CN101637705B - 一种脂乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种组合物的制备方法，特指一种脂乳液的制备方法。其特征是(1)将脂熔融，加入乳化剂(a)混合；(2)向熔融的脂中加入少量的乳化剂(b)和适量助乳化剂，使脂完全溶于其中；(3)恒温搅拌，继续滴加乳化剂(b)；(4)滴加结束后，恒温搅拌一段时间，再冷却至室温，加入水；(5)静置数小时，得到膏体。本发明解决脂不溶于水的问题，工艺条件简单，易于控制，该工艺制备的脂乳状液粒度均匀，与水可任意比例混溶，静置后呈膏状，便于运输。

Description

一种脂乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种组合物的制备方法，特指一种脂乳液的制备方法。

背景技术

脂是指脂肪酸的酯或与这些酯有关的衍生物，常温下呈固态。脂类难溶于水，易溶于非极性有机溶剂，因此无法很好的在水相中分散，目前，关于高固含量的水乳状液制备的报道较少。制备脂乳液可以改善脂在极性溶液中的分散性，使其容易和其它物质配伍，一起在水相中发挥作用，从而增加脂的使用效果。使脂在纺织、化妆品、医学、食品、涂料等工业领域得到更广泛的研究和应用。

乳化剂是指具有乳化功能的表面活性剂。对于互不相溶的油水两相，强力搅拌可使一相分散在另一相中，然而停止搅拌后它们又会很快分成互不相溶的两相。当有乳化剂存在时，在强力搅拌的情况下，分散相被分散成许多小珠滴时，珠滴表面会吸附上一层乳化剂，其亲油基团伸向油相，亲水基团伸向水相，并形成一层单分子界面膜，这层界面膜有一定的强度，因此对液滴具有保护作用，使液滴相互碰撞时不致于相互聚集在一起。

目前已有一些脂类的乳液制备方法，但多数为聚合物的乳液制备方法，方法是将聚合物裂解或制成单体分散于表面活性剂的水溶液中，须伴以强烈搅拌，且制得的乳液固含量较低。

如专利US7,488,770制得了聚氯丁烯乳液，将乙酸乙烯聚合物溶于氯二丁烯单体或单体与聚合物的混合物中，制得单体溶液，再将单体溶液分散于乳化剂中，然后聚合制得聚氯丁烯乳液。专利CN100427535公开了一种球形聚乙烯微粉蜡的乳液制备方法。该方法先将聚乙烯蜡加热溶解裂解于98％馏出温度高于90℃的溶剂油或二甲苯或甲苯或苯或正庚烷或它们任何比例的混合物中，再加入表面活性剂的水溶液，强烈搅拌下形成乳液，固含量为18-28％。

CN86102129是一种石蜡乳液的制备方法，需将平衡剂、乳化剂先混合然后加热，高速搅拌，加热水保持1.5小时，然后和催化剂混合。

发明内容

本发明的目的是制备脂乳液，解决脂不溶于水的问题，工艺条件简单，易于控制，该工艺制备的脂乳状液粒度均匀，与水可任意比例混溶，静置后呈膏状，便于运输。

本发明的目的可通过如下措施来实现：

(1)将脂熔融，加入乳化剂(a)混合；(2)向熔融的脂中加入少量的乳化剂(b)和适量助乳化剂，使脂完全溶于其中；(3)恒温搅拌，继续滴加乳化剂(b)；(4)滴加结束后，恒温搅拌一段时间，再冷却至室温，加入水；(5)静置数小时，得到膏体。

上述步骤(1)中加入乳化剂(a)与脂的质量比为1∶60-1∶40，所述的乳化剂(a)选择使用表面活性剂与有机溶剂的复配物，其中表面活性剂的质量分数为2％-98％。且所用的乳化剂(a)中的表面活性剂，可以是以下的一种或几种：离子型表面活性剂如羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季铵盐，非离子表面活性剂如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和烷基醇酰胺等；有机溶剂可以是以下的一种或几种：醇类如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丁醇，酮类如丙酮、甲乙酮、环己酮，醚类如甲醚、乙醚、丙醚、二乙醚、石油醚，烃及其取代烃如硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯三氟代乙烷、戊烷、三甲基戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、二氧杂环己烷、异辛烷、庚烷。

