CN106119898A - 一种镨钕金属的制备方法 - Google Patents

一种镨钕金属的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106119898A
CN106119898A CN201610471799.1A CN201610471799A CN106119898A CN 106119898 A CN106119898 A CN 106119898A CN 201610471799 A CN201610471799 A CN 201610471799A CN 106119898 A CN106119898 A CN 106119898A
Authority
CN
China
Prior art keywords
prndf
lif
mixture
preparation
graphitic cell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610471799.1A
Other languages
English (en)
Inventor
邹永博
邹宁
郑巨根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Reactivation New Material Ltd Co
Original Assignee
Ningbo Reactivation New Material Ltd Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Reactivation New Material Ltd Co filed Critical Ningbo Reactivation New Material Ltd Co
Priority to CN201610471799.1A priority Critical patent/CN106119898A/zh
Publication of CN106119898A publication Critical patent/CN106119898A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/36—Alloys obtained by cathodic reduction of all their ions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • C25C7/06—Operating or servicing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；（4）.出炉后自然冷却。本发明提供的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。

Description

一种镨钕金属的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镨钕金属的制备方法。
背景技术
现有的镨钕进行的制备方法一般包括如下步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉；（2）.将LiF与PrNdF的混合物加入石墨电解槽中并将该混合物加热至液态形成电解质液；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，PrNdO溶解在电解质中与电解质进行电解反应；（4）.出炉后自然冷却。
在上述电解反应过程中，阳极采用石墨阳极，同时在电解反应过程中会释放出氧，释放出的氧会与石墨阳极产生反应从而生成CO和CO2，在高温的电解槽内，CO马上燃烧与石墨阳极反应消耗石墨阳极，同时CO燃烧再次产生高温，使得石墨阳极以及石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。
同时，投入氧化物PrNdO的量也会影响最终产物镨钕合金中的碳含量，原因在于，若投入PrNdO的量偏高，则电解质中的电阻值会升高，电阻值的升高会使得系统的温度升高，从而使得石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高；若投入PrNdO的量偏低，则由于氧的缺乏，使得电解反应释放的氧量不够与石墨阳极完全反应，从而生成较多的CO，CO量过多则会产生前述所说的CO燃烧再次产生高温的问题，从而从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。
同时，石墨电解槽一般设于铁质炉体内，在高温电解时铁质炉体受高温影响，亦会有部分铁元素进入到生产出来的镨钕金属中，使得镨钕金属的铁含量偏高。
发明内容
为了克服现有镨钕金属制备方法所制备出的镨钕金属碳含量偏高的不足，本发明提供一种镨钕金属的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。
进一步，本发明一种镨钕金属的制备方法，可实现低铁镨钕金属的制备。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31~32，并控制电解电压为10V，电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
进一步，所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。
进一步，在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。
本发明的有益效果在于：1.在步骤（2）及步骤（3）中，控制PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比、并均匀投放，同时控制反应温度及电解电压，使得氧化物PrNdO与电解质混合物的电解反应完全，不会有多余的氧化物PrNdO从而增加电解液的电阻、也不会由于缺少氧化物PrNdO而导致电解反应不完全产生CO；2. 铁质炉体的内部设有冷却水道，可有效地降低铁质炉体的问题，防止铁元素进入镨钕金属中；3.进行搅拌时采用钼棒或钨棒进行搅拌，而不是采用铁棒，即可控制镨钕金属中的铁元素含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例二
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.5，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例三
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例四
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8.5；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.75，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例五
一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:8.5；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31.25，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
实施例六
所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。其余实施方式与实施例一~五之一相同。
铁质炉体的内部设有冷却水道，可有效地降低铁质炉体的问题，防止铁元素进入镨钕金属中；进行搅拌时采用钼棒或钨棒进行搅拌，而不是采用铁棒，即可控制镨钕金属中的铁元素含量。

Claims (3)

1.一种镨钕金属的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；
（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；
（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、 PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；
（4）.出炉后自然冷却。
2.如权利要求1所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。
3.如权利要求1或2所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。
CN201610471799.1A 2016-06-27 2016-06-27 一种镨钕金属的制备方法 Pending CN106119898A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610471799.1A CN106119898A (zh) 2016-06-27 2016-06-27 一种镨钕金属的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610471799.1A CN106119898A (zh) 2016-06-27 2016-06-27 一种镨钕金属的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106119898A true CN106119898A (zh) 2016-11-16

