应用,具体应用在模具制造、医疗、建筑、航空航天及武器装备等高端领域。
用于SLS技术的成形材料有高分子粉末、金属粉末和陶瓷粉末,高分子粉末与金属及陶瓷粉末相比,具有成形温度低、烧结所需激光功率小、成形精度高等优点,是在目前技术条件下应用范围最广的选择性激光烧结材料。用于SLS的高分子材料主要是热塑性聚合物,热塑性聚合物又可分为晶态和非晶态两种。其中,非晶态聚合物在SLS成形过程中,预热温度不能超过其玻璃化温度(Tg),否则粉末颗粒会发生粘结、结块而失去流动性。当粉末材料吸收激光能量后, 温度上升到 Tg以上而发生烧结,烧结时材料的粘度很大,烧结速度慢,而激光作用的时间又极短,烧结进行得很不完全,因此,难以制得致密的烧结件,烧结件的强度很低。晶态聚合物,其烧结温度在熔融温度以上,由于在熔融温度以上晶态聚合物的熔融粘度低,因而其烧结速率较高,烧结件的致密度好,强度较高。目前用于SLS技术的晶态聚合物主要是尼龙12(PA12)及其复合粉末,其烧结工艺性好,烧结件的力学性能优良,但是成本很高,市面上用于SLS的尼龙12粉末价格约为500元/kg;而聚丙烯也是一种晶态聚合物,也可经过SLS工艺制得致密的烧结件。聚丙烯作为通用塑料,其力学性能虽稍差于尼龙12,但其价格远低于尼龙12,因此聚丙烯粉末是极具市场价值的SLS成形材料。但纯聚丙烯粉末成形收缩率大,烧结过程中容易产生翘曲变形,烧结件的力学性能也有待提高。
专利申请号为201410196598.6的发明专利公开了一种碳纤维增强树脂粉末材料,该粉末材料包括树脂粉末、碳纤维、抗氧剂、流动助剂和分散剂,当该增强材料质量份数为100 份时,树脂粉末质量份数为48-88 份,碳纤维质量份数为10-50 份,流动助剂质量份数为0.2-1 份,抗氧剂质量份数为0.5-1.2 份,分散剂质量份数为0.2-0.6 份。通过在尼龙粉末内添加碳纤维并经过物理混合改性得到尼龙复合粉末材料,其烧结成形件力学性能有明显增强。但是上述纤维材料的添加量需要达到尼龙材料的30 wt %左右才有明显的增强效果,而上述纤维材料的长径比大,大量添加后导致复合粉末的流动性下降,且产生明显的各向异性,烧结成形件在不同方向上的成形收缩率及力学性能有明显的差异,影响了应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足,提供一种烧结成形时收缩力低,力学性能优良,加工性强的聚丙烯/铝粉复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种聚丙烯/铝粉复合材料,由如下重量份数的原料组成:
聚丙烯树脂 80-100份
改性铝粉 5-20份
溶剂 100-2000份
抗氧剂 0.1-0.5份
成核剂 0.1-0.5份
流动助剂 0.1-0.5份。
本发明通过利用改性铝粉与聚丙烯复合的方式,使聚丙烯/铝粉复合材料具有较低的成形收缩率,并且具有良好的力学性能,如拉伸强度、抗冲击强度等,并且利用成核剂、表面改性剂、流动剂等使改性铝粉在聚丙烯树脂中处于良好的分散状态,加工性强,用于激光烧结中铺粉效果良好,没有出现粘辊和铺粉不平整的现象,并且烧结过程中成型件没有出现翘曲变形,证明极适用于激光烧结工艺中。
其中,所述聚丙烯树脂的熔融指数为15-25g/10min。熔融指数过低,会降低复合材料的加工性能,过高则会影响力学性能和提高成本,综合材料的加工性、力学性和成本,优选出该范围熔融指数的聚丙烯树脂。
其中,所述改性铝粉的粒径为10-50μm。改性铝粉的粒径越小,激光烧结时收缩率更小,同时比表面积越大,容易发生团聚现象。综合上述要素,选取该范围粒径的改性铝粉,能够使聚丙烯树脂有效包裹在改性铝粉表面,使制备出来的聚丙烯/铝粉复合材料具有较高的表观密度。
其中,所述溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、环己烷、乙酸异戊酯、丁酮中的至少一种,所述溶剂的用量为100-2000份。
优选地,所述溶剂由75-100wt%二甲苯、0-20wt%乙醇和0-5wt%丁酮组成。
其中,所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代酯类辅助抗氧剂、亚磷酸酯类辅助抗氧剂中的至少一种。可以为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂TNP、抗氧剂624、抗氧剂DLTP、抗氧剂DSTP、抗氧剂DMTP等中的一种或几种按任意比例的混合物,优选地抗氧剂由受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类辅助抗氧剂复合而成,复合抗氧剂具有产品开发周期短,效果好,综合性能佳等优点。抗氧剂可以抑制或减缓聚合物的氧化降解过程,从而增强聚丙烯/铝粉复合材料的抗老化性能,延长使用寿命。
其中,所述成核剂为二氧化钛、二氧化硅、滑石粉、高岭土、氧化钙、碳酸钙、炭黑、云母、聚乙烯基环己烷、聚乙烯戊烷、乙烯/丙烯酸酯共聚物中的任意一种。优选地成核剂为二氧化钛、二氧化硅、滑石粉、高岭土、氧化钙、碳酸钙、炭黑、云母类无机成核剂,无机成核剂具有来源广、价格便宜、成核效果好等优点。成核剂的添加有利于加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化,达到缩短成型周期、提高制品抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性、抗蠕变性等物理机械性能。
所述改性铝粉通过将表面改性剂和未改性的铝粉加入乙醇和水的混合溶液中进行混合,干燥,球磨,过筛制得,优选地,球磨10-20min,过100目筛。利用表面改性剂可以改善改性铝粉与聚丙烯的相容性,使本发明的聚丙烯/铝粉复合材料能够兼具树脂和金属的特性。
更进一步地,所述表面改性剂的用量为0.1-0.4重量份,所述表面改性剂为有机铬络合物、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。表面改性剂的使用可以有目的的改变改性铝粉表面的物理化学性能,如表面能、表面润湿性、吸附特性和表面结构,从而有效的增强改性铝粉的分散性以及聚丙烯和改性铝粉间的相容性。
