CN106132530B - 制备粒状多晶硅的反应器及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过在硅种颗粒上沉积多晶硅来制备粒状多晶硅的反应器，其包括反应容器，包括粒状多晶硅及位于反应容器内的反应器底部的流化床的内反应管，用于加热内反应管中的流化床的加热装置，至少一个用于导入流化气体的底部气体喷嘴，以及至少一个用于导入反应气体的反应气体喷嘴，用于导入硅种颗粒的供料装置，且还包括用于粒状多晶硅的排除管线以及用于将反应器废气从反应容器中排出的装置，其中在圆柱形部件的圆柱形表面设有开口，圆柱形表面上至少5％且不超过95％为开口，位于内反应管及加热装置之间。

Description

制备粒状多晶硅的反应器及方法
本发明涉及一种反应器，特别是一种流化床反应器，还涉及一种用于制备粒状多晶硅的方法。
流化床反应器在例如通过冶金硅与氯化氢(HCl)在350～400℃下反应来制备三氯甲硅烷(TCS)的情况下被使用。TCS也可同样地通过在流化床反应器内的冶金硅与STC/H2(STC＝四氯化硅)来制备。
流化床反应器也用于制备多晶硅颗粒。
这是通过在流化床内以气流的方式流化硅颗粒、并通过加热装置将其加热到高温来实现的。含硅反应气体的导入引起了热颗粒表面的热解反应。此时，元素硅在硅颗粒上沉积，且单个颗粒的直径增大。定期排除尺寸增加的颗粒并添加较小的硅颗粒作为种颗粒，从而使该过程连续不断伴随所有优点进行。硅-卤素化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH4)及这些气体与氢气的混合物被称为含硅进料气体。实施它们的沉积过程及装置例如在US 4786477A中已知。
US 5382412A公开了一种在流化床反应器中制备多晶硅的方法，其中初始硅颗粒供给到反应器中形成硅颗粒床；反应器床被分为反应区和加热区，在所述反应区，气态或气化硅源以硅金属的形式在反应温度下沉积在硅颗粒上，而在所述加热区，部分所述硅颗粒被加热至反应温度以上；含硅源的反应气体被导入到反应区，从而使硅颗粒在反应区流化；载气被导入到加热区，从而使加热区的硅颗粒流化；加热区中的硅颗粒通过向加热区导入微波能量而被加热；位于加热区上部区域的硅颗粒与反应区的硅颗粒混合，结果，热量从加热区转移到反应区；且未反应的流化气体及反应副产气体从反应器里移除。
然而，由于微波到硅的温度依赖性注射行为以及能量输入对反应器几何结构及微波供给的依赖性，在使用这种反应器时，不同区域会出现能量导入不均匀的情况。在流化床内出现大量过热的单硅颗粒、烧结在一起的颗粒以及形成较大颗粒团聚体。在产品中，由于其较差的流通性及其对反应器操作的实质上的干扰，这些硅团聚体是不合需要的。同样地，粘附到流化床壁上的颗粒有时被加热至熔化(T＞1400℃)。在波导管连接的直接附近区域的大量过热颗粒也会导致对流化床壁的热应力过大。由于流化床的流化作用，且因此混合行为在流化床内的温度分布上有均衡效果，这点极大地取决于流化的程度。气体速度越快，颗粒在垂直方向和水平方向上混合得越均匀。但是，由于流化气体通常以比颗粒温度明显更低的温度流进流化床，并在流化床上流经期间加热至大约颗粒的温度，所以气体速度增加至远超过松散速度总是导致所需能量输入的增加。
US 7029632B2公开了一种流化床反应器，其包括压力额定的外壳、传递热辐射的内反应管，硅颗粒进口，用来导入反应气体的管状进口，所述管状进口将流化床分成加热区和位于加热区之上的反应区，用来将流化气体导入到加热区的气体分配装置，未反应气体、流化气体及气态或气化反应产品的出口，产品出口，加热装置及加热装置的能源供给装置，其提议加热装置为提供热辐射的辐射源，所述装置以环形样式安装在内反应管外的加热区周围，且不与内反应管直接接触，且并按以下方式配置：其在加热区通过热辐射方式加热硅颗粒至反应区所设定的反应温度。在此，加热区和反应区垂直地分开。由此，因没有含硅气体在那里，所以加热区的壁上不会出现沉积，这使得通过加热方式而不是微波方式来加热流化床成为可能。提供具有扁平加热元件的热辐射加热装置，且其以位置确定的方式将热均匀地导入到流化床的周围。
热辐射源的主体部分穿透内反应管，其具有由选定加热器发出的热辐射的高传输率并被位于加热区壁直接附近的硅颗粒直接吸收。因此，流化床内的硅颗粒可以在加热区周围被直接加热。仅小部分热辐射被反应管吸收，并加热反应管。
加热装置是由例如掺杂硅或石墨或硅碳化合物构成的加热元件、熔融石英管散热器、陶瓷散热器或金属线散热器组成。特别优选地，加热装置为弯曲的开缝管，其由石墨及碳化硅表面涂层构成，位于或悬浮于反应器的电极连接上。
