CN106229151B - 一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料及其制备方法，以硝酸银为银源，抗坏血酸为还原剂，还原得到类球形或花状银粉；配制硝酸锰、硝酸铈溶液，添加一定量的银粉，并以聚乙二醇为粘接剂以提高硝酸锰、硝酸铈在银粉表面的包覆率。搅拌均匀至浓稠状，转移至马弗炉，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。本发明制备方法简单，制备出的氧化锰/氧化铈包覆银复合材料比表面积大、电容高、导电性好，有望在超级电容器产业中得到大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及到一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器，通常也被称为法拉第准电容器、电化学电容器或双电层电容器。超级电容器与传统电容器的储能机理不同，它是通过电极和电解液之间的界面和电极表面或内部可逆的氧化还原反应存储电荷，其性能介于传统电容器和二次电池之间，具有高于蓄电池的功率密度和传统静电电容器的能量密度，其容量可达到几百法拉甚至上千法拉。此外，超级电容器具有工作温度范围宽、使用寿命长和对环境无污染等特点，是一种既高效实用又方便环保的能量存储装置。
与蓄电池相比，超级电容器最大的优点是充放电速率快。超级电容器可采用几安培甚至几十安培的大电流充电和放电，能够在数十秒到几分钟的时间内完成充电和放电过程；而普通蓄电池充电则需要数小时来完成，如果充电和放电电流过大还会造成蓄电池永久性损坏。
现今，超级电容器被视作一种大功率物理二次电源，在电动汽车、混合燃料汽车、电力、铁路、通讯、国防、消费性电子产品等众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力，被世界各国所广泛关注。
金属化合物电极材料的一项研究重点是将金属氧化物和其他材料等混合或者复合成电极材料，并取得一定的进展。本发明以不同形貌大比表面积金属银为载体，在其表面包覆氧化锰与氧化铈，得到了导电性好、大比表面积并且形态稳定的高容量复合材料，可用于超级电容器领域。具体是以硝酸银为银源，抗坏血酸为还原剂，制备出类球形或花状银粉；配制硝酸锰、硝酸铈溶液，添加一定量的银粉与聚乙二醇，搅拌均匀至浓稠状，转移至马弗炉，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料及其制备方法，制备工艺简单，易于工业化生产，制备出的超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料电容高、导电性能好，有望应用于电动汽车、通信、电子产品和信号控制等领域。
一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）液相还原法制备银粉：以硝酸银为银源，加氨水至澄清，向银源中添加一定量的吐温系列做分散剂，以抗坏血酸为还原剂，控制水浴温度与磁力搅拌速率，将银源溶液快速添加至抗坏血酸溶液中，反应30分钟；用去离子水和无水乙醇各清洗3~5遍，在50~80℃烘干；
（2）氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备：配制硝酸锰、硝酸铈溶液，添加一定量的银粉，并以聚乙二醇为粘接剂以提高硝酸锰、硝酸铈在银粉表面的包覆率，搅拌均匀至浓稠状，转移至马弗炉，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。
硝酸银的浓度为0.05~1.0 mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银质量的0.6~1.5倍，浓度为0.05~1.5 mol/L；吐温系列是吐温-20、吐温-60、吐温-80中的一种，添加量为硝酸银质量的5~20%；水浴温度为20~60℃，搅拌速率为100~500 rpm。
硝酸锰与硝酸铈浓度均为1mol/L，添加与银粉混合的硝酸锰、硝酸铈的摩尔量分别为银粉摩尔量的1~5%，聚乙二醇的添加量为银粉质量的0.5~5%；先将添加有聚乙二醇的硝酸锰、硝酸铈溶液在70~80℃下搅拌溶解至透明液体，然后加入一定质量的银粉，搅拌2~6小时，边搅拌边降温至常温，此时呈粘稠状，转移至马弗炉中；马弗炉加热温度为300~350℃，升温速率为5℃/min。
一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供的超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料及其制备方法中聚乙二醇的添加至关重要。一方面聚乙二醇可以作为粘接剂提高硝酸锰、硝酸铈在银粉表面的包覆率，提高超级电容器的性能；另一方面，聚乙二醇在300℃发生热裂解，它的任何分解产物都是挥发性的，不会生成硬壳或粘泥状的沉淀物，不会给复合材料带来任何杂质。挥发的过程促使复合材料形成多孔结构，增大比表面积。因此本发明制备的超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的比表面积大、电容高、导电性好，且制备过程简单可控，可适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施案例一制备的类球形银粉SEM×20000形貌图；
图2为实施案例二制备的花状银粉SEM×20000形貌图；
