CN208407002U - 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 - Google Patents
一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN208407002U CN208407002U CN201820682910.6U CN201820682910U CN208407002U CN 208407002 U CN208407002 U CN 208407002U CN 201820682910 U CN201820682910 U CN 201820682910U CN 208407002 U CN208407002 U CN 208407002U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- reaction tower
- reaction
- tetramethyl ammonium
- ammonium carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型提供一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，涉及四甲基碳酸铵生产技术领域，包括反应塔，反应塔分为上下两部分，其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵实现循环混合，所述循环回路上还连接有外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果；反应塔下部分的塔底部连接物料进口；所述反应塔上部分的塔顶设置有出料口，反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。本实用新型提供的装置结构相比较同类工业生产设备而言，具有结构简单、反应器占地面积小的优点，使设备投资小，而且配合本申请特定的生产工艺反应转化率高，工艺稳定。
Description
技术领域
本实用新型涉及四甲基碳酸铵生产技术领域，尤其涉及一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置。
背景技术
四甲基氢氧化铵是一种重要的有机碱，它具有两种特性：(1)分解温度低，分解后变成气体，无残留物；(2)本身是有机强碱，碱性强，无金属离子，以上特性使其在电子制造行业有着重要的应用。在电子制造行业中，要求四甲基氢氧化铵金属离子杂质和阴离子杂质含量低，如单个金属离子杂质低于1ppb，阴离子杂质离子低于50ppb。
目前生产四甲基氢氧化铵的方法主要为电解法。分二步制成：第一步四甲基铵盐的合成；第二步通过离子膜电解的方法将四甲基铵盐转化为最终产品四甲基氢氧化铵。四甲基铵盐可以有多种，如四甲基氯化铵，四甲基碳酸铵，四甲基硝酸铵等。其中四甲基碳酸铵是最主流的四甲铵盐。
四甲基碳酸铵由三甲胺和碳酸二甲酯在甲醇中反应生成四甲基碳酸单甲酯，经过水解生成四甲基碳酸铵和甲醇。
专利CN101314572A提供了一种管式连续器连续生产四甲基碳酸铵的方法，将原料碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇混合预热后通过管式连续器进行反应制得四甲基碳酸铵。该专利提供的方法需要原料预热，而且管式反应器无错流，初期混合不均匀，反应热及时移除困难，反应系统不能平稳操作。
专利CN10992055B提供了一种通过多釜串联制备四甲基碳酸铵的方法，专利CN107281994A提供了一种循环阵列式反应器串联管式反应器制备四甲基碳酸铵的方法，专利CN107417539A提供了一种釜式反应器串联管式反应器连续制备四甲基碳酸铵法，克服了上述问题，但这些方法缺点是设备投入大，反应器占地面积大，控制节点多，投资成本高。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，以解决上述技术问题。
本实用新型为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，其特征在于：包括反应塔，反应塔分为上下两部分，其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵实现循环混合，所述循环回路上还连接有外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果；反应塔下部分的塔底部连接物料进口；
所述反应塔上部分的塔顶设置有出料口，反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。
作为优选，所述循环回路的流出口位于反应塔下部分的上端，所述循环回路的流入口位于反应塔下部分的下端。
作为优选，所述物料进口包括碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇的原料进口。
反应塔分为上下两部分：下部分通过循环回路上的外置泵实现循环混合，并通过外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果，实现反应药液和物料进口的原料充分混合，避免了原料的预热，外置冷凝器控制反应温度，使反应更稳定。同时控制泵的循环速度，保证反应塔上部分自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。
利用上述装置连续法生产四甲基碳酸铵的工艺方法，具体步骤如下：
将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝(1.01-1.1):1:3的原料比，打入反应塔，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力0.5-1.3Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为95.5％。
原料配比按质量比计。
本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供的装置结构相比较同类工业生产设备而言，具有结构简单、反应器占地面积小的优点，使设备投资小，而且配合本申请特定的生产工艺反应转化率高，工艺稳定。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
附图标记：1-反应塔；2-出料口；3-外置泵；4-外置冷凝器；5-物料进口。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本实用新型，但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面结合附图描述本实用新型的具体实施例。
实施例1
如图1所示
一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，包括反应塔1，反应塔1分为上下两部分，其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵3实现循环混合，循环回路上还连接有外置冷凝器4控制反应温度，提高传质传热效果；反应塔下部分的塔底部连接物料进口5；反应塔上部分的塔顶设置有出料口2，反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。
利用上述装置连续法生产四甲基碳酸铵的工艺方法，具体实施方式如下：
实施例1
将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝1.01:1:3的原料比，打入反应器，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力0.5Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为95.5％。
实施例2
将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝1.01:1:3的原料比，打入反应器，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力0.9Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为98.5％。
实施例3