在沉积完成后冷却反应器内部，且用惰性气体例如H2、N2、Ar、He或这些气体的混合物冲洗反应器内部，这已在US 8017024B2中公开。随后取出经冷却的硅颗粒，拆卸反应器，用新管替代反应管，然后再组装反应器并把硅颗粒导入反应管内。随后加热硅颗粒并开始新的一轮沉积操作。
现有技术中所描述反应器的问题在于，通常由熔融石英组成的反应管在从反应器取出时易被损坏。这导致了粒状多晶硅的污染。根据US 8017024 B2，这种情况能通过免除拆卸反应器并向反应器通入腐蚀性气体来去除反应管的壁沉淀而被避免，在腐蚀处理前，将粒状多晶硅从反应器取出。
WO 2008/018760 A1公开了流化床反应器内加热装置的保护管，其中加热装置位于所述保护管内。所述保护管用来防止由加热装置造成的硅颗粒污染或将由加热装置造成的硅颗粒污染最小化。
WO 93/20933 A1公开了一种安装在反应器井和感应器之间的承受器。反应器壁被辐射加热装置加热。所述承受器是导电的并通过感应被加热。这样，可实现反应器壁均匀的温度分布。所述承受器由耐高温的导热材料组成，优选石墨。
然而，所述承受器被用作辐射盾，并使得该方法不经济。
本发明的目的源自于这些问题。
本发明的目的是通过将多晶硅在硅种颗粒上沉积来制备粒状多晶硅的反应器来实现的，所述反应器包括反应容器，用于包括粒状多晶硅的流化床及位于反应容器内的反应器底部的内反应管，用来加热内反应管中的流化床的加热装置，至少一个用于导入流化气体的底部气体喷嘴，以及至少一个用于导入反应气体的反应气体喷嘴，用于导入硅种颗粒的供料装置，且还包括粒状多晶硅的排出管线以及用于将反应废气从反应容器中排放的装置，其中在内反应管及加热装置之间设有圆柱形部件，在其圆柱形表面上设有开口，且圆柱形表面上至少5％且不超过95％为开口的。
对于本发明的目的，圆柱形部件的圆柱形表面上至少5％且不超过95％的部分为开口的是指所述部件的自由区域(开口总区域)与圆柱形表面的总区域的比例为5～95％。
该比例优选为40～70％，尤其优选为45％-60％。
所述开口可为细缝、开孔、网格及钻孔等。
所述部件可是例如圆柱形网格的形式。
所述部件优选地在向上或向下方向上具有开口或在上下两个方向(圆柱形的底部及顶部区域)都具有开口。这有利于反应器的拆卸。
所述加热装置可以是弯曲形状的加热器或多个加热元件或加热条。
优选地，加热装置由多个围绕内反应管同心排列的加热元件组成。在这种情况下，所述部件同样地围绕内反应管同心排列，优选地位于加热元件和内反应管之间。
优选地，所述部件由导热性良好的材料组成。热能通过热辐射及热传导转移到所述部件，并让后者发热。
优先使用由加热装置发出的辐射能可渗透的材料组成的部件。
优选地，加热元件位于所述部件的圆柱形表面的开口内。开口为开孔，加热条位于该开孔中。
优选地，所述部件包含选自以下组中的材料：石墨、氯氟烃(CFC)、硅、碳化硅(SiC)及熔融石英。所述部件由一种或多种上述材料组成。所述部件同样地可涂覆有上述材料中的一种或多种。
流化床反应器由反应容器组成，所述反应容器内安装有内反应管。包含粒状多晶硅的流化床存在于反应管的内部。流化床通过加热装置被加热。作为进料气体，流化气体和反应气体混合物被供给到反应器。气体以定向方式通过喷嘴供给。流化气体通过底部气体喷嘴供给，而反应气体混合物通过次级气体喷嘴(反应气体喷嘴)供给。次级气体喷嘴的高度与底部气体喷嘴的高度不同。由于喷嘴的排列，在反应器里形成了带有额外的垂直次级气体导入的泡沫形式的流化床。硅种颗粒通过进料装置导入反应器里。粒状多晶硅产品通过位于反应器底部的排出管线被取出。反应器废气通过用于排放反应器废气的设施排出。
出乎意料地发现，使用上述位于加热装置和反应管之间的部件不仅适合均衡温度，还能在取出反应器过程中保护加热装置。
在现有技术中，反应管的损坏导致了加热元件的损坏。这种问题在本发明中可避免。所述部件对反应管的损坏部分不敏感并能重复利用。
此外，与现有技术不同，由于所述部件具有开口，无需辐射盾，因此流化床的能量输入成本更低。
下面借助附图说明本发明。
图1以两种视图示意性显示了所述部件如何位于加热器和反应管之间
图2显示所述部件的第一实施方案。
图3是所述部件的第二实施方案。
所使用的参考标号列表：
101 加热器
102 部件
103 内反应管
104 流化床
流化床104位于内反应管103内。部件102位于加热器101和内反应管103之间。加热器101和部件102围绕内反应管103同心排列。
图2和3是所述部件的两种可用实施方案，但是，这些并不以任何方式限制发明的总体发明构思。
