CN106118445B - 一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法，属于阻燃涂料技术领域。包括有按重量份计的如下组分：改性水性聚氨酯乳液60～80份、水性醇酸树脂4～6份、阻燃剂15～20份、导热填料5～9份、纤维素3～6份、缓蚀剂0.5～3份、分散剂0.5～3份、消泡剂0.5～3份、润湿剂0.5～3份、水15～20份。本发明提供的应用于线路板上使用的水性聚氨酯涂料具有阻燃效果好的优点。

Description

一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法，属于阻燃涂料技术领域。
背景技术
电路板一般用敷铜层压板制成，板层选用时要从电气性能、可靠性、加工工艺要求和经济指标等方面考虑。常用的敷铜层压板是敷铜酚醛纸质层压板、敷铜环氧纸质层压板、敷铜环氧玻璃布层压板、敷铜环氧酚醛玻璃布层压板、敷铜聚四氟乙烯玻璃布层压板和多层印刷电路板用环氧玻璃布等。不同材料的层压板有不同的特点。环氧树脂与铜箔有极好的粘合力，因此铜箔的附着强度和工作温度较高，可以在 260℃的熔锡中不起泡。环氧树脂浸过的玻璃布层压板受潮气的影响较小。超高频电路板最好是敷铜聚四氟乙烯玻璃布层压板。
在要求阻燃的电子设备上，还需要阻燃的电路板，这些电路板都是涂有阻燃树脂的层压板。
CN101864151A公开了一种用于具有高剥离强度的印刷电路板的阻燃树脂组合物、利用阻燃树脂组合物的印刷电路板以及其制造方法，用于印刷电路板的阻燃树脂组合物包括：复合环氧树脂，其包含双酚A型环氧树脂、甲酚酚醛环氧树脂、橡胶改性环氧树脂以及含磷环氧树脂；固化剂；固化促进剂；以及碳酸钙无机填料。
但是上述的阻燃涂料不是水性材料，存在着对环境污染的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种应用于线路板上使用的水性聚氨酯涂料，其具有阻燃效果好的优点。
一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，包括有按重量份计的如下组分：改性水性聚氨酯乳液60～80份、水性醇酸树脂4～6份、阻燃剂15～20份、导热填料5～9份、纤维素3～6份、缓蚀剂0.5～3份、分散剂0.5～3份、消泡剂0.5～3份、润湿剂0.5～3份、水15～20份。
所述的导热填料是氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物。
所述纤维素是甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的一种或两种的混合物。
所述阻燃剂为无机阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂。
所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将脂环族聚异氰酸酯15～20份溶解于20～25份酯类溶剂中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油10～15份、聚乙二醇15～20份混合后，升温至65～70℃，预热10～15min，再滴加第一混合物，进行反应，反应20～30min，再滴加有机多元酸5～10份，反应20～30min，再加入0.2～0.4份有机锡催化剂，升温至75～80℃，进行反应2～3h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂3～5份，并在60～65℃继续反应0.5～1h，冷却至室温后，加入二乙胺0.3～0.5份，再加入水40～70份和乳化剂1～3份，高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
所述的酯类溶剂是乙酸乙酯或者乙酸丁酯。
所述的脂环族聚异氰酸酯是顺-1,2-环己烷二异氰酸酯。
所述的有机多元酸是己二酸。
所述的有机锡催化剂是二月桂酸二丁基锡。
高速分散是指在2500～3000rpm转速下进行分散。
所述的乳化剂选自SPAN80。
所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以700～800rpm的转速搅拌20～30min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以500～600rpm的转速搅拌10～15min，即可。
有益效果
本发明提供的应用于线路板上使用的水性聚氨酯涂料具有阻燃效果好的优点。
具体实施方式
本发明提供的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，包括有按重量份计的如下组分：改性水性聚氨酯乳液60～80份、水性醇酸树脂4～6份、阻燃剂15～20份、导热填料5～9份、纤维素3～6份、缓蚀剂0.5～3份、分散剂0.5～3份、消泡剂0.5～3份、润湿剂0.5～3份、水15～20份。
其中，采用的导热填料是氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物；纤维素是甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的一种或两种的混合物；阻燃剂为无机阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂。
其中，采用的改性水性聚氨酯乳液指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将脂环族聚异氰酸酯15～20份溶解于20～25份酯类溶剂中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油10～15份、聚乙二醇15～20份混合后，升温至65～70℃，预热10～15min，再滴加第一混合物，进行反应，反应20～30min，再滴加有机多元酸5～10份，反应20～30min，再加入0.2～0.4份有机锡催化剂，升温至75～80℃，进行反应2～3h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂3～5份，并在60～65℃继续反应0.5～1h，冷却至室温后，加入二乙胺0.3～0.5份，再加入水40～70份和乳化剂1～3份，高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
