一种脂乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种组合物的制备方法,特指一种脂乳液的制备方法。
背景技术
脂是指脂肪酸的酯或与这些酯有关的衍生物,常温下呈固态。脂类难溶于水,易溶于非极性有机溶剂,因此无法很好的在水相中分散,目前,关于高固含量的水乳状液制备的报道较少。制备脂乳液可以改善脂在极性溶液中的分散性,使其容易和其它物质配伍,一起在水相中发挥作用,从而增加脂的使用效果。使脂在纺织、化妆品、医学、食品、涂料等工业领域得到更广泛的研究和应用。
乳化剂是指具有乳化功能的表面活性剂。对于互不相溶的油水两相,强力搅拌可使一相分散在另一相中,然而停止搅拌后它们又会很快分成互不相溶的两相。当有乳化剂存在时,在强力搅拌的情况下,分散相被分散成许多小珠滴时,珠滴表面会吸附上一层乳化剂,其亲油基团伸向油相,亲水基团伸向水相,并形成一层单分子界面膜,这层界面膜有一定的强度,因此对液滴具有保护作用,使液滴相互碰撞时不致于相互聚集在一起。
目前已有一些脂类的乳液制备方法,但多数为聚合物的乳液制备方法,方法是将聚合物裂解或制成单体分散于表面活性剂的水溶液中,须伴以强烈搅拌,且制得的乳液固含量较低。
如专利US7,488,770制得了聚氯丁烯乳液,将乙酸乙烯聚合物溶于氯二丁烯单体或单体与聚合物的混合物中,制得单体溶液,再将单体溶液分散于乳化剂中,然后聚合制得聚氯丁烯乳液。专利CN100427535公开了一种球形聚乙烯微粉蜡的乳液制备方法。该方法先将聚乙烯蜡加热溶解裂解于98%馏出温度高于90℃的溶剂油或二甲苯或甲苯或苯或正庚烷或它们任何比例的混合物中,再加入表面活性剂的水溶液,强烈搅拌下形成乳液,固含量为18-28%。
CN86102129是一种石蜡乳液的制备方法,需将平衡剂、乳化剂先混合然后加热,高速搅拌,加热水保持1.5小时,然后和催化剂混合。
发明内容
本发明的目的是制备脂乳液,解决脂不溶于水的问题,工艺条件简单,易于控制,该工艺制备的脂乳状液粒度均匀,与水可任意比例混溶,静置后呈膏状,便于运输。
本发明的目的可通过如下措施来实现:
(1)将脂熔融,加入乳化剂(a)混合;(2)向熔融的脂中加入少量的乳化剂(b)和适量助乳化剂,使脂完全溶于其中;(3)恒温搅拌,继续滴加乳化剂(b);(4)滴加结束后,恒温搅拌一段时间,再冷却至室温,加入水;(5)静置数小时,得到膏体。
上述步骤(1)中加入乳化剂(a)与脂的质量比为1∶60-1∶40,所述的乳化剂(a)选择使用表面活性剂与有机溶剂的复配物,其中表面活性剂的质量分数为2%-98%。且所用的乳化剂(a)中的表面活性剂,可以是以下的一种或几种:离子型表面活性剂如羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季铵盐,非离子表面活性剂如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和烷基醇酰胺等;有机溶剂可以是以下的一种或几种:醇类如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丁醇,酮类如丙酮、甲乙酮、环己酮,醚类如甲醚、乙醚、丙醚、二乙醚、石油醚,烃及其取代烃如硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯三氟代乙烷、戊烷、三甲基戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、二氧杂环己烷、异辛烷、庚烷。
上述步骤(2)中的加入得乳化剂(b)与脂的质量比为1∶80-1∶20,所用的乳化剂(b)为表面活性剂的水溶液,其中表面活性剂的质量分数为1%-5%。
所用的乳化剂(b)中的表面活性剂,可以是以下的一种或几种:离子型表面活性剂如羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季铵盐,非离子表面活性剂如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和烷基醇酰胺等。
上述步骤(2)中加入助乳化剂与脂的质量比为1∶60-1∶40,所述助乳化剂选择使用醇类或苯类化合物。所用的助乳化剂可以是以下的一种或几种:醇类如甲醇、乙醇、丁醇,苯类如苯、甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯。
步骤(3)中滴加乳化剂(b)与脂的质量比为1∶80-1∶20,滴加时间为5-10min。
步骤(4)中恒温搅拌的温度为40-90℃,搅拌时间为2-30min。
