CN106140173A - 一种铁氧体/金属氧化物材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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朱凯新
王军虎
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Abstract

本发明提供一种铁氧体/金属氧化物材料及其制备方法和应用，所述的铁氧体/金属氧化物材料为铁氧体或铁氧体-金属氧化物的复合材料，其中，铁氧体为尖晶石结构，通式为MFe2O4，金属氧化物为Fe2O3、金属M的氧化物中的一种或两种以上，其中M为Zn，Co，Mn，Cu，Ni中的一种或两种以上，制备方法为铁前驱体和金属M前驱体溶于有机溶剂中，加热、搅拌；加入过氧化氢水溶液，继续搅拌，得到溶胶后于120～150℃条件下，干燥；在氮气或空气气氛下，200～900℃焙烧4～6h，得到铁氧体/金属氧化物材料。本发明所得产品粒径较小、组成可控，制备方法工艺简单，作为催化剂在类光芬顿反应中活化PMS降解有机污染物有很好的效果，具有工业应用前景。

Description

一种铁氧体/金属氧化物材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属氧化物材料领域，具体涉及一种铁氧体/金属氧化物材料及其制备方法，和其在类光芬顿反应催化降解有机污染物方面的应用。
背景技术
纳米铁氧体作为磁性材料的一种，近几十年来由于在电子设备、信息存储、磁共振成像、药物传输技术方面具有广泛应用而被引起关注。此外，其具有结构稳定、磁性易于分离等优点，因而在水处理降解污染物催化领域具有应用优势。
铁氧体材料的制备方法有很多，如高能球磨法、水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法等等。传统的无机陶瓷技术虽然已被广泛应用，但是其存在耗能高、颗粒烧结长大、产物存在杂相等的缺点。共沉淀法可以实现组成精确可控，但是成相温度高、晶粒生长难以控制。Diodati运用共沉淀法制备了不同过渡金属元素的尖晶石铁氧体材料，并探索了不同铁氧体的成相温度(Eur.J.Inorg.Chem.2014,875–887)，对不同温度焙烧下的材料进行表征，研究其形成过程。水热法可以避免颗粒聚集和烧结，但是反应缓慢，高压反应导致难以大批量生产。Liu等以十二烷基硫酸镍为前驱体和表面活性剂，运用水热法合成了纳米颗粒和纳米棒状的NiFe2O4(J.Mater.Sci.2009,44,1187–1191)。不同的合成方法都存在其优缺点，开发低能耗、化学组成可控、纯度高、分布均匀、形貌可控的纳米铁氧体的制备方法仍是科研工作者们一直追求的目标。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种铁氧体/金属氧化物材料及其制备方法和其作为催化剂在类光芬顿反应中活化PMS降解有机污染物方面的应用。
本发明的技术方案为：
所述的铁氧体/金属氧化物材料为铁氧体或铁氧体-金属氧化物的复合材料，其中，铁氧体为尖晶石结构，通式为MFe2O4，金属氧化物为Fe2O3、金属M的氧化物中的一种或两种以上，其中M为Zn，Co，Mn，Cu，Ni中的一种或两种以上，在材料中铁氧体的质量百分比为20％～100％。
所述的金属氧化物为Fe2O3，ZnO，Mn2O3，CuO的一种或两种以上。
铁氧体为纳米级铁氧体，粒径范围为9～200nm。
本发明所述材料的制备方法为：
1)取铁的前驱体和金属M的前驱体溶于有机溶剂中，于20～70℃条件下搅拌0.5～2h；
2)加入质量分数为30％的过氧化氢水溶液，继续搅拌0.5～2h，得到溶胶后于120～150℃条件下，干燥时间范围12～24h；
3)在氮气或空气气氛下，200～900℃焙烧4～6h，得到铁氧体/金属氧化物材料，焙烧过程中，气氛为氮气时使用管式炉，气氛为空气时，使用马弗炉。
步骤1)中所述的铁的前驱体是乙酰丙酮铁，金属M的前驱体是金属M的乙酰丙酮络合物或醋酸盐。
步骤1)中所述的有机溶剂为乙二醇单乙醚或无水乙醇，引发反应的反应源为过氧化氢。
金属M前驱体中的M离子与铁前驱体中的铁离子的摩尔比范围为0.94:2～1.06:2，铁的前驱体与有机溶剂的质量体积比范围为0.018～0.049，反应体系中过氧化氢与铁的前驱体的摩尔比范围为24～70。
本发明所述材料作为催化剂在活化PMS降解有机污染物的应用，具体应用条件为：有机污染物是酸性橙orange II，初始浓度为20～100mg/L，光照条件为可见光(visible light)，可见光λ≥420nm，催化剂用量范围为0.1～0.5g/L，过硫酸氢钾复合盐(PMS)用量为0.1～2.0g/L，反应温度为20～60℃，反应pH值范围为3～10。
本发明的制备方法可用于其他结构类型铁氧体/金属氧化物材料的制备，其他结构类型可以是铁氧体通式为MFeO3的钙钛矿结构。
本发明所述焙烧温度对最终材料的影响，以Zn铁氧体为例，在方法步骤3)中，焙烧温度为900℃以上时，得到的产物为铁氧体；焙烧温度为200-700℃时，得到的产物为铁氧体-金属氧化物的复合材料，具体到其他金属元素时，得到完全铁氧体的焙烧温度与过渡金属元素铁氧体本身性质有关。
本发明理论上可以实现过氧化氢与金属前驱体相互作用形成过氧化金属络合物的过程，铁的前驱体和金属M的前驱体与过氧化氢反应生成含铁和金属M的过氧化络合物，此过氧化络合物进一步分解得到铁氧体-金属氧化物。
有机溶剂乙二醇单乙醚的含量可以调控粒子的大小，所得的材料作为催化剂在降解污染物方面具有相对较高的活性。
本发明的有益效果为：
1.本发明制备的材料作为催化剂在类光芬顿反应中具有较高活性，且稳定性好，循环使用性能好，易于磁性分离，具有工业应用前景。
2.该制备方法工艺简单，所得产品粒径较小、组成可控，通过调变前驱体的种类和含量可以调变其组成以及形貌，从而调变磁性及其催化性能。
附图说明
图1为实施例2中500℃焙烧得到的材料的电镜图，材料包括纳米ZnFe2O4和ZnO；
图2为实施例1～3中经过不同温度焙烧得到的材料的XRD图。
具体实施方式
以下实施例用于进一步详细描述本发明，但不构成对本发明的限制，本发明的具体数据绝非仅限于这些实施例。
实施例1
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入60mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例2