将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝1.01:1:3的原料比，打入反应器，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力1.3Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为98.9％。
实施例4
将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝1.1:1:3的原料比，打入反应器，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力1.3Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为99.0％。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本实用新型的优选例，并不用来限制本实用新型，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，其特征在于：包括反应塔，反应塔分为上下两部分，其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵实现循环混合，所述循环回路上还连接有外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果；反应塔下部分的塔底部连接物料进口；
所述反应塔上部分的塔顶设置有出料口，反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。
2.根据权利要求1所述的连续法生产四甲基碳酸铵的装置，其特征在于：所述循环回路的流出口位于反应塔下部分的上端，所述循环回路的流入口位于反应塔下部分的下端。
3.根据权利要求1所述的连续法生产四甲基碳酸铵的装置，其特征在于：所述物料进口包括碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇的原料进口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201820682910.6U CN208407002U (zh) | 2018-05-09 | 2018-05-09 | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201820682910.6U CN208407002U (zh) | 2018-05-09 | 2018-05-09 | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN208407002U true CN208407002U (zh) | 2019-01-22 |
Family
ID=65118317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201820682910.6U Active CN208407002U (zh) | 2018-05-09 | 2018-05-09 | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN208407002U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108404844A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-08-17 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法 |
-
2018
- 2018-05-09 CN CN201820682910.6U patent/CN208407002U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108404844A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-08-17 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20140121405A1 (en) | Process for producing taurine | |
| CN102580643A (zh) | 一种微反应设备及在合成甲基丙烯酸缩水甘油酯上的应用 | |
| CN109503381B (zh) | 4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法及装置 | |
| CN104386713B (zh) | 一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法 | |
| US2741543A (en) | Process for the production of deuterium oxide | |
| CN208407002U (zh) | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置 | |
| KR101250172B1 (ko) | 고수율로 모노 게르만 가스를 제조하는 방법 | |
| CN112225642A (zh) | 一种通过微通道反应制备间苯二酚的方法 | |
| CN101314572A (zh) | 一种管式反应器缩合反应制备四甲基碳酸氢铵的方法 | |
| CN111004126A (zh) | 一种对硝基苯酚钠盐的制备方法 | |
| CN111909062A (zh) | 一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法 | |
| CN105036171A (zh) | 一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺 | |
| CN208883750U (zh) | 一种连续化制备甘氨酸的绕管式反应装置 | |
| CN108404844A (zh) | 一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法 | |
| CN210252195U (zh) | 一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备 | |
| CN210796289U (zh) | 一种高效低能耗甲醇钠提纯设备 | |
| CN106831321A (zh) | 草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置 | |
| CN109265392B (zh) | 一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法 | |
| CN109369402A (zh) | 一种亚硝酸异戊酯的合成方法 | |
| CN114539030A (zh) | 一种利用微通道反应器制备2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯的方法 | |
| CN102942214A (zh) | 一种生产硫化亚锡的方法 | |
| CN105348036B (zh) | 对二氯苄的连续生产工艺及装置 | |
| CN212998521U (zh) | 一种膜萃取及分离装置 | |
| CN217697985U (zh) | 一种四甲基氟化铵水合物的脱水装置 | |
| CN110372028A (zh) | 一种高纯度硫酸银的工业化生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220722 Address after: 315048 A1 on the first floor of plant 6, No. 96, hibiscus Road, high tech Zone, Ningbo, Zhejiang Province Patentee after: Baichuan new material technology (Ningbo) Co.,Ltd. Address before: 310006 No. 155 Dongxin Road, Xiacheng District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Liang Xiaochao Patentee before: Yao Haochuan |