步骤(4)中加入水与脂的质量比为17∶20-9∶1。
步骤(5)中静置的时间为10-40h,温度为5-40℃。
本发明制得的脂乳液外观呈白色或黄色,乳液颗粒在20μm以下,可与水任意比例互溶。静置后的膏体呈白色或黄色,经加热再冷却后可与水任意比例互溶。制备得到的脂乳液中脂的固含量为10-50%,按重量组成如下:脂∶乳化剂∶助乳化剂∶水=10-50∶2-13∶1-5∶32-87。所用的脂为熔点在40-300℃的亲油性有机物。
所用的脂为熔点为40-200℃的含有羟基、醚键、羰基、羧基或胺基的亲油性化合物的单一化合物或混合物。
所用的脂可以是以下的一种或几种:C12-C30的饱和或不饱和高级醇类如正十二醇、十六醇、十八醇,饱和或不饱和脂肪类如三酰甘油酯;复合脂类如脑磷脂、脑苷脂、胆固醇;脂肪酸、脂肪酸酯及其盐类或其衍生物如硬脂酸、油酸、芥酸、山嵛酸、硬脂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、山嵛酸酰胺、烯丙基磺酸钠。
本发明的优点是:
本发明的分散质不局限在聚合物范围中,制备过程简单,乳化过程中没有改变脂的分子构成,且不需要强烈搅拌或专门的乳化设备,用普通搅拌即可,制得的乳液固含量较高,可直接使用或加任意比例的水稀释使用。
具体实施方式
本发明还将结合实例作进一步详述:
实例1:
一种脂乳液的制备技术,包括如下步骤:(1)取100g石蜡于200℃熔融,加入乳化剂(a)1.7g,混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为2%的失水山梨醇三油酸酯和98%的己烷;(2)加入1.3g乳化剂(b)和1.7g对二甲苯,乳化剂(b)的质量组成为1%的聚氧乙烯辛基苯酚醚-30和99%的水;(3)滴加1.3g乳化剂(b),滴加时间为5min;(4)在90℃继续恒温搅拌30min,冷却至室温,加入894g的水,即为本发明所指的脂乳液;(5)5℃下静置40h,得到膏体。
实例2:
一种脂乳液的制备技术,包括如下步骤:(1)取120g硬脂酸钙于175℃熔融,加入乳化剂(a)2g,混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为10%的月桂醇醚磷酸酯和90%的环戊烷;(2)加入1.5g乳化剂(b)和2g乙醇,乳化剂(b)的质量组成为2%的单十二烷基磷酸酯钾和98%的水;(3)滴加1.5g乳化剂(b),滴加时间为6min;
(4)在80℃继续恒温搅拌25min,冷却至室温,加入1073g的水,即为本发明所指的脂乳液;(5)11℃下静置35h,得到膏体。
实例3:
一种脂乳液的制备技术,包括如下步骤:(1)取240g乙撑双油酸酰胺于115℃熔融,加入乳化剂(a)4g,混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为30%的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和70%的环戊烷;(2)加入3g乳化剂(b)和4g苯,乳化剂(b)的质量组成为4%的椰油酸单乙醇酰胺和96%的水;(3)滴加3g乳化剂(b),滴加时间为8min;(4)在70℃继续恒温搅拌20min,冷却至室温,加入2160g的水,即为本发明所指的脂乳液;(5)17℃下静置30h,得到膏体。
实例4:
一种脂乳液的制备技术,包括如下步骤:(1)取300g山嵛酸于120℃熔融,加入乳化剂(a)6g,混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为50%的十二烷基三甲基氯化铵和50%的甲乙酮;(2)加入6g乳化剂(b)和6g甲醇,乳化剂(b)的质量组成为3%的十二烷基苯磺酸钠和97%的水;(3)滴加6g乳化剂(b),滴加时间为8min;
(4)在60℃继续恒温搅拌15min,冷却至室温,加入676g水,即为本发明所指的脂乳液;(5)20℃下静置25h,得到膏体。
实例5:
一种脂乳液的制备技术,包括如下步骤:(1)取500g十四胺于40℃熔融,加入乳化剂(a)12.5g,混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为98%的油酸三乙醇胺和2%的石油醚;(2)加入25g乳化剂(b)和12.5g邻二氯苯,乳化剂(b)的质量组成为5%的聚氧乙烯十二胺-15和95%的水;(3)滴加25g乳化剂(b),滴加时间为10min;
(4)在40℃继续恒温搅拌2min,冷却至室温,加入425g水,即为本发明所指的脂乳液;(5)40℃下静置10h,得到膏体。