CN106115750B - 一种超细氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化铝粉体的制备方法，将NaAlO2溶液与AlCl3及稀酸铝溶液进行中和反应，然后经冷却、洗涤、老化、烘干及粉碎，制备出超细氧化铝粉体。本方法制备出的超细氧化铝粉体具有质量轻、耐温性能好，同时具有更高的吸热能力及阻燃性能，胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝制备工艺技术，具体涉及一种超细氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
随着氧化铝超细化、其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应等，从而使其在化学活性、电学、表面性能等方面表现出独特的性能，并具有了许多特殊性能。超细氧化铝不仅本身是一种功能材料，而且为新材料的开发提供了广阔的应用前景，在国民经济各领域有着及其重要的作用。
目前，超细氧化铝作为高效涂膜剂以及粘结剂，广泛应用于汽车尾气净化、工业尾气净化、轮船尾气净化、蒽醌降解物再生催化剂、涂料、高档陶瓷、高效催化剂及催化剂载体、化妆品填料和无机膜材料等。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种超细氧化铝粉体的制备方法，制备出的超细氧化铝粉体具有质量轻、耐温性能好，同时具有更高的吸热能力及阻燃性能，胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点。
为解决上述技术问题，本发明提供一种超细氧化铝粉的制备方法，包括:
（1）将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为25～210g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）将AlCl3储罐内液体AlCl3减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3-0.6MPa;
（3）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液以5～15 L/min流速同时通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入AlCl3气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
（4）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在25～85℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
（5）将反应液导入洗涤釜 进行老化，老化温度控制在25～105 ℃，老化时间控制在25～130 min。
（6）将老化后的液体用压料泵压入离心分离机中，在35～125℃中和反应制取Al2O3种子，待溶液温度稳定后，加入湿氢氧化铝凝胶，快速搅拌10～15min。用压料泵压入板框压滤机，然后用温度45～75 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止，制成Al2O3湿滤饼；
（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O3 滤饼；
（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在2500～4500目。
在本发明一个较佳实例中，所述步 骤（1）中NaAlO2溶液浓度控制在50～180 g/L，苛性系数控制在0.95～1.05。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（3）中NaAlO2溶液的流速为15～25 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液的流速为9～12 L/min。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（5）老化温度控制在55～85 ℃，老化时间控制在45～95 min。
本发明的有益效果是：本发明提供一种超细氧化铝粉体的制备方法，制备出的超细氧化铝粉体具有质量轻、耐温性能好，同时具有更高的吸热能力及阻燃性能，胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为25～210g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）将AlCl3储罐内液体AlCl3减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3-0.6MPa;
（3）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液以5～15 L/min流速同时通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入AlCl3气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
（4）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在25～85℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
（5）将反应液导入洗涤釜 进行老化，老化温度控制在25～105 ℃，老化时间控制在25～130 min；
（6）将老化后的液体用压料泵压入离心分离机中，在35～125℃中和反应制取Al2O3种子，待溶液温度稳定后，加入湿氢氧化铝凝胶，快速搅拌10～15min。用压料泵压入板框压滤机，然后用温度45～75 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止，制成Al2O3湿滤饼；
（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O3 滤饼；
（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在2500～4500目。
所述步 骤（1）中NaAlO2溶液浓度为95 g/L，苛性系数为1。
所述步骤（3）中NaAlO2溶液的流速为18 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液的流速为9 L/min。
所述步骤（5）老化温度为65 ℃，老化时间为65 min。
实施例2
（1）将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为25～210g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）将AlCl3储罐内液体AlCl3减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3-0.6MPa;
（3）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液以5～15 L/min流速同时通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入AlCl3气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
（4）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在25～85℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
（5）将反应液导入洗涤釜 进行老化，老化温度控制在25～105 ℃，老化时间控制在25～130 min；
（6）将老化后的液体用压料泵压入离心分离机中，在35～125℃中和反应制取Al2O3种子，待溶液温度稳定后，加入湿氢氧化铝凝胶，快速搅拌10～15min。用压料泵压入板框压滤机，然后用温度45～75 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止，制成Al2O3湿滤饼；
（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O3 滤饼；
（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在2500～4500目。
所述步 骤（1）中NaAlO2溶液浓度为180 g/L，苛性系数为1.05。
所述步骤（3）中NaAlO2溶液的流速为25L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液的流速为12 L/min。
所述步骤（5）老化温度为85 ℃，老化时间为95 min。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种超细氧化铝粉的制备方法，其特征在于，包括:
（1）将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为25～210g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）将AlCl3储罐内液体AlCl3减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3-0.6MPa;
（3）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液以5～15 L/min流速同时通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入AlCl3气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
（4）开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在25～85℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
（5）将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在25～105 ℃，老化时间控制在25～130 min；
（6）将老化后的液体用压料泵压入离心分离机中，在35～125℃中和反应制取Al2O3种子，待溶液温度稳定后，加入湿氢氧化铝凝胶，快速搅拌10～15min，用压料泵压入板框压滤机，然后用温度45～75 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止，制成Al2O3湿滤饼；
（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O3 饼；
（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在2500～4500目。
2.根据权利要求1所述的超细氧化铝粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中NaAlO2溶液浓度控制在50～180 g/L，苛性系数控制在0.95～1.05。
3.根据权利要求1所述的超细氧化铝粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中NaAlO2溶液的流速为15～25 L/min流速、浓度为0.5mol/L的稀酸铝溶液的流速为9～12 L/min。
4.根据权利要求1所述的超细氧化铝粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）老化温度控制在55～85 ℃，老化时间控制在45～95 min。
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