上述方法中，作为脂环族聚异氰酸酯，例如可以列举顺-1,2-环己烷二异氰酸酯、1,3-环戊烯异氰酸酯、1,4- 环己烷异氰酸酯、1,3-环己烷异氰酸酯、3-异氰酸根合甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(常用名：异佛尔酮异氰酸酯)、4,4’-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、甲基-2,4-环己烷异氰酸酯、甲基-2,6-环己烷异氰酸酯、 1,3-或1,4-双(异氰酸根合甲基)环己烷(常用名：氢化亚二甲苯基异氰酸酯)或其混合物、降冰片烷异氰酸酯等的脂环族异氰酸酯、例如1,3,5- 三异氰酸根合环己烷酯、1,3,5-三甲基异氰酸根合环己烷酯、2-(3-异氰酸根合丙基)-2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环(2.2.1)庚烷酯、2-(3-异氰酸根合丙基)-2,6-二(异氰酸根合甲基)-二环(2.2.1)庚烷酯、3-(3-异氰酸根合丙基)-2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环(2.2.1)庚烷酯、5-(2-异氰酸根合乙基)-2-异氰酸根合甲基-3-(3-异氰酸根合丙基)-二环(2.2.1)庚烷酯、 6-(2-异氰酸根合乙基)-2-异氰酸根合甲基-3-(3-异氰酸根合丙基)-二环 (2.2.1)庚烷酯、5-(2-异氰酸根合乙基)-2-异氰酸根合甲基-2-(3-异氰酸根合丙基)-二环(2.2.1)-庚烷酯、6-(2-异氰酸根合乙基)-2-异氰酸根合甲基-2-(3-异氰酸根合丙基)-二环(2.2.1)庚烷酯等的脂环族三异氰酸酯等。
其中的有机多元酸可以采用邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘二羧酸、琥珀酸、酒石酸、丙二酸、乙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、1，4-环己基二羧酸、α-氢化己二烯二酸(HydromuconicAcid)、β-氢化己二烯二酸、α，β-二乙基琥珀酸、马来酸、富马酸、其他二元酸等1种或2种以上。
扩链剂可以为l,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸中的一种或几种的混合物。
以下实施例中采用的部分原料是：
水性醇酸树脂（北京高盟 PRO-3340）
缓蚀剂（石油磺酸钠精制60# 无锡玉炼）
分散剂（PX4585 巴斯夫）
消泡剂（2550 巴斯夫）
润湿剂（57 海铭斯化学）
水性聚氨酯固化剂（德国拜耳Bayhydur XP 2655）
实施例1
水性聚氨酯阻燃涂料，是由按重量份计的如下组分所制成：改性水性聚氨酯乳液60份、水性醇酸树脂4份、阻燃剂（溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成）15份、导热填料（氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物）5份、甲基纤维素3份、缓蚀剂0.5份、分散剂0.5份、消泡剂0.5份、润湿剂0.5份、水15份。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将顺-1,2-环己烷二异氰酸酯15份溶解于20份乙酸乙酯中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油10份、聚乙二醇15份混合后，升温至65℃，预热10min，再滴加第一混合物，进行反应，反应20min，再滴加己二酸5份，反应20min，再加入0.2份二月桂酸二丁基锡，升温至75℃，进行反应2h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂3份，并在60℃继续反应0.5h，冷却至室温后，加入二乙胺0.3份，再加入水40份和SPAN80乳化剂1份，2500rpm高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以700rpm的转速搅拌20min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以500rpm的转速搅拌10min，即可。
实施例2
水性聚氨酯阻燃涂料，是由按重量份计的如下组分所制成：改性水性聚氨酯乳液80份、水性醇酸树脂6份、阻燃剂（溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成）20份、导热填料（氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物）9份、甲基纤维素6份、缓蚀剂3份、分散剂3份、消泡剂3份、润湿剂3份、水20份。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将顺-1,2-环己烷二异氰酸酯20份溶解于25份乙酸乙酯中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油15份、聚乙二醇20份混合后，升温至70℃，预热15min，再滴加第一混合物，进行反应，反应30min，再滴加己二酸10份，反应30min，再加入0.4份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，进行反应2～3h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂5份，并在65℃继续反应1h，冷却至室温后，加入二乙胺0.5份，再加入水70份和SPAN80乳化剂3份， 3000rpm高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以800rpm的转速搅拌30min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以600rpm的转速搅拌15min，即可。
