CN106159319A - 一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法 - Google Patents

一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。本方法的具体步骤如下：(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液；(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；(2)调节多组分混合溶液的溶液pH值，生成沉淀，过滤、干燥；将干燥后物料与三氧化钨、含锂化合物混合；(3)将上述混合后物料先在178～190℃下保温，再在810～990℃下灼烧，得到粉体；(4)将粉体用压片机压成片，并在其上下面各设置一层粉体，再在1160～1200℃下灼烧得到锂离子固体电解质。本发明制备方法简单，合成温度低，节约能源。

Description

一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体的说，涉及一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。
背景技术
现商用锂离子电池采用含有易燃有机溶剂的液体电解质；相对于液体电解质，固体电解质不挥发，一般不可燃，因此，采用固体电解质的全固态锂离子电池具有优异的安全性。固体电解质是全固态锂离子电池的核心部分。固体电解质粉的制备常用高温固相合成法，合成温度较高，温度大概是在1600℃以上。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。本发明制备方法简单，合成温度较低，节约能源。
本发明技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法，具体步骤如下：
(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成摩尔浓度为0.5～1mol/L的稀土盐溶液；
(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和上述稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；多组分混合溶液中，钡元素、镧元素、锆元素、铝元素和稀土元素的摩尔比为(0.01～0.05):(2.95～2.99):(1.85～1.95):(0.025～0.125):(0.05～0.15)；
(3)用碱溶液调节多组分混合溶液的pH值到8.5～10.5之间，生成沉淀，过滤、干燥，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体；再将BaLaZrAlRE(OH)前驱体与三氧化钨、含锂化合物混合，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物；BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，锂元素、钨元素和钡元素的摩尔比为(7.20～9.30)：(0.05～0.45)：(0.01～0.05)；
(4)将上述BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物放入坩埚中，先在178～190℃温度下保温，再在810～990℃温度下灼烧，之后冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlREWO粉体；
(5)在坩埚中，从上到下依次铺一层LiBaLaZrAlREWO粉体，一层由LiBaLaZrAlREWO粉体用压片机压成的LiBaLaZrAlREWO片，一层LiBaLaZrAlREWO粉体，再在1160～1200℃温度下灼烧5～12h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质。
上述步骤(1)中，稀土氧化物为铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种或多种；酸为硝酸或盐酸。
上述步骤(2)中，其中含钡化合物选自氯化钡、硝酸钡、醋酸钡或氢氧化钡中的一种或多种；镧盐选自硝酸镧或三氯化镧中的一种或两种；锆盐选自硝酸锆或硫酸锆中的一种或两种；铝盐为三氯化铝或硫酸铝中的一种或两种。
上述步骤(3)中，碱溶液为氢氧化锂溶液或氨水溶液中的一种或两种；含锂化合物选自氢氧化锂、硝酸锂或草酸锂中的一种或多种。
上述步骤(3)中，干燥条件为：50～100℃温度下干燥0.5～5h。
上述步骤(4)中，保温1～3h，灼烧3～5h。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的合成温度较低。制备出的LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质锂离子电导率在7.52×10-4S·cm-1～9.86×10-3S·cm-1之间。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所得的LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质锂离子电导率用英国Solartron1260+1287电化学工作站进行测定，测定方法见Solartron1260+1287电化学工作站的使用说明书。
实施例1
称取4.1030g三氧化二铈于100mL小烧杯中，在搅拌下加20mL质量浓度为37％的盐酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铈浓度为0.5mol/L。称取4.3590g三氧化二钐于100mL小烧杯中，在搅拌下加20mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钐浓度为0.50mol/L。在5L的烧杯中加入0.01摩尔二氯化钡、2.95摩尔硝酸镧、1.85摩尔硝酸锆、0.025摩尔三氯化铝，加上述铈浓度为0.5mol/L的溶液50mL，上述钐浓度为0.5mol/L的溶液50mL，加1900mL去离子水，制成二氯化钡-硝酸镧-硝酸锆-三氯化铝-三氯化铈-硝酸钐溶液，用氢氧化锂溶液调节溶液pH值为8.5，生成沉淀，过滤得到BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体,BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体在50℃下干燥5h，放入3L坩埚中，加入0.05摩尔三氧化钨、3.6摩尔氢氧化锂、3.6摩尔硝酸锂，混合均匀，得到BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体-三氧化钨-氢氧化锂-硝酸锂混合物，在178℃下保温1h，升温至810℃，在810℃下灼烧5h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlCeSmWO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrAlCeSmWO粉体压成片得到LiBaLaZrAlCeSmWO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrAlCeSmWO粉体，放入LiBaLaZrAlCeSmWO片，在LiBaLaZrAlCeSmWO片上覆盖一层LiBaLaZrAlCeSmWO粉体，在1160℃下灼烧5h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlCeSmWO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrAlCeSmWO固体电解质锂离子电导率为7.52×10-4S·cm-1。
实施例2
称取11.291g三氧化二钇于100mL小烧杯中，在搅拌下加50mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钇浓度为1.00mol/L。称取8.4120g三氧化二钕于100mL小烧杯中，在搅拌下加35mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钕浓度为0.50mol/L。在5L的烧杯中加入0.02摩尔氢氧化钡、0.03摩尔醋酸钡、1.00摩尔硝酸镧、1.99摩尔三氯化镧、1.95摩尔硫酸锆、0.125摩尔硫酸铝，加上述钇浓度为1.00mol/L的溶液100mL，上述钐浓度为0.50mol/L的溶液100mL，加1800mL去离子水，制成氢氧化钡-醋酸钡-硝酸镧-三氯化镧-硫酸锆-硫酸铝-硝酸钇-硝酸钕溶液，用氨水溶液调节溶液pH值为10.5，生成沉淀，过滤得到BaLaZrAlYNd(OH)前驱体,BaLaZrAlYNd(OH)前驱体在100℃下干燥0.5h，放入3L坩埚中，加入0.45摩尔三氧化钨、9.30摩尔草酸锂，混合均匀，得到BaLaZrAlYNd(OH)前驱体-三氧化钨-草酸锂混合物，在190℃下保温3h，升温至990℃，在990℃下灼烧3h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlYNdWO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrAlYNdWO粉体压成片得到LiBaLaZrAlYNdWO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrAlYNdWO粉体，放入LiBaLaZrAlYNdWO片，在LiBaLaZrAlYNdWO片上覆盖一层LiBaLaZrAlYNdWO粉体，在1200℃下灼烧12h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlYNdWO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrAlYNdWO固体电解质锂离子电导率为7.12×10-3S·cm-1。
实施例3
称取13.3882g三氧化二铒于100mL小烧杯中，在搅拌下加45mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铒浓度为0.70mol/L。称取5.5950g三氧化二镝于100mL小烧杯中，在搅拌下加20mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镝浓度为0.30mol/L。在5L的烧杯中加入0.03摩尔硝酸钡、2.97摩尔三氯化镧、1.0摩尔硝酸锆、0.9摩尔硫酸锆、0.05摩尔三氯化铝、0.025摩尔硫酸铝，加上述铒浓度为0.70mol/L的溶液100mL，上述镝浓度为0.30mol/L的溶液100mL，加1800mL去离子水，制成硝酸钡-三氯化镧-硝酸锆-硫酸锆-三氯化铝-硫酸铝-硝酸铒-硝酸镝溶液，用氨水溶液调节溶液pH值为9.5，生成沉淀，过滤得到BaLaZrAlErDy(OH)前驱体,BaLaZrAlErDy(OH)前驱体在75℃下干燥2.8h，放入3L坩埚中，加入0.25摩尔三氧化钨、4.1摩尔氢氧化锂、4.15摩尔硝酸锂，混合均匀，得到BaLaZrAlErDy(OH)前驱体-三氧化钨-草酸锂混合物，在185℃下保温2h，升温至900℃，在900℃下灼烧4h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlErDyWO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrAlErDyWO粉体压成片得到LiBaLaZrAlErDyWO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrAlErDyWO粉体，放入LiBaLaZrAlErDyWO片，在LiBaLaZrAlErDyWO片上覆盖一层LiBaLaZrAlErDyWO粉体，在1180℃下灼烧8.5h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlErDyWO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrAlErDyWO固体电解质锂离子电导率为9.86×10-3S·cm-1。