上述步骤(2)中的加入得乳化剂(b)与脂的质量比为1∶80-1∶20，所用的乳化剂(b)为表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂的质量分数为1％-5％。

所用的乳化剂(b)中的表面活性剂，可以是以下的一种或几种：离子型表面活性剂如羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季铵盐，非离子表面活性剂如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和烷基醇酰胺等。

上述步骤(2)中加入助乳化剂与脂的质量比为1∶60-1∶40，所述助乳化剂选择使用醇类或苯类化合物。所用的助乳化剂可以是以下的一种或几种：醇类如甲醇、乙醇、丁醇，苯类如苯、甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯。

步骤(3)中滴加乳化剂(b)与脂的质量比为1∶80-1∶20，滴加时间为5-10min。

步骤(4)中恒温搅拌的温度为40-90℃，搅拌时间为2-30min。

步骤(4)中加入水与脂的质量比为17∶20-9∶1。

步骤(5)中静置的时间为10-40h，温度为5-40℃。

本发明制得的脂乳液外观呈白色或黄色，乳液颗粒在20μm以下，可与水任意比例互溶。静置后的膏体呈白色或黄色，经加热再冷却后可与水任意比例互溶。制备得到的脂乳液中脂的固含量为10-50％，按重量组成如下：脂∶乳化剂∶助乳化剂∶水＝10-50∶2-13∶1-5∶32-87。所用的脂为熔点在40-300℃的亲油性有机物。

所用的脂为熔点为40-200℃的含有羟基、醚键、羰基、羧基或胺基的亲油性化合物的单一化合物或混合物。

所用的脂可以是以下的一种或几种：C12-C30的饱和或不饱和高级醇类如正十二醇、十六醇、十八醇，饱和或不饱和脂肪类如三酰甘油酯；复合脂类如脑磷脂、脑苷脂、胆固醇；脂肪酸、脂肪酸酯及其盐类或其衍生物如硬脂酸、油酸、芥酸、山嵛酸、硬脂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、山嵛酸酰胺、烯丙基磺酸钠。

本发明的优点是：

本发明的分散质不局限在聚合物范围中，制备过程简单，乳化过程中没有改变脂的分子构成，且不需要强烈搅拌或专门的乳化设备，用普通搅拌即可，制得的乳液固含量较高，可直接使用或加任意比例的水稀释使用。

具体实施方式

本发明还将结合实例作进一步详述：

实例1：

一种脂乳液的制备技术，包括如下步骤：(1)取100g石蜡于200℃熔融，加入乳化剂(a)1.7g，混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为2％的失水山梨醇三油酸酯和98％的己烷；(2)加入1.3g乳化剂(b)和1.7g对二甲苯，乳化剂(b)的质量组成为1％的聚氧乙烯辛基苯酚醚-30和99％的水；(3)滴加1.3g乳化剂(b)，滴加时间为5min；(4)在90℃继续恒温搅拌30min，冷却至室温，加入894g的水，即为本发明所指的脂乳液；(5)5℃下静置40h，得到膏体。

实例2：

一种脂乳液的制备技术，包括如下步骤：(1)取120g硬脂酸钙于175℃熔融，加入乳化剂(a)2g，混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为10％的月桂醇醚磷酸酯和90％的环戊烷；(2)加入1.5g乳化剂(b)和2g乙醇，乳化剂(b)的质量组成为2％的单十二烷基磷酸酯钾和98％的水；(3)滴加1.5g乳化剂(b)，滴加时间为6min；

(4)在80℃继续恒温搅拌25min，冷却至室温，加入1073g的水，即为本发明所指的脂乳液；(5)11℃下静置35h，得到膏体。

实例3：

一种脂乳液的制备技术，包括如下步骤：(1)取240g乙撑双油酸酰胺于115℃熔融，加入乳化剂(a)4g，混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为30％的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和70％的环戊烷；(2)加入3g乳化剂(b)和4g苯，乳化剂(b)的质量组成为4％的椰油酸单乙醇酰胺和96％的水；(3)滴加3g乳化剂(b)，滴加时间为8min；(4)在70℃继续恒温搅拌20min，冷却至室温，加入2160g的水，即为本发明所指的脂乳液；(5)17℃下静置30h，得到膏体。