实施例3
水性聚氨酯阻燃涂料，是由按重量份计的如下组分所制成：改性水性聚氨酯乳液70份、水性醇酸树脂5份、阻燃剂（溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成）18份、导热填料（氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物）8份、甲基纤维素5份、缓蚀剂2份、分散剂2份、消泡剂1份、润湿剂1份、水18份。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将顺-1,2-环己烷二异氰酸酯18份溶解于22份乙酸乙酯中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油12份、聚乙二醇18份混合后，升温至68℃，预热12min，再滴加第一混合物，进行反应，反应25min，再滴加己二酸8份，反应25min，再加入0.3份二月桂酸二丁基锡，升温至78℃，进行反应2h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂4份，并在64℃继续反应0.8h，冷却至室温后，加入二乙胺0.4份，再加入水50份和SPAN80乳化剂2份，2800rpm高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以750rpm的转速搅拌25min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以550rpm的转速搅拌12min，即可。
对照例1
与实施例3的区别在于：水性聚氨酯的改性过程中未加入环氧蓖麻油改性剂。
水性聚氨酯阻燃涂料，是由按重量份计的如下组分所制成：改性水性聚氨酯乳液70份、水性醇酸树脂5份、阻燃剂（溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成）18份、导热填料（氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物）8份、甲基纤维素5份、缓蚀剂2份、分散剂2份、消泡剂1份、润湿剂1份、水18份。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将顺-1,2-环己烷二异氰酸酯18份溶解于22份乙酸乙酯中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将聚乙二醇18份混合后，升温至68℃，预热12min，再滴加第一混合物，进行反应，反应25min，再滴加己二酸8份，反应25min，再加入0.3份二月桂酸二丁基锡，升温至78℃，进行反应2h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂4份，并在64℃继续反应0.8h，冷却至室温后，加入二乙胺0.4份，再加入水50份和SPAN80乳化剂2份，2800rpm高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以750rpm的转速搅拌25min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以550rpm的转速搅拌12min，即可。
对照例2
与实施例3的区别在于：未加入水性醇酸树脂。
水性聚氨酯阻燃涂料，是由按重量份计的如下组分所制成：改性水性聚氨酯乳液70份、阻燃剂（溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成）18份、导热填料（氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物）8份、甲基纤维素5份、缓蚀剂2份、分散剂2份、消泡剂1份、润湿剂1份、水18份。
改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将顺-1,2-环己烷二异氰酸酯18份溶解于22份乙酸乙酯中，得到第一混合物；
第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油12份、聚乙二醇18份混合后，升温至68℃，预热12min，再滴加第一混合物，进行反应，反应25min，再滴加己二酸8份，反应25min，再加入0.3份二月桂酸二丁基锡，升温至78℃，进行反应2h；
第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂4份，并在64℃继续反应0.8h，冷却至室温后，加入二乙胺0.4份，再加入水50份和SPAN80乳化剂2份，2800rpm高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、消泡剂、阻燃剂混合，以750rpm的转速搅拌25min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以550rpm的转速搅拌12min，即可。
将实施例和对比例制备的涂料分别与水性聚氨酯固化剂（德国拜耳Bayhydur XP2655）按照重量比5：1混合后，再分别喷涂到94V0级PCB线路板上，然后将印刷线路板置于干燥、清洁的环境中，在90℃的温度下，固化时间为3小时，形成的印刷线路板上的涂料层的厚度为40μm。同时采用市售丙烯酸阻燃涂料作为对照（对照例3）。
附着力：根据GB9286规定的方法测定涂料层的附着力。
硬度：根据GB/T6739规定的方法测定涂料层的铅笔硬度。