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入60mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。900℃焙烧4h，得到ZnFe2O4纳米铁氧体。
实施例3
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例4
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入80mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例5
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入10mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例6
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在70℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例7
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在20℃下搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例8
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至150℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例9
取0.455g乙酸锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入30mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例10
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入60mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。在N2气氛下500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例11
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入50mL无水乙醇，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例12
取0.547g乙酰丙酮锌和1.466g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入60mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧6h，得到ZnFe2O4-ZnO的复合材料。
实施例13
取0.547g乙酰丙酮钴(II)和1.502g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入50mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应0.5h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到CoFe2O4铁氧体。
实施例14
取0.416g水合乙酸铜和1.471g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入50mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应0.5h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到CuFe2O4-CuO-Fe2O3的复合材料。
实施例15
取0.532g四水合乙酸锰和1.528g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入50mL乙二醇单乙醚，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应0.5h，得到溶胶后，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥24h。500℃焙烧4h，得到MnFe2O4-Mn2O3-Fe2O3的复合材料。
实施例16
取0.530g四水合乙酸镍和1.505g乙酰丙酮铁置于1L烧杯中，加入50mL乙二醇单乙醚和20mL去离子水，在50℃水浴锅中搅拌溶解。然后加入30mL 30％(v/v)的过氧化氢，搅拌反应1h，将溶胶转移至120℃烘箱中干燥17h。500℃焙烧4h，得到NiFe2O4。
应用例1
取50mL预先配制好的20mg/L的Orange II染料作为模型污染物置于100mL烧杯中，然后取0.005g实施例2中制备的复合材料加入到上述体系中，室温下吸附平衡30min后，加入0.025g过硫酸氢钾复合盐2KHSO5·KHSO4·K2SO4(PMS)，Xe灯可见光(λ≥420nm)照射，每隔20min取样，离心后，取1mL溶液，加入1mL无水甲醇后用紫外可见分光光度计进行分析。反应结果：80min后，orange II的脱色降解率可达98％以上。
应用例2
取50mL预先配制好的20mg/L的Orange II染料作为模型污染物置于100mL烧杯中，然后取0.005g实施例13中制备的复合材料加入到上述体系中，室温下吸附平衡30min后，加入0.025g过硫酸氢钾复合盐2KHSO5·KHSO4·K2SO4(PMS)，每隔10min取样，离心后，取1mL溶液，加入1mL无水甲醇后用紫外可见分光光度计进行分析。反应结果：50min后，orange II的脱色降解率可达100％。
对比例
取50mL预先配制好的20mg/L的Orange II染料作为模型污染物置于100mL烧杯中，然后取0.0053g用草酸盐共沉淀法制备的锌铁氧体加入到上述体系中，室温下吸附平衡30min后，加入0.0252g过硫酸氢钾复合盐2KHSO5·KHSO4·K2SO4(PMS)，Xe灯可见光(λ≥420nm)照射，每隔20min取样，离心后，取1mL溶液，加入1mL无水甲醇后用紫外可见分光光度计进行分析。反应结果：80min后，orange II的脱色降解率为64％。

