CN106111007A - 一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法，该方法先将乳化剂A、乳化剂B和硬脂酸钙干粉混合，搅拌加热熔融，得到油相混合液；另外将去离子水加热至沸腾后，缓慢滴加至所述油相混合液中，出料，制得所述水性硬脂酸钙分散液。所述方法采用了合适的乳化剂A与乳化剂B并结合了逆转法，方便快捷地制备出所需的硬脂酸钙分散液，且最终产品的粒径小、分布窄，具有优越的应用前景和市场潜力。

Description

一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于化工助剂技术领域，涉及一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法和由该方法制得的水性硬脂酸钙分散液及其应用。
背景技术
硬脂酸钙因其具有良好的润滑性而被作为润滑剂，广泛应用于橡胶、造纸、涂料和化妆品等行业。硬脂酸钙润滑剂为水不溶性金属皂类表面活性剂，一般将其制为水性分散液；因为水性硬脂酸钙分散液经济、实用，所以一直作为涂布加工纸、橡胶、塑料和涂料的重要助剂之一。
目前，硬脂酸钙水性分散液的制备方法分为以下两种。
一种是一步法，将钙盐或氢氧化钙、硬脂酸、乳化剂以及一些其他的助剂经过反应一步合成，该方法所制得的产品粒径小，但是反应不易达到完全，另外长期加热的条件下对分散剂、乳化剂等添加剂的要求较高。中国专利申请201110076884.5公开了一种非离子型硬脂酸钙水性分散液的制备方法，其按一定的比例加入水、硬脂酸、乳化剂A、乳化剂B、乳化助剂、保护胶体水溶液、消泡剂、杀菌剂、电解质盐于容器中，然后加热升温至85℃，快速搅拌乳化，恒温乳化1小时后，再降低搅拌速度，缓慢加入一定配比量的碱化剂，恒温搅拌3小时，然后快速冷却至室温，即得到目标产品。然而，该方法至少需要5小时的时间，耗时较长。
另一种是两步法，先制备硬脂酸钙粉末，再将硬脂酸钙粉末在表面活性剂等助剂的作用下均匀的分散到水中，最后进行研磨。该方法简单容易，是目前市场上的硬脂酸钙合成采用最多的方法；但是，由于硬脂酸钙具有较强的疏水性，因此制备的时候存在乳化分散剂用量大、相对成本较高的缺点，并且所制得的硬脂酸钙粒径粗大不均匀。
因此，研发出一种制备水性硬脂酸钙分散液的合适方法，是当前本领域研发人员的研究重点之一。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，为了寻找合适的原料与方法用于制备水性硬脂酸钙分散液，发明人拟设计了一种制备方法：采用合适的乳化剂A与乳化剂B并结合逆转法，以获得对生成的硬脂酸钙更好的乳化效果。
因此，本发明的第一方面，提供了一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其包括以下步骤：
(1)将乳化剂A、乳化剂B和硬脂酸钙干粉混合，并搅拌加热熔融，得到油相混合液；
(2)将去离子水加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，滴加过程中逐渐从油包水转相至水包油，出料，制得所述水性硬脂酸钙分散液；
其中，各反应物料的质量份配比如下：
在上述方法中，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠；所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、壬基酚聚环氧乙烯醚、乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸甲酯与环氧乙烷的缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油。
优选地，在上述方法的步骤(1)中，所述加热熔融的温度为155℃～200℃。
进一步优选地，在上述方法中，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐。
进一步优选地，在上述方法中，所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯。
本发明的第二方面，提供了一种水性硬脂酸钙分散液，其由本发明第一方面所述的方法制得。
本发明的第三方面，提供了一种造纸涂布润滑剂，其包含本发明的第二方面所述的水性硬脂酸钙分散液。
本发明的第四方面，提供了一种水性涂料功能性助剂，其包含本发明的第二方面所述的水性硬脂酸钙分散液。
值得一提的是，在本发明所提供的制备水性硬脂酸钙分散液的方法中，将硬脂酸钙干粉与乳化剂混合并加热熔融，然后滴加沸水，由于存在匹配的乳化剂，减少了两相的界面张力，并形成坚固的双电层保护膜，阻止了硬脂酸钙团聚，加上快速搅拌使体系获得大量能量，使得硬脂酸钙粒度变细，比表面积增大，内能增加，使整个体系处于相对稳定的状态，最终获得粒径细小且体系稳定的分散体系。
本发明所提供的制备水性硬脂酸钙分散液的方法，所采用的逆转法，实际上是一个乳化过程，将硬脂酸钙干粉与乳化剂混合并熔融，有利于加入水相时降低两相间界面张力，减少乳化所需要的剪切和分散能力，有利于乳化剂分子恰当地排列在界面膜上，得到W/O型乳液；随着持续缓慢地滴加水，可逐渐把W/O型转相成O/W型，当水加入到一定量时粘度突然由大变小，这时把剩余的水快速加入，使得乳液变得很稀，表示W/O型完全转相成O/W型。
因此，采用本发明所述的方法制备的水性硬脂酸钙分散液粘度小，储藏稳定性好，并且所得硬脂酸钙颗粒的粒径小、分布窄；此外，该方法本身操作简单、节省生产时间，能够有效地克服现有工艺的缺点；因此，具有优越的应用前景和市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
本发明的第一方面，提供了一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其包括以下步骤：
(1)将乳化剂A、乳化剂B和硬脂酸钙干粉混合，并搅拌加热熔融，得到油相混合液；
(2)将去离子水加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，出料，制得所述水性硬脂酸钙分散液；
其中，各反应物料的质量份配比如下：
