CN106190554A - 野芙蓉精油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种精油的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种野芙蓉精油的制备方法，包括：取即将或已经成熟的野芙蓉种籽干燥，粉碎，将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，得到野芙蓉种籽油；摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣干燥，粉碎，将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，得到野芙蓉花精油；将野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油混合搅拌，过滤，得到野芙蓉精油。本发明提高了野芙蓉精油的提取效率，缩短了提取时间，同时增加了野芙蓉精油中有效成分的含量。

Description

野芙蓉精油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种精油的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种野芙蓉精油的制备方法。
背景技术
野芙蓉，学名黄蜀葵花Abelmoschus manihot(L.)Medic.，属黄蜀葵科，是大型一年生草本植物。野芙蓉之所以被人们誉为植物大熊猫，生命中的救心草，是因为野芙蓉中含有多种生物活性物质，主要成分为天然黄酮类化合物、不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)维生素E、多不饱和脂肪酸、高聚糖胶、膳食纤维、微量元素硒、锌、钙及多种不皂化物等。天然黄酮类化合物和亚油酸是人体必需但又不能自行合成，必须靠饮食摄入的一类对人体具有保健作用的营养物质。野芙蓉种子富含总黄酮，其中稀有黄酮单体金丝桃苷占总黄酮量的50％以上。但是，直接采用野芙蓉种子油基本上不存在黄酮类化合物，同时，野芙蓉种子油、茎杆和叶子中固酮类化合物的含量均较少。因此，其原料的用量较大，且效果也不好。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提高野芙蓉精油的提取效率，缩短提取时间，同时增加野芙蓉精油中有效成分的含量。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种野芙蓉精油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取即将或已经成熟的野芙蓉种籽置于恒温干燥箱中85～90℃下干燥4～5小时，然后粉碎成80～100目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，调节超临界二氧化碳的流量为0.2m3/h，保持恒温恒压40min后，调节超临界二氧化碳的流量为0.3m3/h，保持恒温恒压1h后，再调节超临界二氧化碳的流量为0.4m3/h，保持恒温恒压2h后，减压、降温至超临界二氧化碳完全气化，得到野芙蓉种籽油；
步骤二、摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣先用160～170℃的蒸汽处理15～20秒，然后置于恒温干燥箱中70～80℃下干燥20～30min，再粉碎成60～70目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，调节超临界水的流量为0.5m3/h，保持恒温恒压1.5h后，出料，油水分离，得到野芙蓉花精油；
步骤三、将步骤一得到的野芙蓉种籽油和步骤二得到的野芙蓉花精油按照重量比为2～3：1加入到混合装置中，在30～35℃下搅拌15～25min，然后在5～10min内迅速降温至-15～-10℃，降温过程中继续搅拌，保温2～3h后，升至室温，过滤，得到野芙蓉精油。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤一中向得到的野芙蓉种籽油中加入食用乙醇进行复配，得到野芙蓉种籽油复配物，所述野芙蓉种籽油复配物中野芙蓉种籽油：食用乙醇的质量比为1:0.3～0.6。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤二中将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出，并进行杀青处理后再置于蒸盘上。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述杀青处理具体为：将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出后，放在蒸盘上用130～140℃蒸汽处理40～50s。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，将野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油按照重量比加入到混合装置中，超声萃取20min，静置40min，再超声萃取40min，静置1h。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油在30～35℃下搅拌时的速度为60r/min。
优选的是，所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，混合物降温过程中的搅拌速度为20r/min。
