CN106103635A - 剥离剂组合物、剥离薄膜、剥离薄膜的卷绕体及该卷绕体的制造方法 - Google Patents

剥离剂组合物、剥离薄膜、剥离薄膜的卷绕体及该卷绕体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种剥离剂组合物，其含有：直链状聚有机硅氧烷(A)，其在一个分子中具有至少两个由烯基构成的反应性官能团；支链状有机硅氧烷低聚物(B)，其在一个分子中具有至少两个烯基；交联剂(C)；及溶剂(D)，在23℃、相对湿度50％的环境下测定的表面张力小于23.0mN/m，所述剥离剂组合物在23℃下的粘度为0.48mPa·s以上，准备剥离薄膜，其具备由厚度为31μm的聚酯薄膜构成的基材、及层叠于基材的一个面上的由剥离剂组合物形成的剥离剂层，在剥离薄膜的剥离面上层叠由聚乙烯醇缩丁醛构成的厚度为3μm的树脂薄膜，得到层叠结构体，关于该层叠结构体，固定树脂薄膜并进行以剥离角度180°将剥离薄膜剥离的试验而测定的剥离力为65mN/40mm以下。

Description

剥离剂组合物、剥离薄膜、剥离薄膜的卷绕体及该卷绕体的制 造方法
技术领域
本发明涉及一种剥离剂组合物及剥离薄膜。另外，在本说明书中，术语“薄膜”的概念包括术语“带”的概念及术语“片”的概念。
背景技术
近年来，期待一种具有可应对1μm以下的薄膜的胚片的轻剥离性的剥离薄膜。如专利文献1等中所公开的，已知有通过使支链状有机硅氧烷低聚物及交联剂配合于用于形成剥离剂层的剥离剂组合物，来作为含有包含支链状有机硅氧烷低聚物的交联产物的剥离剂层，从而提高剥离性能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-150515号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
然而，通过提高剥离剂层的剥离性能，剥离剂组合物的涂布性和剥离剂层的成膜性将降低，其结果，有时所得到的剥离剂层的表面性状降低。例如，在基材薄膜上涂布剥离剂组合物而形成由基材薄膜和剥离剂层构成的剥离薄膜时，有时所得到的剥离薄膜的剥离剂层的厚度的均匀性降低而导致产生针孔等。
本发明的课题在于提供一种能够形成剥离性能及表面性状优异的剥离剂层的剥离剂组合物。并且，本发明的课题还在于提供一种具备剥离性能及表面性状优异的剥离剂层的剥离薄膜。
(二)技术方案
为了解决上述课题，本发明人等进行研究，结果得到了如下新的见解：使用包含支链状有机硅氧烷低聚物的多种硅氧烷聚合物，并且将在23℃、相对湿度50％的环境下测定的剥离剂组合物的表面张力设为小于23.0mN/m，且将23℃下的粘度设为0.48mPa·s以上，从而可以形成剥离性能及表面性状优异的剥离剂层。
另外，也得到如下新的见解，即通过将剥离剂组合物中所含有的多种硅氧烷聚合物的质量比设为适当的范围，可以更稳定地形成剥离性能及表面性状优异的剥离剂层。
根据这种见解而提供的本发明为如下所述。
(1)一种剥离剂组合物，其含有：直链状聚有机硅氧烷(A)，其在一个分子中具有至少两个由烯基构成的反应性官能团；支链状有机硅氧烷低聚物(B)，其在一个分子中具有至少两个烯基；交联剂(C)；及溶剂(D)，且在23℃、相对湿度50％的环境下测定的表面张力小于23.0mN/m，所述剥离剂组合物的特征在于，所述剥离剂组合物在23℃下的粘度为0.48mPa·s以上，准备剥离薄膜，其具备由厚度为31μm的聚酯薄膜构成的基材、及层叠于所述基材的一个面上的由所述剥离剂组合物形成的剥离剂层，在所述剥离薄膜的剥离面上层叠由聚乙烯醇缩丁醛构成的厚度为3μm的树脂薄膜，得到层叠结构体，关于该层叠结构体，固定所述树脂薄膜并进行以剥离角度180°剥离所述剥离薄膜的试验而测定的剥离力为65mN/40mm以下。
(2)根据上述(1)所述的剥离剂组合物，所述直链状聚有机硅氧烷(A)相对于所述支链状有机硅氧烷低聚物(B)的质量比为1/9以上且9以下。
(3)根据上述(1)或(2)所述的剥离剂组合物，所述溶剂(D)包含非质子性的极性有机化合物。
(4)根据上述(3)所述的剥离剂组合物，所述溶剂(D)由非质子性的极性有机化合物与非极性有机化合物的混合溶剂构成。
(5)一种剥离薄膜，其具备基材薄膜和层叠于所述基材薄膜的一个主面上的剥离剂层，所述剥离薄膜的特征在于，所述剥离剂层由上述(1)至(4)中的任一项所述的剥离剂组合物形成。
(6)根据上述(5)所述的剥离薄膜，所述剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra小于15.5nm。