其中,所述流动助剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米碳化硅中的至少一种。流动助剂的使用可以增强粉末表面的润湿性能,从而增强粉末材料的流动性,使其在SLS成型时铺粉面更加平整,烧结件的表面更加光滑。
更进一步地,本申请的配方体系可根据性能需求进一步加入抗紫外剂、抗菌剂等。
本发明还提供了该聚丙烯/铝粉复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、将改性铝粉、溶剂、成核剂加入到反应釜中,于惰性气体初始压力为0-2MPa的条件下,搅拌,升温至155-175℃,保温30-90min后,降温,分离出其中所得的固体粉末,经过干燥、球磨、过筛后,得到聚丙烯/铝粉共混粉末;
B、往步骤A得到的聚丙烯/铝粉共混粉末加入抗氧剂、流动助剂搅拌混合均匀,过筛,得到所述的聚丙烯/铝粉复合材料。
优选地,步骤A为:将改性铝粉、溶剂、成核剂加入到反应釜中,于惰性气体初始压力为0-2MPa的条件下,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,升温至155-175℃,保温30-90min后,降温至30-70℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干40-56小时后碾磨0.3-0.8小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干10-14小时,得到聚丙烯/铝粉共混粉末。
本发明的有益效果:
1.本发明制备的聚丙烯/铝粉复合材料,可以克服纯的聚丙烯粉末材料在成型时收缩率大、易翘曲变形、成型件韧性差等缺点,另外聚丙烯/铝粉复合材料可用于制造类金属件,在保证成型件优良力学性能和成型效果的同时,可以提高成型件的导热系数,使成型件有金属质感。
2.本发明采用溶剂沉淀法制聚丙烯/铝粉复合材料,比常规的低温粉碎法效率更高,粉末的粒径分布也更窄,同时粉末的球形度更高,流动性更好,堆积密度更大,且该方法所使用的溶剂可以回收重复利用,因此该方法可以在节约成本的同时进行较大规模的生产;
3.本发明采用溶剂沉淀法制备聚丙烯/铝粉复合材料,实现了两种不同相粉末间复合的一步到位,与常用的两步法:即先制备两种粉体,再进行机械高速共混法相比相比,该方法制备的复合粉末两相间的结合更加密切,分布更加均匀,克服了两步法中相与相间分布不匀而使制件存在缺陷的问题;
4.本发明中使用表面改性剂对铝粉进行表面处理,大大改善了铝粉和聚丙烯表面的相容性,解决了单纯物理共混方法中铝粉团聚严重、分散差等问题,使聚丙烯树脂可以很好地包覆在改性铝粉表面。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂95份,改性铝粉5份,溶剂二甲苯1500份,抗氧剂1010 0.1份,成核剂二氧化钛0.1份,流动助剂白炭黑0.1份。该实例的改性铝粉未进行表面改性剂处理。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂,改性铝粉,二甲苯,二氧化钛,加入反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为常压,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
B.共混:将步骤B所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂1010、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例2
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂95份,改性铝粉5份,溶剂二甲苯1500份,抗氧剂1010 0.1份,成核剂二氧化钛0.1份,流动助剂白炭黑0.1份,表面改性剂0.05份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.25g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、二氧化钛加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为常压,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为450r/min,使反应釜内温度逐步升高至175℃,并保持60min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
B.共混:将步骤A所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂1010、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例3
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂90份,改性铝粉10份,溶剂二甲苯1500份,抗氧剂1076 0.2份,成核剂二氧化硅0.1份,流动助剂纳米氧化铝0.2份,表面改性剂0.1份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.25g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述称取聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、二氧化硅加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.3MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为550r/min,使反应釜内温度逐步升高至155℃,并保持90min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至40℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干50小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干14小时;
