CN106159327B - 锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子二次电池，该锂离子二次电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液包括溶剂、锂盐和阻燃添加剂，所述溶剂包括炔基碳酸酯和氟代碳酸酯，所述炔基碳酸酯和氟代碳酸酯的体积比为1：0.2‑5。本发明的锂离子电池在低温下具有极好的容量保持率。

Description

锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池，本发明还涉及包含改进的电解液的锂离子二次电池。
背景技术
通常，锂离子二次电池的非水电解液是由碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯等链状有机酯类或者碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯等环状有机酯类组成电解液的溶剂，而由溶解于其中的锂盐，如高氯酸锂、六铝酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂等，组成电解液的电解质。电解质的浓度通常在1mol/L。
近年来，锂离子二次电池的性能已日臻完善，已广泛用于小型摄相机、移动电话、笔记本电脑等便携式的电子和通讯设备上。小容量锂离子二次电池在使用时的温度大都在-10℃以上，因此，电池的低温放电问题表现得并不那么尖锐。
由于电动自行车、电动汽车的发展迅速，大容量锂离子二次电池以其高放电电压、高能量密度和长循环使用寿命等优点而成为上述动力装置的首选能源；而其使用环境温度很多情况是在较低的温度下，如-10℃以下。对于使用非水电解液的锂离子二次电池，低温放电性能的改善除了从改变正负极材料的活性物质入手外，改变非水电解液的组成也很重要。在环境温度较低时，电解液的离子导电能力会变小，粘度会增加，导致非水电解液的电传导能力下降，电池的低温放电性能由此也会下降。所以，通过提高电解液的介电常数和增强溶剂对电解质离子的传输能力，可以改善电池的低温放电能力。
但到目前为止，大容量锂离子二次电池的低温放电问题还远没解决，存在诸如活性物质的利用率低，比能量低以及低温循环性能差等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液包括溶剂、锂盐和阻燃添加剂，所述溶剂包括炔基碳酸酯和氟代碳酸酯，所述炔基碳酸酯和氟代碳酸酯的体积比为1：0.2-5。
所述炔基碳酸酯选自庚炔碳酸甲酯、壬炔碳酸甲酯、庚炔碳酸甲酯中的一种或几种。
所述氟代碳酸酯选自三氟丙酸甲酯、三氟丙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、三氟乙酸乙酯、五氟丙酸甲酯、五氟丙酸乙酯中的一种或几种。
所述阻燃添加剂的用量占电解液总质量的0.1～30%，所述阻燃添加剂包括聚磷氮化合物，所述聚磷氮化合物的结构式如下：
(Ⅰ)
所述n为3-100的整数，所述R1为长链基团，所述长链基团中含有芳环、芳杂环、氧乙烯中的一种或两种。
所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiODFB、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2中的一种或几种。
所述R1为式(Ⅱ)
(Ⅱ)
所述R4为碳原子数为1-12的烷基。
所述R1为式(Ⅲ)；
(Ⅲ)
所述R3为碳原子数为1-12的烷基。
所述R1为式(Ⅳ)；
(Ⅳ)
所述R5、R6独立地为碳原子数为1-12的烷基。
所述阻燃添加剂还包括1，3，5-三氨基苯基-2，4，6-均三嗪化合物，聚磷氮化合物与1，3，5-三氨基苯基-2，4，6-均三嗪化合物的质量比为1：0.1-0.5。
本发明选用炔基碳酸酯和氟代碳酸酯，聚磷氮化合物能够在锂离子电池的正极材料表面形成更加致密有效的包覆层，从而提高了高电压低温下锂离子电池的循环性能和阻燃性能。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是例示的而非限制性的。如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
下面参照几个例子详细描述本发明。
实施例1
聚磷氮化合物的制备
称量10g六氯三聚磷腈、0.1g氨基磺酸、0.08g二水硫酸钙、20mL1-氯代萘；
在500mL四口烧瓶中设置冷凝管、干燥管、温度计和机械搅拌，将上述物质加入四口烧瓶并，通氮气的、升温至230℃，保持该温度5小时，观察瓶内物质的粘度，待粘度发生明显升高停止反应，如超过6小时则停止反应；
将上述反应液倒入盛有1200mL庚烷的3000mL烧杯中，搅拌至杯底有白色聚合物析出，分出上层溶液；分离得到的底部的聚合物为聚二氯磷腈。
聚二氯磷腈侧链取代反应：
将23g聚二氯磷腈溶解于400ml的四氢呋喃溶液中，过滤杂质。得到聚二氯磷腈四氢呋喃溶液。
