CN106119898A - 一种镨钕金属的制备方法 - Google Patents

一种镨钕金属的制备方法 Download PDF

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邹宁
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    • C25C3/36—Alloys obtained by cathodic reduction of all their ions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；（4）.出炉后自然冷却。本发明提供的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。

Description

一种镨钕金属的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镨钕金属的制备方法。
背景技术
现有的镨钕进行的制备方法一般包括如下步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉；（2）.将LiF与PrNdF的混合物加入石墨电解槽中并将该混合物加热至液态形成电解质液；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，PrNdO溶解在电解质中与电解质进行电解反应；（4）.出炉后自然冷却。
在上述电解反应过程中，阳极采用石墨阳极，同时在电解反应过程中会释放出氧，释放出的氧会与石墨阳极产生反应从而生成CO和CO2，在高温的电解槽内，CO马上燃烧与石墨阳极反应消耗石墨阳极，同时CO燃烧再次产生高温，使得石墨阳极以及石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。
同时，投入氧化物PrNdO的量也会影响最终产物镨钕合金中的碳含量，原因在于，若投入PrNdO的量偏高，则电解质中的电阻值会升高，电阻值的升高会使得系统的温度升高，从而使得石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高；若投入PrNdO的量偏低，则由于氧的缺乏，使得电解反应释放的氧量不够与石墨阳极完全反应，从而生成较多的CO，CO量过多则会产生前述所说的CO燃烧再次产生高温的问题，从而从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。
同时，石墨电解槽一般设于铁质炉体内，在高温电解时铁质炉体受高温影响，亦会有部分铁元素进入到生产出来的镨钕金属中，使得镨钕金属的铁含量偏高。
发明内容
为了克服现有镨钕金属制备方法所制备出的镨钕金属碳含量偏高的不足，本发明提供一种镨钕金属的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。
进一步，本发明一种镨钕金属的制备方法，可实现低铁镨钕金属的制备。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31~32，并控制电解电压为10V，电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
进一步，所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。
进一步，在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。
本发明的有益效果在于：1.在步骤（2）及步骤（3）中，控制PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比、并均匀投放，同时控制反应温度及电解电压，使得氧化物PrNdO与电解质混合物的电解反应完全，不会有多余的氧化物PrNdO从而增加电解液的电阻、也不会由于缺少氧化物PrNdO而导致电解反应不完全产生CO；2. 铁质炉体的内部设有冷却水道，可有效地降低铁质炉体的问题，防止铁元素进入镨钕金属中；3.进行搅拌时采用钼棒或钨棒进行搅拌，而不是采用铁棒，即可控制镨钕金属中的铁元素含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例二
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.5，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例三
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例四
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8.5；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.75，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例五
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8.5；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.25，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例六
所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。其余实施方式与实施例一~五之一相同。
铁质炉体的内部设有冷却水道，可有效地降低铁质炉体的问题，防止铁元素进入镨钕金属中；进行搅拌时采用钼棒或钨棒进行搅拌，而不是采用铁棒，即可控制镨钕金属中的铁元素含量。

Claims (3)

1.一种镨钕金属的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
2.如权利要求1所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。
3.如权利要求1或2所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。
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