CN106242627A - 一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法，属于保温材料制备领域。本发明利用具有多孔空心网状表面结构的蒲公英花粉作为模板，沉积硅酸钙后煅烧即可得到花粉结构的空心微球，再经有机酸改性，增加微球表面羧基官能团数量为二氧化硅的沉积提供活性位点，再经原位沉积法二次沉积二氧化硅，最终制得双层轻质保温材料，本发明制得的保温材料即利用了硅酸钙和二氧化硅的低导热系数优点，同时做成空心结构又利用到空气的隔热特性并且降低了保温材料的质量，使其符合轻质要求，采用双层沉积又提高了其抗压性能，解决了保温隔热材料孔洞率低、体积密度高、抗压强度低并且难以满足轻质材料要求的问题，具有广阔的应用前景。

Description

一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法，属于保温材料制备领域。
背景技术
保温隔热材料是指气孔率高、体积密度小，具备保温隔热机能和热屏蔽功能的材料。因为保温隔热材料的重量轻，一般又称其为轻质保温材料。保温隔热材料，除首要用于高于环境温度的条件下避免热的流出丧失外，还用于低于环境温度的条件下以避免热的流入。在前者使用的过程中，常称为保温材料；而在后者使用的过程中则称为隔热材料。保温隔热材料的特征是气孔率通常为40～85%，和其他耐火材料相比偏高；体积密度低，一般低于1.5g/cm3；热导率一般低于1.0W/( m·k)。它用作产业窑炉的隔热材料，可削减窑炉散热，节省能源，并可减轻热工装备的重量。由于节能降耗的要求，保温隔热材料得以迅速发展。
保温隔热材料的保温机理主要与其组成和结构有关。保温隔热材料的结构可分为3种：开放气孔结构、封闭气孔结构和连续相混合结构。与普通致密耐火材料相比，保温隔热耐火材料在组织结构上最显著特点就是气孔率高和气孔粒径大。在大多数完全烧结的耐火制品中，气孔率一般都小于20%，气孔孔径较小，如硅砖为19～21μm，镁砖26～28μm，而保温隔热材料的气孔率一般都在45%以上，且气孔的孔径粗大，如用泡沫法生产的轻质氧化铝制品的孔径为0.1～0.5mm，氧化铝空心球制品的孔径为0.5～5mm当热量从高温面向低温面传递时，在固相中传热为固相传导，在遇到气孔之后，传热线路变成两条：一条是通过气孔内的气体传热，称为气相传导；另一条线路仍是固相传递，但其传热方向发生了变化，大大延长了总的传热线路材料的热导率是影响热量损失的关键因素，因此选择热导率小的材料，能够有效降低热量损失，起到保温隔热的效果。材料的热导率受材料的组成、性质、数量及其在材料中的分布情况等因素的影响。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统方法制备的保温隔热材料孔洞率低、体积密度高、抗压强度低并且难以满足轻质材料要求的缺陷，提供了一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法。本发明利用具有多孔空心网状表面结构的蒲公英花粉作为模板，沉积硅酸钙后煅烧即可得到花粉结构的空心微球，再经有机酸改性，增加微球表面羧基官能团数量为二氧化硅的沉积提供活性位点，再经原位沉积法二次沉积二氧化硅，最终制得双层轻质保温材料，本发明制得的保温材料即利用了硅酸钙和二氧化硅的低导热系数优点，同时做成空心结构又利用到空气的隔热特性并且降低了保温材料的质量，使其符合轻质要求，采用双层沉积又提高了其抗压性能，解决了保温隔热材料孔洞率低、体积密度高、抗压强度低并且难以满足轻质材料要求的问题，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取8～10g蒲公英花粉倒入700～800mL无水乙醇中，再加入100～200mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在50～60℃下以200～300W功率超声分散30～35min，得到模板悬浮液；
（2）将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于60～70℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将150～200mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其50～60min内滴加完毕，保温搅拌反应3～5h后得到白色悬浮液；
（3）将上述白色悬浮液移入高速离心机以5000～6000r/min转速离心处理20～25min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至600～700℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；
（4）称取400～500g马齿苋和500～600g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取2～3h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；
（5）将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于40～50℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在30～40℃下自然发酵改性12～15天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；
（6）称取8～10g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有400～500mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入50～60℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入100～200mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应3～5h后用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗20～30min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的双层轻质保温材料按掺加量为40～60%掺入砂浆中，搅拌后均匀的涂抹在高温窑炉外壁上，待其干燥后即可，经检测，本发明制得的双层轻质保温材料孔洞率为95%，比传统保温材料孔洞率提高了15～40%，孔径为20～25nm、体积密度为0.002～0.004g/cm3，500℃时的热导率低于0.025W/（m·K）。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的双层轻质保温材料原材料易得，制备工艺简单易操作，成本低廉；
（2）本发明制得的双层轻质保温材料孔洞率为95%，比传统保温材料孔洞率提高了15～40%；
（3）本发明制得的双层轻质保温材料孔径为20～25nm、体积密度为0.002～0.004g/cm3，500℃时的热导率低于0.025W/（m·K），满足质轻要求，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取8～10g蒲公英花粉倒入700～800mL无水乙醇中，再加入100～200mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在50～60℃下以200～300W功率超声分散30～35min，得到模板悬浮液；将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于60～70℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将150～200mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其50～60min内滴加完毕，保温搅拌反应3～5h后得到白色悬浮液；将上述白色悬浮液移入高速离心机以5000～6000r/min转速离心处理20～25min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至600～700℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；称取400～500g马齿苋和500～600g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取2～3h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于40～50℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在30～40℃下自然发酵改性12～15天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；称取8～10g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有400～500mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入50～60℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入100～200mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应3～5h后用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗20～30min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
实例1
称取8g蒲公英花粉倒入700mL无水乙醇中，再加入100mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在50℃下以200W功率超声分散30min，得到模板悬浮液；将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于60℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将150mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其50min内滴加完毕，保温搅拌反应3h后得到白色悬浮液；将上述白色悬浮液移入高速离心机以5000r/min转速离心处理20min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至600℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；称取400g马齿苋和500g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取2h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于40℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在30℃下自然发酵改性12天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗3遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；称取8g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有400mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入50℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入100mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应3h后用卧式离心机以3000r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗20min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的双层轻质保温材料按掺加量为40%掺入砂浆中，搅拌后均匀的涂抹在高温窑炉外壁上，待其干燥后即可，经检测，本发明制得的双层轻质保温材料孔洞率为95%，比传统保温材料孔洞率提高了15%，孔径为20nm、体积密度为0.002g/cm3，500℃时的热导率低于0.025W/（m·K）。
实例2
称取9g蒲公英花粉倒入750mL无水乙醇中，再加入150mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在55℃下以250W功率超声分散33min，得到模板悬浮液；将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于65℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将180mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其55min内滴加完毕，保温搅拌反应4h后得到白色悬浮液；将上述白色悬浮液移入高速离心机以5500r/min转速离心处理23min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至650℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；称取450g马齿苋和550g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取2h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于45℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在35℃下自然发酵改性14天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗4遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；称取9g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有450mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入55℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入150mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应4h后用卧式离心机以3500r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗25min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的双层轻质保温材料按掺加量为50%掺入砂浆中，搅拌后均匀的涂抹在高温窑炉外壁上，待其干燥后即可，经检测，本发明制得的双层轻质保温材料孔洞率为95%，比传统保温材料孔洞率提高了30%，孔径为23nm、体积密度为0.003g/cm3，500℃时的热导率低于0.023W/（m·K）。
实例3
称取10g蒲公英花粉倒入800mL无水乙醇中，再加入200mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在60℃下以300W功率超声分散35min，得到模板悬浮液；将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于70℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将200mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其60min内滴加完毕，保温搅拌反应5h后得到白色悬浮液；将上述白色悬浮液移入高速离心机以6000r/min转速离心处理25min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至700℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；称取500g马齿苋和600g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取3h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于50℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在40℃下自然发酵改性15天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗5遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；称取10g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有500mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入60℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入200mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应5h后用卧式离心机以4000r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗30min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的双层轻质保温材料按掺加量为60%掺入砂浆中，搅拌后均匀的涂抹在高温窑炉外壁上，待其干燥后即可，经检测，本发明制得的双层轻质保温材料孔洞率为95%，比传统保温材料孔洞率提高了40%，孔径为25nm、体积密度为0.004g/cm3，500℃时的热导率低于0.020
W/（m·K）。