(三)有益效果
本发明所涉及的剥离剂组合物可以形成剥离性能及表面性状优异的剥离剂层。并且，根据本发明，提供一种具备剥离性能及表面性状优异的剥离剂层的剥离薄膜。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
1.剥离剂组合物
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物含有以下列举的成分作为必要成分：
直链状聚有机硅氧烷(A)；
支链状有机硅氧烷低聚物(B)；
交联剂(C)；及
溶剂(D)。
以下，对各成分进行说明，之后，对任意成分进行说明，进一步对剥离剂组合物的物理性质等进行说明。
(1)直链状聚有机硅氧烷(A)
在本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物所含有的直链状聚有机硅氧烷(A)中，硅氧烷骨架为直链状，且在一个分子中具有至少两个由烯基构成的反应性官能团。
反应性官能团为键合于构成硅氧烷骨架的硅原子的官能团，可以键合于直链状聚有机硅氧烷(A)的末端的硅上，也可以键合于除了末端的硅以外的硅上。从提高反应性官能团的反应性的观点考虑，优选反应性官能团键合于末端的硅上。两个以上的反应性官能团可以键合于同一个硅上，也可以键合于不同的硅上。从容易制造的观点考虑，有时优选在同一个硅上键合有两个以上的反应性官能团。
反应性官能团也可以在一个分子中具有三个以上。反应性官能团越多，与后述交联剂(C)的反应变得越容易进行，由剥离剂组合物形成的交联产物中所包含的交联结构的密度变得越高。并且，若一个分子中所包含的反应性官能团的个数变得过大，则有时会产生副作用(例如相对于溶剂的溶解性的变动)，有时也优选该作用限制在不会对剥离剂组合物的稳定性等带来影响的程度。
可成为反应性官能团的构成要素的烯基的种类并无特别限定。作为烯基的具体例，可以举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等，其中，尤其优选乙烯基。
反应性官能团可以由一种官能团构成，也可以由多种官能团构成。
在本说明书中，将直链状聚有机硅氧烷(A)所具有的反应性官能团以外的官能团(在此，氢原子、卤素原子也作为官能团的一种而定位。)称作非反应性官能团。从而，构成直链状聚有机硅氧烷(A)的硅氧烷骨架的硅，除了用于键合硅氧烷键的氧以外，键合于反应性官能团或非反应性官能团。
直链状聚有机硅氧烷(A)所具有的非反应性官能团的具体的种类并无限定。如上所述，可以为氢原子、卤素原子，也可以为烷基或芳基。从提高对溶剂(D)的易溶解性等的观点考虑，作为优选的非反应性官能团的例子，可以举出碳数为1～12的烷基。作为这种烷基的具体例，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等。
在直链状聚有机硅氧烷(A)中，优选反应性官能团的每单位质量的个数(单位：mol/g)相对于非反应性官能团的每单位质量的个数(单位：mol/g)的比率(在本说明书中也称作“反应性官能团比率”。)为0.0002以上且0.2以下。在反应性官能团比率过低的情况下，直链状聚有机硅氧烷(A)不易形成与交联剂(C)的交联结构的可能性提高。并且，在反应性官能团比率过低的情况下，即使与交联剂(C)形成交联结构，由剥离剂组合物形成的剥离层内所存在的交联结构的密度(在本说明书也称作“交联密度”。)较低，有时不易得到适当的机械特性。另一方面，在反应性官能团比率过高的情况下，有时因剥离剂组合物的适用期变得过短而操作性降低，或者因剥离层的交联密度过高而不易得到适当的机械特性。
从提高操作性且容易将由剥离剂组合物形成的剥离层的机械特性设为适当的范围的观点考虑，反应性官能团比率优选为0.0005以上且0.1以下，更优选为0.001以上且0.05以下，尤其优选为0.002以上且0.02以下。
在直链状聚有机硅氧烷(A)中，聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)优选为30,000以上且3,000,000以下，更优选为100,000以上且1,000,000以下，尤其优选为150,000以上且300,000以下。在直链状聚有机硅氧烷(A)的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)过低的情况下，剥离剂层的交联密度变得过高的可能性提高。在直链状聚有机硅氧烷(A)的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)过高的情况下，剥离剂组合物的粘度变得过高，从而操作性降低的可能性提高。
