CN106117255A - 一种苯硼酸的反应液的制取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯硼酸的反应液的制取工艺，它涉及化学制造技术领域；在氮气保护下，无水四氢呋喃、碘苯、n‑BuLi的相互反应制备层成反应液；在通过与硼酸三异丙酯、盐酸、MTBE得到有机物，最后通过对有机物的萃取分离得苯硼酸粗品；它工艺流程简单，制备工艺周期较短，能够满足大批量生产需求，而且制备周期短，工作效率高。
Description
技术领域
本发明涉及化学制造技术领域，具体涉及一种苯硼酸的反应液的制取工艺。
背景技术
制药工业是当今化学工业中的朝阳产业，越来越多的新药制备生产有赖于一些关键中间体原料的生产情况，只有医药中间体的供应满足需求，才能大幅度的降低药物成本，使得药物更好的为人民的健康服务；苯硼酸就是这一类的中间产物；但是传统的苯硼酸制备工艺比较复杂，不适用大批量生产作业。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种苯硼酸的反应液的制取工艺。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明的一种苯硼酸的反应液的制取工艺，它的制取方法为：
步骤一：在氮气保护下，在反应瓶中加入540g无水四氢呋喃，开启搅拌，加入30g碘苯，冷却到-78℃；
步骤二：缓慢滴加入86g的n-BuLi（2.0M），在-78℃下搅拌1.0hr，缓慢自然升至30-40度保温，反应4.0hr；
步骤三：将反应液再次冷却到-78℃以下，缓慢滴加入77g硼酸三异丙酯，搅拌0.5hr，缓慢升至室温，搅拌过夜；
步骤四：加入540g 1N盐酸搅拌2小时，加入450g MTBE稀释有机层，分液，有机层用400g工业用水洗涤两次，分液；
步骤五：将有机层转移到反应釜中，加入800g浓度为10%的氢氧化钠，搅拌1hr，再静止分液；有机层再用400g浓度10%的氢氧化钠如此洗涤1次。合并碱性萃取液，加入3N的盐酸将溶液调至PH小于4，过滤，滤饼用无盐水洗涤，抽干，得粗品。
本发明有益效果为：它工艺流程简单，制备工艺周期较短，能够满足大批量生产需求，而且制备周期短，工作效率高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本具体实施方式采用如下技术方案：它的制取方法为：
步骤一：在氮气保护下，在反应瓶中加入540g无水四氢呋喃，开启搅拌，加入30g碘苯，冷却到-78℃；
步骤二：缓慢滴加入86g的n-BuLi（2.0M），在-78℃下搅拌1.0hr，缓慢自然升至30-40度保温，反应4.0hr；
步骤三：将反应液再次冷却到-78℃以下，缓慢滴加入77g硼酸三异丙酯，搅拌0.5hr，缓慢升至室温，搅拌过夜；
步骤四：加入540g 1N盐酸搅拌2小时，加入450g MTBE稀释有机层，分液，有机层用400g工业用水洗涤两次，分液；
步骤五：将有机层转移到反应釜中，加入800g浓度为10%的氢氧化钠，搅拌1hr，再静止分液；有机层再用400g浓度10%的氢氧化钠如此洗涤1次。合并碱性萃取液，加入3N的盐酸将溶液调至PH小于4，过滤，滤饼用无盐水洗涤，抽干，得粗品。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种苯硼酸的反应液的制取工艺，其特征在于：它的制取方法为：
步骤一：在氮气保护下，在反应瓶中加入540g无水四氢呋喃，开启搅拌，加入30g碘苯，冷却到-78℃；
步骤二：缓慢滴加入86g的n-BuLi（2.0M），在-78℃下搅拌1.0hr，缓慢自然升至30-40度保温，反应4.0hr；
步骤三：将反应液再次冷却到-78℃以下，缓慢滴加入77g硼酸三异丙酯，搅拌0.5hr，缓慢升至室温，搅拌过夜；
步骤四：加入540g 1N盐酸搅拌2小时，加入450g MTBE稀释有机层，分液，有机层用400g工业用水洗涤两次，分液；
步骤五：将有机层转移到反应釜中，加入800g浓度为10%的氢氧化钠，搅拌1hr，再静止分液；有机层再用400g浓度10%的氢氧化钠如此洗涤1次；合并碱性萃取液，加入3N的盐酸将溶液调至PH小于4，过滤，滤饼用无盐水洗涤，抽干，得粗品。
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| US20090018054A1 (en) * | 2005-12-30 | 2009-01-15 | Amjad Ali | Cholesteryl Ester Transfer Protein Inhibitors |
| CN102731542A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-17 | 台州市华南医化有限公司 | 一种对溴苯硼酸的制备方法 |
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| Title |
|---|
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