B.共混:将步骤A所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂1076、流动助剂纳米氧化铝加入到高速混合机中混合30分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例4
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂80份,改性铝粉20份,溶剂二甲苯1425份,无水乙醇75份,抗氧剂1098 0.3份,成核剂滑石粉0.2份,流动助剂纳米二氧化硅0.2份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.25g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、无水乙醇、滑石粉加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.6MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干46小时后碾磨0.4小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干10小时;
B.共混:将步骤A所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂1098、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例5
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂80份,改性铝粉20份,溶剂二甲苯1350份,无水乙醇150份,抗氧剂DMTP 0.4份,成核剂碳酸钙0.3份,流动助剂纳米碳化硅0.3份,表面改性剂0.2份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.25g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:称取聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、无水乙醇、碳酸钙加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.6MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
B.共混:将步骤B所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂DMTP、流动助剂纳米碳化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例6
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂80份,改性铝粉20份,溶剂二甲苯1425份,无水乙醇75份,抗氧剂624 0.4份,成核剂氧化钙0.3份,流动助剂纳米二氧化硅0.5份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.25g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
A.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、无水乙醇、氧化钙加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.6MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
B.共混:将步骤B所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂168、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例7
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂100份,改性铝粉10份,溶剂二甲苯750份,无水乙醇200份,二丁酮50份,抗氧剂6240.5份,成核剂氧化钙0.5份,流动助剂纳米二氧化硅0.3份,表面改性剂0.4份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按19:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.30g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
C.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、无水乙醇、氧化钙加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.6MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
D.共混:将步骤B所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂168、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实施例8
一种用于选择性激光烧结的聚丙烯/铝粉共混粉末材料,其原料包括如下组分:聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、抗氧剂、成核剂、流动助剂,原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂100份,改性铝粉20份,溶剂环己酮1500份,环己烷400份,乙酸异戊酯100份,抗氧剂624 0.5份,成核剂氧化钙0.5份,流动助剂纳米二氧化硅0.5份,表面改性剂0.4份。
所述改性铝粉经过如下表面处理步骤:用量筒按15:1的体积比量取无水乙醇、蒸馏水制成乙醇/蒸馏水混合溶液,再将硅烷偶联剂KH570加入到上述乙醇/蒸馏水混合溶液中,质量浓度为0.20g/ml,充分搅拌,待偶联剂溶解完全后加入到装有未改性铝粉的烧杯中;用玻璃棒充分搅拌使其混合均匀,然后将混合好的铝粉放在烘箱中烘干,再球磨15min,过100目筛,制得经表面处理的改性铝粉。