Claims (6)

1.一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成摩尔浓度为0.5～1mol/L的稀土盐溶液；
(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和上述稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；多组分混合溶液中，钡元素、镧元素、锆元素、铝元素和稀土元素的摩尔比为(0.01～0.05):(2.95～2.99):(1.85～1.95):(0.025～0.125):(0.05～0.15)；
(3)用碱溶液调节多组分混合溶液的pH值到8.5～10.5之间，生成沉淀，过滤、干燥，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体；再将BaLaZrAlRE(OH)前驱体与三氧化钨、含锂化合物混合，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，锂元素、钨元素和钡元素的摩尔比为(7.20～9.30)：(0.05～0.45)：(0.01～0.05)；
(4)将上述BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物放入坩埚中，先在178～190℃温度下保温，再在810～990℃温度下灼烧，之后冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlREWO粉体；
(5)在坩埚中，从上到下依次铺一层LiBaLaZrAlREWO粉体，一层由LiBaLaZrAlREWO粉体用压片机压成的LiBaLaZrAlREWO片，一层LiBaLaZrAlREWO粉体，再在1160～1200℃温度下灼烧5～12h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀土氧化物选自铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪的氧化物中的一种或多种；酸为硝酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，含钡化合物选自氯化钡、硝酸钡、醋酸钡或氢氧化钡中的一种或多种；镧盐选自硝酸镧或三氯化镧中的一种或两种；锆盐选自硝酸锆或硫酸锆中的一种或两种；铝盐为三氯化铝或硫酸铝中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碱溶液为氢氧化锂溶液或氨水溶液中的一种或两种；含锂化合物选自氢氧化锂、硝酸锂或草酸锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥条件为：50～100℃温度下干燥0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，保温1～3h，灼烧3～5h。
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