本发明至少包括以下有益效果：分别利用超临界二氧化碳和超临界水提取野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油，不仅提取效率高，易分离，而且最大程度上保护了野芙蓉的有效物质在提取过程中不至于流失。且同时提取野芙蓉种籽和野芙蓉花中的有效成分，实现了资源利用的最大化，使得本发明的精油中能够同时富含黄酮类化合物、多元不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)和维生素E等活性成分，使本发明的野芙蓉精油既能够用于美容，也可以直接食用或用于烹调用油，还可以用于制药、保健品和食品。且本发明的制备方法简单、时间短、效率高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种野芙蓉精油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取即将或已经成熟的野芙蓉种籽置于恒温干燥箱中85～90℃下干燥4～5小时，然后粉碎成80～100目的颗粒。选取即将或已经成熟的野芙蓉种籽的原因是此时种籽比较饱满，黄酮类化合物、多元不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)和维生素E等活性成分较高。将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，调节超临界二氧化碳的流量为0.2m3/h，保持恒温恒压40min后，调节超临界二氧化碳的流量为0.3m3/h，保持恒温恒压1h后，再调节超临界二氧化碳的流量为0.4m3/h，保持恒温恒压2h后，减压、降温至超临界二氧化碳完全气化，得到野芙蓉种籽油。超临界二氧化碳的流量由小到大逐级递进，以保证萃取过程平稳进行，萃取效率高，且能保证野芙蓉中的有效物质，如各类维生素和皂化物在萃取过程中不至流失，同时萃取剂在减压、升温后即可除去，方便后期操作，缩短了萃取时间。
步骤二、摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣先用160～170℃的蒸汽处理15～20秒，然后置于恒温干燥箱中70～80℃下干燥20～30min，再粉碎成60～70目的颗粒。选取开放或刚开放的野芙蓉花瓣的原因是此时野芙蓉花瓣比较新鲜，黄酮类化合物、多元不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)和维生素E等活性成分较高。高温蒸汽处理的目的是在干燥之前进行预干燥，起到过渡作用，防止直接干燥导致花瓣中的水分骤失，影响后期的提取。将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，调节超临界水的流量为0.5m3/h，保持恒温恒压1.5h后，出料，油水分离，得到野芙蓉花精油。超临界水紧紧裹住野芙蓉花精油，将其与其他成分分离，并在恢复至常温常压时，通过简单的油水分离，即可得到纯度较高的野芙蓉花精油，提取效率较高。
步骤三、将步骤一得到的野芙蓉种籽油和步骤二得到的野芙蓉花精油按照重量比为2～3：1加入到混合装置中，在30～35℃下搅拌15～25min，然后在5～10min内迅速降温至-15～-10℃，降温过程中继续搅拌，保温2～3h后，升至室温，过滤，得到野芙蓉精油。通过将野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油混合搅拌、降温和升温处理，使得二者混合均匀，有效成分相容在一起，提高了野芙蓉精油中有效成分的含量。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤一中向得到的野芙蓉种籽油中加入食用乙醇进行复配，得到野芙蓉种籽油复配物，所述野芙蓉种籽油复配物中野芙蓉种籽油：食用乙醇的质量比为1:0.3～0.6，便于后期野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油的混合。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤二中将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出，并进行杀青处理后再置于蒸盘上。由于野芙蓉花朵中除了含有较高的黄酮类化合物，还含有叶绿素等成分，如果不杀青处理，提取后会使精油颜色变绿，而且精油会有一种不舒适的青草味，影响精油的品质，本发明通过杀青处理后能够使叶绿素变为叶黄素，赋予精油金黄色泽，并除去青草味，保证精油的品质，且本发明人还发现通过杀青处理之后还能够提高野芙蓉精油中有效成分的含量。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述杀青处理具体为：将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出后，放在蒸盘上用130～140℃蒸汽处理40～50s，快速有效。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，将野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油按照重量比加入到混合装置中，超声萃取20min，静置40min，再超声萃取40min，静置1h。超声波发生器的振子向提取溶媒中发出超声波，超声波在提取溶媒中产生的‘空化效应’和机械作用一方面可有效地破碎药材的细胞壁，使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子运动，使得萃取溶媒和药材中的有效成分快速接触，相互溶合、混合。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油在30～35℃下搅拌时的速度为60r/min。
所述的野芙蓉精油的制备方法中，所述步骤三中，混合物降温过程中的搅拌速度为20r/min。
实施例1
一种野芙蓉精油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取即将或已经成熟的野芙蓉种籽置于恒温干燥箱中85℃下干燥4小时，然后粉碎成80目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，调节超临界二氧化碳的流量为0.2m3/h，保持恒温恒压40min后，调节超临界二氧化碳的流量为0.3m3/h，保持恒温恒压1h后，再调节超临界二氧化碳的流量为0.4m3/h，保持恒温恒压2h后，减压、降温至超临界二氧化碳完全气化，得到野芙蓉种籽油。向得到的野芙蓉种籽油中加入食用乙醇进行复配，得到野芙蓉种籽油复配物，所述野芙蓉种籽油复配物中野芙蓉种籽油：食用乙醇的质量比为1:0.3。