其中，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠；所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、壬基酚聚环氧乙烯醚、乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸甲酯与环氧乙烷的缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油。
在一个优选实施例中，上述方法的步骤(1)中的所述加热熔融的温度为155℃～200℃。
在一个进一步优选的实施例中，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐。
在一个进一步优选的实施例中，所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯。
本发明的第二方面，提供了一种水性硬脂酸钙分散液，其由本发明第一方面所述的方法制得。
本发明的第三方面，提供了一种造纸涂布润滑剂，其包含本发明的第二方面所述的水性硬脂酸钙分散液。
本发明的第四方面，提供了一种水性涂料功能性助剂，其包含本发明的第二方面所述的水性硬脂酸钙分散液。
下述制备水性硬脂酸钙分散液的方法中的步骤如无特别说明均为常规方法，所述原料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
(1)将0.9g十二烷基硫酸钠、1.1g十二烷基苯磺酸钠、2.5g硬脂酸单甘油酯和41g硬脂酸钙干粉加入到四口烧瓶中，混合搅拌，并加热至155℃～200℃熔融，得到油相混合液；
(2)将54.5g去离子水置于烧杯中，然后加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，随着滴加的进行，温度降至100℃左右，且粘度逐渐增大，当粘度由大突然变小时，表示转相至水包油已完成，此时立即迅速加完剩下的去离子水；冷却，出料，即可得到所述水性硬脂酸钙分散液。测得所述水性硬脂酸钙分散液的粘度为112mPa·s(25℃时，NDJ-旋转粘度计测得，下同)，重量固含量为45.01％。
实施例2
(1)将2g十二烷基苯磺酸钠、1.6g脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐、2.7g失水山梨醇单油酸酯、1.3g硬脂酸单甘油酯和30g硬脂酸钙干粉加入到四口烧瓶中，混合搅拌，并加热至155℃～200℃熔融，得到油相混合液；
(2)将62.4g去离子水置于烧杯中，然后加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，随着滴加的进行，温度降至100℃左右，且粘度逐渐增大，当粘度由大突然变小时，表示转相至水包油已完成，此时立即迅速加完剩下的去离子水；冷却，出料，即可得到所述水性硬脂酸钙分散液。测得所述水性硬脂酸钙分散液的粘度为86mPa·s(25℃时，NDJ-旋转粘度计测得，下同)，重量固含量为37％。
实施例3
(1)将2.3g十二烷基硫酸钠、3.7g十二烷基苯磺酸钠、1.2g聚氧化乙烯单月桂酸酯、3.8g失水山梨醇单油酸酯和38g硬脂酸钙干粉加入到四口烧瓶中，混合搅拌，并加热至155℃～200℃熔融，得到油相混合液；
(2)将51g去离子水置于烧杯中，然后加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，随着滴加的进行，温度降至100℃左右，且粘度逐渐增大，当粘度由大突然变小时，表示转相至水包油已完成，此时立即迅速加完剩下的去离子水；冷却，出料，即可得到所述水性硬脂酸钙分散液。测得所述水性硬脂酸钙分散液的粘度为102mPa·s(25℃时，NDJ-旋转粘度计测得，下同)，重量固含量为48.2％。
此外，对以上实施例1-3所制得的水性硬脂酸钙分散液进行粒径检测(采用四川JL-1155粒径分布仪)，测得的结果见下表1：
表1
由上表1中的数据可知，本发明所提供的方法采用了合适的乳化剂A与乳化剂B并结合逆转法，方便快捷地制备出所需的硬脂酸钙分散液，且最终产品的粒径小、分布窄，具有优越的应用前景和市场潜力。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但是，其只是作为范例，本发明并不限于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乳化剂A、乳化剂B和硬脂酸钙干粉混合，并搅拌加热熔融，得到油相混合液；
(2)将去离子水加热至沸腾并缓慢向所述油相混合液中滴加，出料，制得所述水性硬脂酸钙分散液；
其中，各反应物料的质量份配比如下：
其中，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠；
其中，所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、壬基酚聚环氧乙烯醚、乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸甲酯与环氧乙烷的缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热熔融的温度为155℃～200℃。
3.根据权利要求1所述的制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其特征在于，所述乳化剂A选自以下任一种或多种的组合：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的制备水性硬脂酸钙分散液的方法，其特征在于，所述乳化剂B选自以下任一种或多种的组合：硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯单月桂酸酯。
5.一种水性硬脂酸钙分散液，其特征在于，所述水性硬脂酸钙分散液由上述任一项权利要求所述的方法制得。
6.一种造纸涂布润滑剂，其特征在于，其包含根据权利要求5所述的水性硬脂酸钙分散液。
7.一种水性涂料功能性助剂，其特征在于，其包含根据权利要求5所述的水性硬脂酸钙分散液。
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