Claims (8)

1.一种铁氧体/金属氧化物材料，其特征在于：所述的铁氧体/金属氧化物材料为铁氧体或铁氧体-金属氧化物的复合材料，其中，铁氧体为尖晶石结构，通式为MFe2O4，金属氧化物为Fe2O3、金属M的氧化物中的一种或两种以上，其中M为Zn，Co，Mn，Cu，Ni中的一种或两种以上，在材料中铁氧体的质量百分比为20％～100％。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述的金属氧化物为Fe2O3，ZnO，Mn2O3，CuO的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：铁氧体为纳米级铁氧体，粒径范围为9～200nm。
4.一种权利要求1-3任一所述材料的制备方法，其特征在于：
1)取铁的前驱体和金属M的前驱体溶于有机溶剂中，于20～70℃条件下搅拌0.5～2h；
2)加入质量分数为30％的过氧化氢水溶液，继续搅拌0.5～2h，得到溶胶后于120～150℃条件下，干燥时间范围12～24h；
3)在氮气或空气气氛下，200～900℃焙烧4～6h，得到铁氧体/金属氧化物材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的铁的前驱体是乙酰丙酮铁，金属M的前驱体是金属M的乙酰丙酮络合物或醋酸盐。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的有机溶剂为乙二醇单乙醚或无水乙醇。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：金属M前驱体中的M离子与铁前驱体中的铁离子的摩尔比范围为0.94:2～1.06:2，铁的前驱体与有机溶剂的质量体积比范围为0.018～0.049，反应体系中过氧化氢与铁的前驱体的摩尔比范围为24～70。
8.一种权利要求1-3任一所述材料作为催化剂在活化PMS降解有机污染物的应用，其特征在于：有机污染物是酸性橙orange II，初始浓度为20～100mg/L，光照条件为可见光(visible light)，可见光λ≥420nm，催化剂用量为0.1～0.5g/L，过硫酸氢钾复合盐(PMS)用量为0.1～2.0g/L，反应温度为20～60℃，反应pH值范围为3～10。
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