柔韧性：根据GB/T6742规定的方法测定涂料层的柔韧性。
涂层性能如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
附着力 5B 5B 5B 3B 4B
硬度 B B B HB HB
柔韧性 /mm 0.5 0.5 0.4 0.8 0.9
从表中可以看出，本发明提供的涂料具有较好的附着力，特别是实施例3相对于对照例1来说，通过加入环氧蓖麻油改性剂的水性聚氨酯乳液可以提高涂层的与线路板之间附着力。
将PCB线路板采用锥形量热仪30kW/m2热辐射功率(本试验条件下相当于表面温度 450℃)进行试验，其锥形量热仪试验(30kW/m2)对比分析结果如下。
点燃时间 /s 总热释放量 /MJ/m2 热释放速率 /kW/m2
实施例1 42 14.6 51.2
实施例2 40 13.1 49.8
实施例3 45 12.5 42.5
对照例1 26 19.6 62.4
对照例2 27 21.5 58.4
对照例3 23 33.5 189.8
从表可以看出，本发明提供的阻燃涂料具有较好的阻燃效果，可以减小线路板在高温下的热释放速度，也可以延长点燃时间；实施例3相对于对照例2通过水性醇酸树脂的加入，可以使填料和阻燃剂与水性聚氨酯之间的分散性更好，提高阻燃效果。

Claims (7)

1.一种线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，包括有按重量份计的如下组分：改性水性聚氨酯乳液60～80份、水性醇酸树脂4～6份、阻燃剂15～20份、导热填料5～9份、纤维素3～6份、缓蚀剂0.5～3份、分散剂0.5～3份、消泡剂0.5～3份、润湿剂0.5～3份、水15～20份；所述的改性水性聚氨酯乳液是指环氧蓖麻油改性水性聚氨酯乳液，其制备方法包括如下步骤：第1步，按重量份计，将脂环族聚异氰酸酯15～20份溶解于20～25份酯类溶剂中，得到第一混合物；第2步，按重量份计，将环氧蓖麻油10～15份、聚乙二醇15～20份混合后，升温至65～70℃，预热10～15min，再滴加第一混合物，进行反应，反应20～30min，再滴加有机多元酸5～10份，反应20～30min，再加入0.2～0.4份有机锡催化剂，升温至75～80℃，进行反应2～3h；第3步，在第2步得到的反应物中加入扩链剂3～5份，并在60～65℃继续反应0.5～1h，冷却至室温后，加入二乙胺0.3～0.5份，再加入水40～70份和乳化剂1～3份，高速分散后，减压蒸馏除酯类溶剂后，得到乳液。
2.根据权利要求1所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，所述的导热填料是氮化铝、玻璃粉、硫酸钡和钛白粉等重量比的混合物。
3.根据权利要求1所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，所述纤维素是甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，所述阻燃剂为无机阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按1：2重量比混合而成。
6.根据权利要求1所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料，其特征在于，所述的酯类溶剂是乙酸乙酯或者乙酸丁酯；所述的脂环族聚异氰酸酯是顺-1,2-环己烷二异氰酸酯；所述的有机多元酸是己二酸；所述的有机锡催化剂是二月桂酸二丁基锡；高速分散是指在2500～3000rpm转速下进行分散；所述的乳化剂选自SPAN80。
7.权利要求1～6任一项所述的线路板上使用的水性聚氨酯阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性水性聚氨酯乳液、水性醇酸树脂、消泡剂、阻燃剂混合，以700～800rpm的转速搅拌20～30min，再加入导热填料、纤维素、缓蚀剂、分散剂、润湿剂、水，以500～600rpm的转速搅拌10～15min，即可。
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CN107964361A (zh) * 2017-11-21 2018-04-27 广西武宣金牌防水材料科技有限公司 聚氨酯改性沥青防水阻燃涂料及其生产方法
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CN109306047B (zh) * 2018-10-09 2021-06-22 东阳市特意新材料科技有限公司 一种改性聚氨酯防火水性涂料及其制备方法
CN114045101A (zh) * 2021-12-21 2022-02-15 河北慧科电子科技有限公司 一种水性聚氨酯三防漆及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955649A (zh) * 2010-09-19 2011-01-26 江苏强林生物能源有限公司 环氧植物油制备的聚氨酯硬质泡沫塑料及一步法制备方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2008066319A1 (en) * 2006-11-28 2008-06-05 Woo-Jae Lee Inorganic pigments composition having high hardness

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955649A (zh) * 2010-09-19 2011-01-26 江苏强林生物能源有限公司 环氧植物油制备的聚氨酯硬质泡沫塑料及一步法制备方法
CN103073953A (zh) * 2013-02-07 2013-05-01 苏州牛剑新材料有限公司 一种水性导电油墨及其制备方法

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