图2显示其圆柱形表面的55％为开口的部件。开口为矩形(在圆柱形纵向方向上的细缝)并均匀地沿圆柱形部件的圆柱形表面分布。
本实施方案特别用于在开口内排列加热元件。
图3显示其圆柱形表面的47％为开口的部件。多个方形开口存在于圆柱形部件的圆柱形表面上。
本发明还提供一种利用根据本发明的反应器制备粒状多晶硅的方法，其包括在流化床上借助气流来流化硅种颗粒，流化床通过加热装置被加热，通过导入含硅反应气体以热解的方式使多晶硅沉积在热的种颗粒表面，从而形成粒状多晶硅。
所述方法优选通过从反应器中排出因沉积而直径变大的颗粒并导入新的种颗粒来持续不断地操作。
在反应区内流化床的温度优选为850～1100℃，特别优选为900～1050℃，更特别优选为920～970℃。
流化气体优选为氢气。
反应气体通过一个或多个喷嘴被注入到流化床内。
在喷嘴出口处的局部气体速度优选为从0.5到200m/s。
基于流经流化床的气体总量，含硅反应气体的浓度优选为从10mol％到50mol％，特别优选为从15mol％到40mol％。
基于流经反应气体喷嘴的气体总量，在反应气体喷嘴中的硅-反应气体的浓度优选为从20mol％到80mol％，特别优选为从30mol％到60mol％。优选地使用三氯甲硅烷作为含硅反应气体。
反应器压力在0到7巴压力计范围内，优选为在0.5到4.5巴压力计范围内。
在直径为例如400mm的反应器的情况下，三氯甲硅烷的质量流量优选为从200到400kg/h。氢气的体积流量优选为从100到300标准m3/h。对于大型反应器，优选更大量的TCS和H2。
本领域技术人员将清楚了解到一些工艺参数是反应器尺寸函数的理想选择。在较大反应器(例如直径为800mm的反应器)的情况下，反应器加热功率、种颗粒导入率及床重量优选为比上述数值更高。
为了更清楚地解释这点，以下显示了本发明内容所述方法中可适用的反应器的横截面区域的标准化操作数据的范围。
三氯甲硅烷的特定质量流量优选为1600～5500kg/(h*m2)。
氢气的特定体积流量优选为800～4000标准m3/(h*m2)。
床的特定重量优选为800～2000kg/m2。
种颗粒的特定导入率优选为8～25kg/(h*m2)。
反应器的特定加热功率优选为800～3000kW/m2。
硅颗粒(种颗粒)的平均直径优选为至少400μm。
优选地，粒状多晶硅的粒径为150～10000μm，粒径分布以质量为基础的中值为850～2000μm。
反应气体在流化床上的停留时间优选为从0.1到10s，特别优选为从0.2到5s。

Claims (8)

1.一种通过在硅种颗粒上沉积多晶硅来制备粒状多晶硅的反应器，其包括反应容器，用于包括粒状多晶硅的流化床及位于反应容器内的反应器底部的内反应管，用于加热内反应管中的流化床的加热装置，至少一个用于导入流化气体的底部气体喷嘴，以及至少一个用于导入反应气体的反应气体喷嘴，用于导入硅种颗粒的供料装置，且还包括用于粒状多晶硅的排出管线以及用于从反应容器中排放反应器废气的装置，其特征在于：在内反应管及加热装置之间设有圆柱形部件，该圆柱形部件在其圆柱形表面上有开口，该圆柱形表面上至少5％且不超过95％为开口，所述部件由一种导热材料组成，从而热能通过热辐射和热传导转移到所述部件上，且使后者能发热，或所述部件由所述加热装置发出的辐射能可渗透的材料组成。
2.根据权利要求1所述的反应器，其中所述部件的圆柱形表面的40-70％为开口。
3.根据权利要求2所述的反应器，其中所述部件的圆柱形表面的45-60％为开口。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的反应器，其中所述加热装置为具有弯曲形状的加热器或多个加热元件。
5.根据权利要求1到3中任一项所述的反应器，其中所述加热装置包括多个围绕所述内反应管同心排列的加热元件，且所述部件也以同样方式围绕所述内反应管同心排列。
6.根据权利要求1到3中任一项所述的反应器，其中所述加热装置包括设置在所述部件开口内的加热元件。
7.根据权利要求1到3中任一项所述的反应器，其中所述部件包括选自以下组中的材料：石墨、CFC、硅、SiC及熔融石英，所述部件由所述上述材料的一种或多种组成，或涂覆有所述上述材料中的一种或多种。
8.一种使用权利要求1到7中任一项中所述的反应器来制备粒状多晶硅的方法，其包括：通过流化床上的气体流来流化硅种颗粒，所述流化床通过加热装置来加热，通过导入含硅反应气体及其热解将多晶硅堆沉积在热的种颗粒表面上，从而形成所述粒状多晶硅。
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