Family

ID=57269089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610471799.1A Pending CN106119898A (zh) 2016-06-27 2016-06-27 一种镨钕金属的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106119898A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107916437A (zh) * 2017-11-09 2018-04-17 宁波复能新材料股份有限公司 一种铈镨钕合金及其制备方法
CN109136995A (zh) * 2017-09-12 2019-01-04 虔东稀土集团股份有限公司 一种生产稀土金属及合金的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064510A (zh) * 1992-03-18 1992-09-16 冶金工业部包头稀土研究院 钕及钕镨基重稀土合金的制备方法
CN101368282A (zh) * 2007-08-14 2009-02-18 北京有色金属研究总院 下阴极稀土金属电解槽及采用该电解槽的电解工艺
CN101560628A (zh) * 2008-04-17 2009-10-21 北京有色金属研究总院 一种稀土铁合金及其制备工艺
CN103540961A (zh) * 2012-07-09 2014-01-29 有研稀土新材料股份有限公司 一种电解轻稀土金属或合金的电解槽及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064510A (zh) * 1992-03-18 1992-09-16 冶金工业部包头稀土研究院 钕及钕镨基重稀土合金的制备方法
CN101368282A (zh) * 2007-08-14 2009-02-18 北京有色金属研究总院 下阴极稀土金属电解槽及采用该电解槽的电解工艺
CN101560628A (zh) * 2008-04-17 2009-10-21 北京有色金属研究总院 一种稀土铁合金及其制备工艺
CN103540961A (zh) * 2012-07-09 2014-01-29 有研稀土新材料股份有限公司 一种电解轻稀土金属或合金的电解槽及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢小能等: ""25KA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究"", 《有色金属科学与工程》 *
李建兵等: ""电解槽生产镨钕合金过程中碳含量的控制"", 《稀有金属快报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109136995A (zh) * 2017-09-12 2019-01-04 虔东稀土集团股份有限公司 一种生产稀土金属及合金的方法
CN107916437A (zh) * 2017-11-09 2018-04-17 宁波复能新材料股份有限公司 一种铈镨钕合金及其制备方法
CN107916437B (zh) * 2017-11-09 2020-06-26 宁波复能新材料股份有限公司 一种铈镨钕合金及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101614837B1 (ko) 생산 수율 및 재현성이 우수한 산화흑연 분산액의 제조장치
CN105624737B (zh) 一种制备稀土镁合金的方法及稀土钇钕镁合金
CN107904613A (zh) 一种由镍钴铁高温合金中回收镍钴有价金属的方法
CN104722767A (zh) 一种钨粉的制备方法
CN106119898A (zh) 一种镨钕金属的制备方法
CN102140656A (zh) 一种氧化物熔盐电解制备镝铁合金的方法
CN104112864A (zh) 一种微生物燃料电池
CN108546964B (zh) 一种金属钛的制备装置以及制备方法
CN109136995A (zh) 一种生产稀土金属及合金的方法
CN103972502A (zh) 一种锂电池改性正极材料
CN105603461A (zh) 一种熔盐电解制备镨钕镝铽四元合金的方法
CN106684421B (zh) 一种制备钒电解液的方法
CN104051731B (zh) 一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法
CN106283117B (zh) 一种电解铝用阳极炭块的制备方法
CN108117098A (zh) 一种珊瑚状α-Cu2V2O7粉体的制备方法
CN115772609B (zh) 电化学脱嵌提锂方法、电化学脱嵌提锂系统
CN104862730B (zh) 一种离子膜电解制备高锰酸钾的方法
CN101376992A (zh) 熔盐电解法制备镁锂合金的方法
EP3315634B1 (en) A method of electrochemical production of rare earth alloys and metals comprising a composite anode
CN110241432A (zh) 电解铜箔制造工艺中快速溶铜的方法
CN106660824B (zh) 制备铁盐的方法
CN101698951B (zh) 熔盐电解法制备镁锂合金的方法
CN105543901A (zh) 一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金
CN108441911B (zh) 阴极电沉积法制备锰钴复合材料的方法
CN103436912A (zh) 一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161116

RJ01 Rejection of invention patent application after publication