在氮气保护下，向1000mL干燥的三口圆底烧瓶中加入300mL已干燥的四氢呋喃和40g氢化钠，然后缓慢滴入取代化合物二缩三乙二醇单乙醚（1mol）的四氢呋喃（200mL）溶液，室温下搅拌反应4小时。然后将400ml聚二氯磷腈四氢呋喃溶液缓慢滴加到前面得到的醇钠溶液中，滴加完后回流反应24小时。反应完后溶解干燥得30g产物，即为聚磷氮化合物，其产率为83%。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例2
按照实施例1的方式，采用对羟丙基苯甲酸正戊酯作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例3
按照实施例1的方式，采用4-(4-羟基丁基)吡啶作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例4
按照实施例1的方式，采用聚氧乙烯（5EO）壬基苯基醚作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例5
按照实施例1的方式，采用4-(4-羟基丁基)吡啶作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
苯基均三嗪化合物的制备
将相应配比的苯酚、氢氧化钠加入水和丙酮的混合溶剂中，制备得到苯酚钠溶液，冰浴条件下滴入含氰尿酰氯的丙酮溶液，搅拌1小时，升温至思维，继续搅拌1小时，继续升温至回流，反应4小时，反应结束后冷却静置，将此混合物用冰水处理，甲醇洗涤，干燥后得到白色粉末三苯氧基均三嗪，重结晶，产物收率40%。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物和2.5%的前述制备的苯基均三嗪化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例6
按照实施例1的方式，采用4-(4-羟基丁基)吡啶作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
苯基均三嗪化合物的制备
将相应配比的对甲基苯酚、氢氧化钠加入水和丙酮的混合溶剂中，制备得到对甲基苯酚钠溶液，冰浴条件下滴入含氰尿酰氯的丙酮溶液，搅拌1小时，升温至思维，继续搅拌1小时，继续升温至回流，反应4小时，反应结束后冷却静置，将此混合物用冰水处理，甲醇洗涤，干燥后得到白色粉末三对甲基苯氧基均三嗪，重结晶，产物收率30%。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物和2%的前述制备的苯基均三嗪化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例7
按照实施例1的方式，采用4-(4-羟基丁基)吡啶作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
苯基均三嗪化合物的制备
将相应配比的对硝基苯酚、氢氧化钠加入水和丙酮的混合溶剂中，制备得到对硝基苯酚钠溶液，冰浴条件下滴入含氰尿酰氯的丙酮溶液，搅拌1小时，升温至思维，继续搅拌1小时，继续升温至回流，反应4小时，反应结束后冷却静置，将此混合物用冰水处理，甲醇洗涤，干燥后得到白色粉末三对硝基苯氧基均三嗪，重结晶，产物收率70%。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物和1%的前述制备的苯基均三嗪化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例8
按照实施例1的方式，采用4-(4-羟基丁基)吡啶作为取代化合物，制备得到聚磷氮化合物。
苯基均三嗪化合物的制备
将相应配比的对硝基苯酚、氢氧化钠加入水和丙酮的混合溶剂中，制备得到对硝基苯酚钠溶液，冰浴条件下滴入含氰尿酰氯的丙酮溶液，搅拌1小时，升温至思维，继续搅拌1小时，继续升温至回流，反应4小时，反应结束后冷却静置，将此混合物用冰水处理，甲醇洗涤，干燥后得到白色粉末三对硝基苯氧基均三嗪，重结晶，产物收率70%。
将三对硝基苯氧基均三嗪Pd/C催化加氢还原，制备得到三对氨基苯氧基均三嗪。
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述制备的聚磷氮化合物和0.5%的前述制备的苯基均三嗪化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
对比例1
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
对比例2
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的甲基磷酸二甲酯，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
对比例3