Claims (1)

1.一种以蒲公英花粉为模板制备双层轻质保温材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取8～10g蒲公英花粉倒入700～800mL无水乙醇中，再加入100～200mL浓度为1.5mol/L氯化钙溶液混合后转入超声分散仪，在50～60℃下以200～300W功率超声分散30～35min，得到模板悬浮液；
（2）将上述模板悬浮液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶置于60～70℃油浴锅中，启动搅拌器并在搅拌状态下将150～200mL浓度为1mol/L硅酸钠溶液逐滴滴入模板悬浮液中，控制滴加速度使其50～60min内滴加完毕，保温搅拌反应3～5h后得到白色悬浮液；
（3）将上述白色悬浮液移入高速离心机以5000～6000r/min转速离心处理20～25min，分离得到下层沉淀，将沉淀放入管式电阻炉中，加热升温至600～700℃保温烧结去除花粉模板，得到多孔空心网状硅酸钙微球粉末，备用；
（4）称取400～500g马齿苋和500～600g柠檬，清洗干净后一起放入榨汁机进行榨汁，用双层纱布过滤后将滤液和去离子水等体积混合并移入超声萃取仪中萃取2～3h，再将萃取后的混合液用高速离心机离心分离得到上清液；
（5）将上述得到的上清液放入旋转蒸发器于40～50℃下旋蒸浓缩至其原体积的1/3得到浓缩改性液，再按固液比为1：3将备用的多孔空心网状硅酸钙微球粉末和浓缩改性液混合后装入发酵罐中，在30～40℃下自然发酵改性12～15天，发酵结束后离心分离得到沉淀并用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得到改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末；
（6）称取8～10g上述制得的改性多孔空心网状硅酸钙微球粉末分散于装有400～500mL质量浓度为70%乙醇溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入50～60℃水浴锅中，再向锥形瓶中加入100～200mL正硅酸乙酯，保温搅拌沉积反应3～5h后用卧式离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到沉淀物，用去离子水冲洗20～30min后自然晾干，即得双层轻质保温材料。
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