CN106177983A - 一种氟苯尼考‑β‑环糊精包合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟苯尼考‑β‑环糊精包合物及其制备方法，所述制备方法为：A．向β‑环糊精中加入蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；B．向氟苯尼考中加入乙醇，制备成溶液B；C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在75‑85℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下,逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温；D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考‑β‑环糊精包合物。所述制备方法操作简单，制备效率高，制备出的氟苯尼考‑β‑环糊精包合物的包合率高、产率也得到很大提高，适合大规模生产用于防治水产动物细菌性疾病。
Description
技术领域
本发明涉及药物领域，尤其涉及一种氟苯尼考-β-环糊精包合物及其制备方法。
背景技术
氟苯尼考（Florfenicol）是一种优良的动物专用广谱抗生素，临床上广泛应用于鱼、虾、蟹、贝等水产动物的各种急慢性细菌疾病。但是由于氟苯尼考的水溶性极差，鱼、虾泼洒用药和浸洗用药时，药物吸收差，生物利用度低，大大影响了药物的疗效。因此开展氟苯尼考可溶性粉新制剂的研制，提高氟苯尼考的溶解度和释放速率，有利于鱼、虾通过鳃和皮肤快速吸收，提高生物利用度，充分发挥疗效，使之更适用于水产养殖的生产实际。
因此，现有技术还有待于进一步改进。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明在于提供一种包合率高、产率高的氟苯尼考-β-环糊精包合物及其制备方法，旨在解决目前氟苯尼考水溶性差、作为药物用于治疗水产动物慢性细菌疾病时的生物利用率低、其药效不能得到充分发挥的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，所述制备方法为：
A．向β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向氟苯尼考中加入乙醇，制备成溶液B；
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在75-85℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下,逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温；
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物；
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，β-环糊精与氟苯尼考的物质的量之比为1:1。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为20-50ml。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为30-40ml。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为5-20ml。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为10-15ml。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，步骤C中，恒温加热温度为80℃，在恒温加热条件下搅拌的时间为2h。
所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，水浴的初始温度为室温。
一种氟苯尼考-β-环糊精包合物，其中，所述包合物是采用上述的制备方法制备得到。
有益效果：本发明提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物及其制备方法，所述制备方法操作简单，不需要复杂仪器，制备效率高，制备出的氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率高、产率也得到很大提高，生物利用度高，适合大规模生产用于防治水产动物细菌性疾病。
具体实施方式
本发明提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其制备方法为：
A．向β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向氟苯尼考中加入乙醇，制备成溶液B；
优选地，β-环糊精与氟苯尼考的物质的量之比为1:1。当β-环糊精与氟苯尼考的物质的量之比为1:1时，制备的氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率高，产率也高。
其中，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为20-50ml。优选地，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为30-40ml，这样制备的溶液A更利于与溶液B在搅拌条件下进行充分包合。
其中，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为5-20ml。优选地，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为10-15ml。这种条件下配置的溶液B能使氟苯尼考更容易溶解于溶液A中，促使氟苯尼考与β-环糊精充分结合，提高包合率。
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在75-85℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下, 逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温；
其中，恒温加热温度为80℃，在恒温加热条件下搅拌的时间为2h。这样的加热条件和搅拌条件有助于进一步提高氟苯尼考-β-环糊精包合物的产率和包合率。
其中，水浴的初始温度为室温。将停止加热后的包合液在室温的水浴中搅拌冷却至室温，此过程中，包合液的热量逐渐传递到水浴中，最终两者的温度逐渐降至室温，包合液在此过程中，降温速度快，包合物析出速度加快，能明显提高氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率和产率。
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物；
本发明还提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物，所述包合物是采用上述的制备方法制备得到。
为了更详尽的描述本发明，以下列举具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，所述制备方法为：
A．向0.005mol的β-环糊精中加入35ml的蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向0.005mol的氟苯尼考中加入13ml的乙醇，制备成溶液B；
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在80℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下, 逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温，所述水浴初始温度为室温；
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物。
实验结果：氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率为91.85%，产率为91.26%。
实施例2
本实施例提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，所述制备方法为：
A．向0.005mol的β-环糊精中加入20ml的蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向0.005mol的氟苯尼考中加入5ml的乙醇，制备成溶液B；
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在75℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下, 逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温，所述水浴初始温度为室温；
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物。
实验结果：氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率为91.25%，产率为91.04%。
实施例3
本实施例提供一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其中，所述制备方法为：
A．向0.005mol的β-环糊精中加入50ml的蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向0.005mol的氟苯尼考中加入20ml的乙醇，制备成溶液B；
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在85℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下, 逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温，所述水浴初始温度为室温；
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物。
实验结果：氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率为90.16%，产率为90.35%。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
A．向β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液A；
B．向氟苯尼考中加入乙醇，制备成溶液B；
C．将溶液A置于磁力搅拌器上，在75-85℃恒温加热条件下，500r/min的恒定转速下,逐渐滴入溶液B，得到包合液；持续搅拌，停止加热后，将盛有包合液的容器置于水浴中搅拌至室温；
D．将冷却的包合液冷藏24h后，抽滤后得到沉淀物，并用5-7ml的乙醇洗涤沉淀物，然后55℃条件下干燥沉淀物，得到氟苯尼考-β-环糊精包合物。
2.根据权利要求1所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，β-环糊精与氟苯尼考的物质的量之比为1:1。
3.根据权利要求1所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为20-50ml。
4.根据权利要求3所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，当β-环糊精为0.005mol时，加入蒸馏水的体积为30-40ml。
5.根据权利要求1所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为5-20ml。
6.根据权利要求5所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，当氟苯尼考为0.005mol时，加入乙醇的体积为10-15ml。
7.根据权利要求1所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，步骤C中，恒温加热温度为80℃，在恒温加热条件下搅拌的时间为2h。
8.根据权利要求1所述的氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，水浴的初始温度为室温。
9.一种氟苯尼考-β-环糊精包合物，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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