图3为实施案例三制备的花状银粉SEM×10000形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
1.液相还原法制备银粉
称取1.6987 g硝酸银，配成浓度为0.05 mol/L的硝酸银溶液，加氨水至澄清，并向银源中添加0.0849 g吐温-20做分散剂；称取1.0192 g 抗坏血酸，配制成0.05 mol/L溶液；控制水浴温度为40℃，磁力搅拌速率为300 rpm，将银源溶液快速添加至抗坏血酸溶液中，反应30分钟；用去离子水和无水乙醇各清洗3遍，在80℃烘干。
2.氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备
分别配制浓度为1mol/L的硝酸锰溶液和硝酸铈溶液，分别称取一定体积硝酸锰溶液、硝酸铈溶液与0.054 g聚乙二醇混合，其中硝酸锰、硝酸铈的摩尔量分别为银粉摩尔量的1%、5%，将混合溶液在70℃下搅拌溶解至透明液体，然后加入1.08 g银粉，搅拌6小时，边搅拌边降温至常温，此时溶液呈粘稠状，转移至马弗炉，加热温度为330℃，升温速率为5℃/min，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。
实施例二：
1.液相还原法制备银粉
称取1.6987 g硝酸银，配成浓度为0.5 mol/L的硝酸银溶液，加氨水至澄清，并向银源中添加0.1699 g吐温-80做分散剂；称取2.54805 抗坏血酸，配制成1.5 mol/L溶液；控制水浴温度为20℃，磁力搅拌速率为500 rpm，将银源溶液快速添加至抗坏血酸溶液中，反应30分钟；用去离子水和无水乙醇各清洗4遍，在60℃烘干。
2.氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备
分别配制浓度为1mol/L的硝酸锰溶液和硝酸铈溶液，分别称取一定体积硝酸锰溶液、硝酸铈溶液与0.0054 g聚乙二醇混合，其中硝酸锰、硝酸铈的摩尔量分别为银粉摩尔量的5%、3%，将混合溶液在80℃下搅拌溶解至透明液体，然后加入1.08 g银粉，搅拌2小时，边搅拌边降温至常温，此时溶液呈粘稠状，转移至马弗炉，加热温度为350℃，升温速率为5℃/min，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。
实施例三：
1.液相还原法制备银粉
称取1.6987 g硝酸银，配成浓度为1.0 mol/L的硝酸银溶液，加氨水至澄清，并向银源中添加0.33974 g吐温-60做分散剂；称取1.3589 g 抗坏血酸，配制成1.0 mol/L溶液；控制水浴温度为60℃，磁力搅拌速率为100 rpm，将银源溶液快速添加至抗坏血酸溶液中，反应30分钟；用去离子水和无水乙醇各清洗5遍，在50℃烘干。
2.氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备
分别配制浓度为1mol/L的硝酸锰溶液和硝酸铈溶液，分别称取一定体积硝酸锰溶液、硝酸铈溶液与0.028 g聚乙二醇混合，其中硝酸锰、硝酸铈的摩尔量分别为银粉摩尔量的3%、1%，将混合溶液在75℃下搅拌溶解至透明液体，然后加入1.08 g银粉，搅拌4小时，边搅拌边降温至常温，此时溶液呈粘稠状，转移至马弗炉，加热温度为300℃，升温速率为5℃/min，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料。
Claims (3)
1.一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）液相还原法制备银粉：以硝酸银为银源，加氨水至澄清，向银源中添加一定量的吐温系列做分散剂，以抗坏血酸为还原剂，控制水浴温度与磁力搅拌速率，将银源溶液快速添加至抗坏血酸溶液中，反应30分钟；用去离子水和无水乙醇各清洗3~5遍，在50~80℃烘干；
（2）氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备：配制硝酸锰、硝酸铈溶液，添加一定量的银粉，并以聚乙二醇为粘接剂以提高硝酸锰、硝酸铈在银粉表面的包覆率，搅拌均匀至浓稠状，转移至马弗炉，加热分解得到氧化锰/氧化铈包覆银复合材料；
硝酸锰与硝酸铈浓度均为1mol/L，添加与银粉混合的硝酸锰、硝酸铈的摩尔量分别为银粉摩尔量的1~5%，聚乙二醇的添加量为银粉质量的0.5~5%；先将添加有聚乙二醇的硝酸锰、硝酸铈溶液在70~80℃下搅拌溶解至透明液体，然后加入一定质量的银粉，搅拌2~6小时，边搅拌边降温至常温，此时呈粘稠状，转移至马弗炉中；马弗炉加热温度为300~350℃，升温速率为5℃/min。
2.根据权利要求1中所述一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料的制备方法，其特征在于：硝酸银的浓度为0.05~1.0 mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银质量的0.6~1.5倍，浓度为0.05~1.5 mol/L；吐温系列是吐温-20、吐温-60、吐温-80中的一种，添加量为硝酸银质量的5~20%；水浴温度为20~60℃，搅拌速率为100~500 rpm。
3.一种超级电容器用氧化锰/氧化铈包覆银复合材料，其特征在于根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
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