实例4：

一种脂乳液的制备技术，包括如下步骤：(1)取300g山嵛酸于120℃熔融，加入乳化剂(a)6g，混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为50％的十二烷基三甲基氯化铵和50％的甲乙酮；(2)加入6g乳化剂(b)和6g甲醇，乳化剂(b)的质量组成为3％的十二烷基苯磺酸钠和97％的水；(3)滴加6g乳化剂(b)，滴加时间为8min；

(4)在60℃继续恒温搅拌15min，冷却至室温，加入676g水，即为本发明所指的脂乳液；(5)20℃下静置25h，得到膏体。

实例5：

一种脂乳液的制备技术，包括如下步骤：(1)取500g十四胺于40℃熔融，加入乳化剂(a)12.5g，混合均匀。乳化剂(a)的质量组成为98％的油酸三乙醇胺和2％的石油醚；(2)加入25g乳化剂(b)和12.5g邻二氯苯，乳化剂(b)的质量组成为5％的聚氧乙烯十二胺-15和95％的水；(3)滴加25g乳化剂(b)，滴加时间为10min；

(4)在40℃继续恒温搅拌2min，冷却至室温，加入425g水，即为本发明所指的脂乳液；(5)40℃下静置10h，得到膏体。

Claims (7)

1.一种脂乳液的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)将脂熔融，加入乳化剂a混合；(2)向熔融的脂中加入少量乳化剂b和适量助乳化剂，使脂完全溶于其中；(3)恒温搅拌，继续滴加乳化剂b；(4)恒温搅拌一段时间后冷却至室温，加入水；(5)密封静置，得到膏体；

所用的乳化剂a为表面活性剂及有机溶剂的复配物，其中表面活性剂的质量分数为2％-98％；加入乳化剂a与脂的质量比为1∶60-1∶40；

所用的乳化剂b为表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂的质量分数为1％-5％；所用的助乳化剂是以下的一种或几种：甲醇、乙醇、丁醇，苯、甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯；

步骤(2)中加入乳化剂b与脂的质量比为1∶80-1∶20，加入助乳化剂与脂的质量比为1∶60-1∶40；

步骤(3)中滴加乳化剂b与脂的质量比为1∶80-1∶20，滴加时间为5-10min；

步骤(4)中恒温搅拌的温度为40-90℃，搅拌时间为2-30min；

步骤(4)中加入水与脂的质量比为17∶20-9∶1；

步骤(5)中静置的时间为10-40h，温度为5-40℃。

2.如权利要求1所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于脂乳液中脂的固含量为10-50％，按重量组成为：脂∶乳化剂∶助乳化剂∶水＝10-50∶0.33-6.25∶0.17-1.25∶42.5-89.4。

3.如权利要求1所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于所用的脂为熔点在40-200℃的亲油性有机物。

4.如权利要求3所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于所用的脂为熔点为40-200℃的含有羟基、醚键、羰基、羧基或胺基的亲油性化合物的单一化合物或混合物。

5.如权利要求1所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于所用的脂是以下的一种或几种：三酰甘油酯；脑磷脂、脑苷脂或胆固醇。

6.如权利要求1所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于所用的乳化剂a中的表面活性剂，是以下的一种或几种：羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐或季铵盐；聚乙二醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖或烷基醇酰胺；有机溶剂为以下的一种或几种：甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇或异丁醇；丙酮、甲乙酮或环己酮；甲醚、乙醚、丙醚、二乙醚或石油醚；硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯三氟代乙烷、戊烷、三甲基戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、二氧杂环己烷、异辛烷或庚烷。

7.如权利要求1所述的一种脂乳液的制备方法，其特征在于所用的乳化剂b中的表面活性剂，是以下的一种或几种：羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐或季铵盐；聚乙二醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖或烷基醇酰胺。