在本说明书中，聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)的值为通过凝胶渗透色谱法(GPC)法(聚苯乙烯标准)而测定的情况下的值。在根据这种方法进行的测定中，使用例如将TOSOHCORPORATION制的高速GPC装置“HLC-8121GPC/HT”、SHOWA DENKO K.K.制的GPC柱“昭和电工制GPC HT-806M”这两个连结起来的装置及作为检测器的差示折射计。并且，能够在作为其它测定条件的、测定溶剂：邻二氯苯、烘烤箱温度：135℃、试料浓度：0.2％(w/v)下进行测定。
(2)支链状有机硅氧烷低聚物(B)
支链状有机硅氧烷低聚物(B)为具有包含有机硅氧烷骨架的支链的化合物，由下述通式(a)表示。
[化学式1]
在式(a)中，q、r、s及t为1以上的整数。并且，R的至少两个为烯基。作为烯基可以举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等，其中，尤其优选乙烯基。R中的除了烯基以外的官能团(在本说明书中也称作“非烯基”。)并无限定，但作为优选的一例为碳数为1～12的烷基，可以举出例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等，优选为甲基。各个R可以分别相同，也可以不同。
支链状有机硅氧烷低聚物(B)具有降低剥离剂组合物的粘度的功能。
支链状有机硅氧烷低聚物(B)在一个分子中具有至少两个烯基，但烯基所存在的部位可以是主链，也可以支链，也可以是所述两种。
在支链状有机硅氧烷低聚物(B)中，优选反应性官能团的每单位质量的个数(单位：mol/g)相对于非烯基的每单位质量的个数(单位：mol/g)的比率(在本说明书中也称作“烯基比率”。)为0.0002以上且0.2以下。在烯基比率过低的情况下，支链状有机硅氧烷低聚物(B)不易形成与交联剂(C)的交联结构的可能性提高。并且，在烯基比率过低的情况下，即使与交联剂(C)形成交联结构，剥离层的交联密度降低，有时不易得到适当的机械特性。另一方面，在烯基比率过高的情况下，有时因剥离剂组合物的适用期变得过短而操作性降低，或者因剥离层的交联密度过高而不易得到适当的机械特性。
从提高操作性且容易将由剥离剂组合物形成的剥离层的机械特性设为适当的范围的观点考虑，烯基比率优选为0.01以上且1以下，更优选为0.02以上且0.5以下，尤其优选为0.05以上且0.2以下。
在支链状有机硅氧烷低聚物(B)中，聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)优选为3,500以上且350,000以下，更优选为7,000以上且200,000以下，尤其优选为15,000以上且70,000以下。在支链状有机硅氧烷低聚物(B)的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)过低的情况及相反过高的情况下，由剥离剂组合物的形成的剥离剂层的厚度和剥离面(剥离剂层的与基材对置一侧的相反侧的面)的表面性状的均匀性容易降低。作为评价剥离面的表面性状的方法，例示出确认针孔的有无和测定算术平均粗糙度Ra。
直链状聚有机硅氧烷(A)相对于支链状有机硅氧烷低聚物(B)的质量比(A/B，在本说明书中也称作“硅氧烷比”。)优选为1/9以上且小于9。如上所述，支链状有机硅氧烷低聚物(B)使剥离剂组合物的粘度降低，因此硅氧烷比越小，越容易得到低粘度的剥离剂组合物。然而，若硅氧烷比变得过小，则由剥离剂组合物形成的剥离剂层的厚度、表面性状的均匀性变得容易降低。另一方面，在硅氧烷比过大的情况下，容易得到后述的对PVB剥离力较高的剥离薄膜，由剥离剂组合物形成的剥离剂层不易成为剥离性优异的剥离剂层。从更稳定地实现降低剥离剂组合物的粘度及使剥离剂层的表面性状良好的观点考虑，硅氧烷比优选为1/6以上，更优选为1/4以上，尤其优选为1/3以上。从更稳定地实现由剥离剂组合物形成的剥离剂层为剥离性优异的剥离剂层的观点考虑，硅氧烷比优选为6以下，更优选为4以下，尤其优选为3以下。
(3)交联剂(C)
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物中所含有的交联剂(C)，通过将直链状聚有机硅氧烷(A)及/或支链状有机硅氧烷低聚物(B)进行交联而能够对所得到的剥离剂层赋予稳定的剥离性。