步骤二、摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出，放在蒸盘上用130℃蒸汽处理40s，再用160℃的蒸汽处理15s，然后置于恒温干燥箱中70℃下干燥20min，再粉碎成60目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，调节超临界水的流量为0.5m3/h，保持恒温恒压1.5h后，出料，油水分离，得到野芙蓉花精油。
步骤三、将步骤一得到的野芙蓉种籽油和步骤二得到的野芙蓉花精油按照重量比为2：1加入到混合装置中，超声萃取20min，静置40min，再超声萃取40min，静置1h，在30℃下搅拌15min，速度为60r/min，然后在5min内迅速降温至-15℃，降温过程中继续搅拌，速度为20r/min，保温2h后，升至室温，过滤，得到野芙蓉精油。
本实施例野芙蓉精油的制备方法得到的野芙蓉精油中有效成分的含量为：
黄酮类化合物：600mg/1000mL；
多元不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)：800mg/1000mL；
维生素E：2000mg/1000mL。
实施例2
一种野芙蓉精油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取即将或已经成熟的野芙蓉种籽置于恒温干燥箱中90℃下干燥5小时，然后粉碎成100目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，调节超临界二氧化碳的流量为0.2m3/h，保持恒温恒压40min后，调节超临界二氧化碳的流量为0.3m3/h，保持恒温恒压1h后，再调节超临界二氧化碳的流量为0.4m3/h，保持恒温恒压2h后，减压、降温至超临界二氧化碳完全气化，得到野芙蓉种籽油。向得到的野芙蓉种籽油中加入食用乙醇进行复配，得到野芙蓉种籽油复配物，所述野芙蓉种籽油复配物中野芙蓉种籽油：食用乙醇的质量比为1:0.6。
步骤二、摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出，放在蒸盘上用140℃蒸汽处理50s，再用170℃的蒸汽处理20s，然后置于恒温干燥箱中80℃下干燥30min，再粉碎成70目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，调节超临界水的流量为0.5m3/h，保持恒温恒压1.5h后，出料，油水分离，得到野芙蓉花精油。
步骤三、将步骤一得到的野芙蓉种籽油和步骤二得到的野芙蓉花精油按照重量比为3：1加入到混合装置中，超声萃取20min，静置40min，再超声萃取40min，静置1h，在35℃下搅拌25min，速度为60r/min，然后在10min内迅速降温至-10℃，降温过程中继续搅拌，速度为20r/min，保温3h后，升至室温，过滤，得到野芙蓉精油。
本实施例野芙蓉精油的制备方法得到的野芙蓉精油中有效成分的含量为：
黄酮类化合物：580mg/1000mL；
多元不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)：750mg/1000mL；
维生素E：1900mg/1000mL。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取即将或已经成熟的野芙蓉种籽置于恒温干燥箱中85～90℃下干燥4～5小时，然后粉碎成80～100目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉种籽投入萃取釜中，加热至温度为35℃，压力为30MPa后，利用超临界二氧化碳进行提取，调节超临界二氧化碳的流量为0.2m3/h，保持恒温恒压40min后，调节超临界二氧化碳的流量为0.3m3/h，保持恒温恒压1h后，再调节超临界二氧化碳的流量为0.4m3/h，保持恒温恒压2h后，减压、降温至超临界二氧化碳完全气化，得到野芙蓉种籽油；
步骤二、摘取即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣先用160～170℃的蒸汽处理15～20秒，然后置于恒温干燥箱中70～80℃下干燥20～30min，再粉碎成60～70目的颗粒，将粉碎后的野芙蓉花瓣投入萃取釜中，加热至温度为400℃，压力为25MPa后，利用超临界水进行提取，调节超临界水的流量为0.5m3/h，保持恒温恒压1.5h后，出料，油水分离，得到野芙蓉花精油；
步骤三、将步骤一得到的野芙蓉种籽油和步骤二得到的野芙蓉花精油按照重量比为2～3：1加入到混合装置中，在30～35℃下搅拌15～25min，然后在5～10min内迅速降温至-15～-10℃，降温过程中继续搅拌，保温2～3h后，升至室温，过滤，得到野芙蓉精油。
2.如权利要求1所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述步骤一中向得到的野芙蓉种籽油中加入食用乙醇进行复配，得到野芙蓉种籽油复配物，所述野芙蓉种籽油复配物中野芙蓉种籽油：食用乙醇的质量比为1:0.3～0.6。
3.如权利要求1所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出，并进行杀青处理后再置于蒸盘上。
4.如权利要求3所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述杀青处理具体为：将摘取的即将开放或刚开放的野芙蓉花瓣中的杂质拣出后，放在蒸盘上用130～140℃蒸汽处理40～50s。
5.如权利要求1所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油按照重量比加入到混合装置中，超声萃取20min，静置40min，再超声萃取40min，静置1h。
6.如权利要求1所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，野芙蓉种籽油和野芙蓉花精油在30～35℃下搅拌时的速度为60r/min。
7.如权利要求1所述的野芙蓉精油的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合物降温过程中的搅拌速度为20r/min。
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