上述用于选择性激光烧结的聚丙烯粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
E.聚丙烯/铝粉共混粉末材料的制备:将上述聚丙烯树脂、经表面处理的改性铝粉、二甲苯、无水乙醇、氧化钙加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为0.6MPa,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
F.共混:将步骤B所得的聚丙烯/铝粉共混粉末与抗氧剂168、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯/铝粉复合材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备复合粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
对比例:
本对比例中原料中各组分按重量份数计为:聚丙烯树脂80份,改性铝粉20份,溶剂二甲苯1200份,二氧化钛0.08份,抗氧剂1010 0.08份,流动助剂纳米二氧化硅0.08份。
A. 聚丙烯粉末材料的制备:称取聚丙烯树脂40g,二甲苯600ml,二氧化钛0.04g,加入到反应釜中,密闭反应釜,带上加热夹套并充入氮气排尽空气,保持压力为常压,开启加热和搅拌,并保持搅拌速度为500r/min,使反应釜内温度逐步升高至160℃,并保持30min;待反应结束后,关闭搅拌、加热,取下加热夹套,使反应釜内温度在自然状态下冷却至50℃,开启排气阀,将反应釜内压力降至常压,取出产物;将产物进行减压抽滤,并将所得固体烘干48小时后碾磨0.5小时,再将球磨后的粉体放入真空烘箱中烘干12小时;
B. 共混:将步骤A所得的聚丙烯粉末与抗氧剂1010、流动助剂纳米二氧化硅加入到高速混合机中混合20分钟,通过100目分样筛,得到所需要的聚丙烯粉末材料;并使用激光粒度分析仪、休止角测定仪、表观密度测定仪、光学显微镜对所制备粉末的粒径分布、流动性、表观密度、球形度等物理性能进行分析;然后用热压机将粉末制成样条,再按国家标准GB/T 1040-2006和GB/T 1843-2008进行力学性能的测试。
实例1-8及对比例的物理性能以及力学性能参数如表1所示:
表1
由上述测试结果可以得到以下结论:
与对比例相比,加入改性铝粉后,粉末的表观密度也得到增大,而粒径减小,同时粉末所制得试样的冲击强度有所降低,但拉伸强度却有所增大,使用KH570做表面改性剂时,增大效果最佳;实施例4、5、6相互对比可知,使用偶联剂KH570对改性铝粉进行表面处理时,处理效果最佳,所制得粉末的表观密度最大;实施例2、3、4相互对比可知,随着改性铝粉加入量的增加,粉末的表观密度会进一步的增大,粒径进一步的减小,同时拉伸强度也会有所增加,但是冲击强度却有小幅减小。
改性铝粉添加量如聚丙烯样条收缩率的关系如表2所示:
表2
改性铝粉含量(占改性铝粉和聚丙烯树脂之和的重量比) | 0% | 5% | 10% | 20% |
收缩率(%) | 1.32 | 1.28 | 1.12 | 1.00 |
由上述测试结果可以得到以下结论:
与改性铝粉复合可以有效地减小聚丙烯的收缩率,并且改性铝粉的含量越高,制得样条的收缩率越小。
应用例
将本发明所制备的聚丙烯/铝粉复合材料在选择性激光烧结设备上进行烧结实验:在预热温度为155℃时,铺粉效果良好,没有出现粘辊和铺粉不平整的现象;在扫描速度为3000mm/s、扫描间距为0.3mm、激光功率为15W的工艺条件下可以烧结成型,并且烧结过程中成型件没有出现翘曲变形,证明本发明所述复合粉末材料可用于选择性激光烧结技术。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:由如下重量份数的原料组成:
其中,所述聚丙烯树脂的熔融指数为15-25g/10min;
其中,所述改性铝粉的粒径为10-50μm。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述溶剂由75-100wt%二甲苯、0-20wt%乙醇和0-5wt%丁酮组成。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代酯类辅助抗氧剂、亚磷酸酯类辅助抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述成核剂为二氧化钛、二氧化硅、滑石粉、高岭土、氧化钙、碳酸钙、炭黑、云母、聚乙烯基环己烷、聚乙烯戊烷、乙烯/丙烯酸酯共聚物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述流动助剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米碳化硅中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述改性铝粉通过将表面改性剂和未改性的铝粉加入乙醇和水的混合溶液中进行混合,干燥,球磨,过筛制得。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料,其特征在于:所述表面改性剂的用量为0.1-0.4重量份,所述表面改性剂为有机铬络合物、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
8.权利要求1-7任意一项所述的一种聚丙烯/铝粉复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、聚丙烯/铝粉共混粉末的制备:将聚丙烯树脂、改性铝粉、溶剂、成核剂加入到反应釜中,于惰性气体初始压力为0-2MPa的条件下,搅拌,升温至155-175℃,保温30-90min后,降温,分离出其中所得的固体粉末,经过干燥、球磨、过筛后,得到聚丙烯/铝粉共混粉末;
B、共混:往步骤A得到的聚丙烯/铝粉共混粉末加入抗氧剂、流动助剂搅拌混合均匀,过筛,得到所述的聚丙烯/铝粉复合材料。
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