CN106117058A - 一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法 - Google Patents

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李跃东
张智慧
杨彦军
刘志文
刘速凌
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法。该方法包括如下步骤：（a）在有机溶剂中加入氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至50‑55℃溶解，形成均一溶液；（b）在步骤（a）得到的溶液中，滴加有机溶剂，并控制温度，滴加时间0.5h‑1h；反应液变粘稠，降温后有白色固体析出，过滤，即得氯乙酸薄荷醇酯精制品。本方法具有操作简单、安全性高、产品纯度和收率高等优点；同时避免了高温和高真空设备的使用，更适合工业化生产。

Description

一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法。
背景技术
氯乙酸薄荷醇酯，分子式：C12H21O2Cl，分子量：232.75。
氯乙酸薄荷醇酯是合成消杀剂的关键中间体，目前消杀剂产品被广泛应用于妇科、牙科等的相关炎症进行杀菌治疗，同时在对查房、医疗操作和小型手术期间手部皮肤和橡胶手套的消毒方面也起到了极大的作用。
现有技术中，氯乙酸薄荷醇酯粗品的精制方法：将氯乙酸薄荷醇酯粗品加热于160℃/-0.01MPa下进行蒸馏，截取140-150℃下的馏分即为产品。
该方法的主要缺陷如下：
（1）虽然通过蒸馏可以得到质量较高的氯乙酸薄荷醇酯，但是需要160℃的高温和高真空，所以蒸馏过程能耗高，操作比较复杂，危险系数较大，不利于工业化大生产。
（2）蒸馏过程中得到的氯乙酸薄荷醇酯收率低，无形中增加了原料和生产成本，不利于产品市场化的推广。
（3）蒸馏中蒸馏速度快时所得馏分温度高达不到精制目的，同时馏分温度高不能冷凝影响了蒸馏过程的真空度。同时，由于氯乙酸薄荷醇酯的凝固点为35℃，比较难解决的问题是蒸馏中馏分温度低会在冷凝器中结晶，难以再继续进行蒸馏。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法。该精制方法解决了传统的氯乙酸薄荷醇酯精制需要高温和高真空蒸馏的问题，通过常规的溶剂在一定温度下结晶可以解决精制问题。本方法具有操作简单、安全性高、产品纯度和收率高等优点；同时避免了高温和高真空设备的使用，更适合工业化生产。
一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，包括如下步骤：
（a）在有机溶剂中加入氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至50-55℃溶解，形成均一溶液；
（b）在步骤（a）得到的溶液中，滴加有机溶剂，并控制温度，滴加时间0.5h-1h；反应液变粘稠，降温后有白色固体析出，过滤，即得氯乙酸薄荷醇酯精制品。
所述步骤（a）中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇中的一种或几种。
所述步骤（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品与有机溶剂的用量比为：1：1-1.5。
所述步骤（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品溶解的温度为50-55℃。
所述步骤（b）中的有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚中的一种或几种。
所述步骤（b）中氯乙酸薄荷醇酯的析晶温度为-10-10℃。
所述步骤（a）中有机溶剂与所述步骤（b）中有机溶剂的重量比为1：1-10。
所述步骤（b）中氯乙酸薄荷醇酯与析晶溶剂的重量比为1：4.0-10.0。
上述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，详细步骤为：
在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至52℃固体溶解形成均一溶液；加入2000g异丙醚，控制反应温度为52℃，滴加时间2h，待滴加结束后，降温至-5℃搅拌2小时，有大量白色固体析出；保温静止析晶2小时过滤，滤液留存待回收溶剂，滤饼烘干得到270g氯乙酸薄荷醇酯。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，减少了对设备高标准的要求，即去除了高温操作、高真空设备的使用；这一改进在工业生产中可以大大减少投入。
（2）本发明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，提高了产品的收率，无形中降低了产品的原料和生产综合成本。
（3）本发明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，溶解和析晶操作时间短，缩短了生产周期提高了工作效率。
（4）本发明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，去掉了高温蒸馏的过程，提高了生产中的安全指数。
（5）本发明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，原料转化率高，制备出的氯乙酸薄荷醇酯收率高，纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
在100g乙醇中加入80g氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至50℃固体溶解形成均一溶液；加入500g乙酸乙酯，控制反应温度为50℃，滴加时间1.0h，待滴加结束后，降温至-5℃搅拌2小时，有大量白色固体析出；保温静止析晶2小时过滤，滤液留存待回收溶剂，滤饼烘干得到70g氯乙酸薄荷醇酯精制品，收率87.5%。按照高效液相色谱法测定，其氯乙酸薄荷醇酯纯度99.63%。
实施例2
在30g甲醇中加入24g氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至50℃固体溶解形成均一溶液；加入240g二氯甲烷，控制反应温度为55℃，滴加时间0.5h，待滴加结束后，降温至5℃搅拌2小时，有大量白色固体析出；保温静止析晶2小时过滤，滤液留存待回收溶剂，滤饼烘干得到20g氯乙酸薄荷醇酯精制品，收率83.33%。按照高效液相色谱法测定，其氯乙酸薄荷醇酯纯度99.57%。
实施例3
在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至52℃固体溶解形成均一溶液；加入2000g异丙醚，控制反应温度为52℃，滴加时间2h，待滴加结束后，降温至-5℃搅拌2小时，有大量白色固体析出；保温静止析晶2小时过滤，滤液留存待回收溶剂，滤饼烘干得到270g氯乙酸薄荷醇酯，收率90%。按照高效液相色谱法测定，其氯乙酸薄荷醇酯纯度99.65%。

Claims (9)

1.一种氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，包括如下步骤：
（a）在有机溶剂中加入氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至50-55℃溶解，形成均一溶液；
（b）在步骤（a）得到的溶液中，滴加有机溶剂，并控制温度，滴加时间0.5h-1h；反应液变粘稠，降温后有白色固体析出，过滤，即得氯乙酸薄荷醇酯精制品。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（a）中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品与有机溶剂的用量比为：1：1-1.5。
4.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品溶解的温度为50-55℃。
5.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（b）中的有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（b）中氯乙酸薄荷醇酯的析晶温度为-10-10℃。
7.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（a）中有机溶剂与所述步骤（b）中有机溶剂的重量比为1：1-10。
8.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，所述步骤（b）中氯乙酸薄荷醇酯与析晶溶剂的重量比为：1：4.0-10.0。
9.根据权利要求1所述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，其特征在于，详细步骤为：
在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，搅拌升温至52℃固体溶解形成均一溶液；加入2000g异丙醚，控制反应温度为52℃，滴加时间2h，待滴加结束后，降温至-5℃搅拌2小时，有大量白色固体析出；保温静止析晶2小时过滤，滤液留存待回收溶剂，滤饼烘干得到270g氯乙酸薄荷醇酯。
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