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取6mL的碳酸乙烯酯、14mL的碳酸丙烯酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的0.5%的三对氨基苯氧基均三嗪，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
本发明的电解液评价方法如下：
锂离子电池电解液分别注入正极为钴酸锂，负极为石墨MCMB，隔膜为Celgard聚丙烯隔膜的18650电池中，电池的额定容量为1800mAh，对电池进行测试。
阻燃性能评价
根据UL94HB中规定的方法进行定义，将不燃性石英纤维（玻璃纤维）浸入1.0mL的电解液中，制备127mm×12.7mm的试验片，将试验片在大气环境下点火，如果点火后的火焰未到达装置的25mm线，并且也未确认从网上的落下物着火，即定义为具有难燃性；如未发现着火（焰长0mm）现象，即定义为具有不燃性。
在本发明中，采用自熄时间（Self-extinguishing time，简称SET）来评价电解液的阻燃性能。
自熄时间测试：将直径为5mm的玻璃棉球称重，并安置在折成O型的细铁丝上，用注射器往玻璃棉上注射一定质量的电解液，然后用点火装置迅速将其点燃，记录点火装置移开后至火焰自动熄灭的时间，该时间即为自熄时间。以单位质量电解液的自熄时间为标准，比较不同电解液的阻燃性能。
电导率的测定方法
使用电导率仪（上海雷磁的DDS-307A电导率仪）测定25℃下电解液的电导率。
循环性能评价
充电程序：1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.02C时截止充电；
放电程序：1C恒流放电至2.75V；
充电和放电截止后，均搁置5分钟，如此循环800周。环境温度为常温，考察电池的初始放电容量和循环后电池的容量保持率。
可以看出，为了防止电解液与正极材料接触，电解液中的聚磷氮化合物的侧链中的氧原子具有很好的柔顺性，可以起到包覆的作用。本发明的聚磷氮化合物的侧链基团含有芳环或含有芳杂环或者含有苯环和聚氧乙烯链段时,预料不到地具有极好的容量保持率。
实施例9
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取5mL的庚炔碳酸甲酯、15mL的三氟丙酸甲酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例10
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取10mL的庚炔碳酸甲酯、10mL的三氟丙酸乙酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例11
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取15mL的壬炔碳酸甲酯、5mL的五氟丙酸乙酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例12
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取15mL的壬炔碳酸甲酯、5mL的五氟丙酸乙酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述实施例8制备的聚磷氮化合物，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
实施例13
在无水无氧充满氩气的手套箱中，取15mL的壬炔碳酸甲酯、5mL的五氟丙酸乙酯有机混合溶液，向有机混合溶液中加入六氟磷酸锂，使其摩尔浓度为1mol/L，最后向混合溶液中缓慢加入电解液总质量的5%的前述实施例8制备的聚磷氮化合物和0.5%的前述实施例8制备的三对氨基苯氧基均三嗪，搅拌均匀后得到锂离子电池电解液。
低温容量保持率的评价
充电程序：1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.02C时截止充电；
放电程序：1C恒流放电至2.75V；
充电和放电截止后，均搁置5分钟，如此循环800周。环境温度为-25摄氏度。考察电池的初始放电容量和循环后电池的容量保持率。
可以看出，本发明的锂离子二次电池在低温环境下，预料不到地具有极好的容量保持率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (1)

1.一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液包括溶剂、锂盐和阻燃添加剂，所述溶剂为壬炔碳酸甲酯和五氟丙酸乙酯，壬炔碳酸甲酯和五氟丙酸乙酯的体积比为3：1，所述锂盐为六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的摩尔浓度为1mol/L，阻燃添加剂为电解液总质量的5%的聚磷氮化合物和电解液总质量的0.5%的三对氨基苯氧基均三嗪；
所述聚磷氮化合物的结构式如下：
所述n为3-100的整数，所述R1为4-(4-羟基丁基)吡啶。
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