作为交联剂(C)，若为能够将直链状聚有机硅氧烷(A)及支链状有机硅氧烷低聚物(B)进行交联的交联剂，则无特别的限定。优选除了直链状聚有机硅氧烷(A)及支链状有机硅氧烷低聚物(B)以外的、在一个分子中具有至少两个键合于硅原子上的氢原子的聚有机硅氧烷。作为这种聚有机硅氧烷，可以举出例如二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端甲基氢聚硅氧烷、聚(氢倍半硅氧烷)等聚有机氢硅氧烷。
作为交联剂(C)的聚有机硅氧烷的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)优选为500以上且5,000以下，更优选为500以上且2,000以下。
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物中的交联剂(C)的含量为，相对于直链状聚有机硅氧烷(A)所具有的反应性官能团的个数及支链状有机硅氧烷低聚物(B)所具有的烯基的个数的总和，交联剂(C)所具有的氢化硅烷基等交联性官能团的个数以摩尔比计优选成为1.0以上且5.0以下的量，更优选成为1.5以上且4.0以下的量，尤其优选成为1.8以上且3.0以下的量。
(4)溶剂(D)
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物中所含有的溶剂(D)的种类，只要能够适当地溶解上述直链状聚有机硅氧烷(A)、支链状有机硅氧烷低聚物(B)及交联剂(C)和后述催化剂(E)等任意成分，并且如同后述那样剥离剂组合物可具有适当的表面张力，则无特别限定。
从容易满足上述要求，尤其满足涉及表面张力的要求的观点考虑，溶剂(D)优选含有有机化合物，更优选含有极性有机化合物，尤其优选含有非质子性的极性有机化合物。作为非质子性的极性有机化合物，可例示出乙酸乙酯、丙酸甲酯等酯类；甲基异丁基酮(MIBK)、甲乙酮(MEK)、环己酮、丙酮等酮类；二乙醚、四氢呋喃等醚类；二甲基亚砜等亚砜类等。
并且，溶剂(D)只要满足上述要求，则也可以为芳香族化合物。作为芳香族化合物的具体例，例示出甲苯、二甲苯等取代苯。
溶剂(D)只要满足上述要求，则也可以含有己烷、庚烷等非极性有机化合物，也可以含有乙醇、丙醇等醇类等质子性的极性有机化合物。
溶剂(D)可以由一种化合物构成，也可以由多种化合物构成。若由多种化合物构成，则有时溶剂(D)容易满足上述要求，尤其容易满足与表面张力有关的要求。该情况下，作为多种化合物，优选组合非质子性的极性有机化合物及非极性有机化合物。
(5)任意成分
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物除了上述直链状聚有机硅氧烷(A)、支链状有机硅氧烷低聚物(B)及交联剂(C)和溶剂(D)以外，根据需要，还可以含有其它成分。作为这种任意成分，例示出催化剂(E)、反应抑制剂、密合促进剂等。
作为催化剂(E)，只要是能够使本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物硬化的催化剂，则无特别限定，但其中优选铂族金属系化合物。作为铂族金属系化合物，可以举出例如微粒状铂、吸附于碳粉末载体上的微粒状铂、氯铂酸、醇改性氯铂酸、氯铂酸的烯烃络合物、钯、铑等。本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物含有这种催化剂(E)，由此能够更有效地进行该剥离剂组合物的硬化反应。本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物中的催化剂(E)的含量优选相对于除了催化剂(E)以外的成分的合计量为500～3000ppm左右。
(6)表面张力
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物在23℃、相对湿度50％的环境下测定的表面张力小于23.0mN/m。如此，由于剥离剂组合物的表面张力较低，因此可以抑制剥离剂组合物的涂布性和所得到的剥离剂层的表面性状降低。具体而言，在基材薄膜上涂布剥离剂组合物而形成由基材薄膜和剥离剂层构成的剥离薄膜时，在所得到的剥离薄膜的剥离剂层中不易产生针孔。并且，在基材薄膜上不会形成剥离剂层，也不易产生基材薄膜露出的部分(在本说明书中也称作“未形成部分”。)。
从容易形成表面性状的均匀性优异的剥离剂层的观点考虑，本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物在23℃、相对湿度50％的环境下测定的表面张力优选为22.8mN/m以下，更优选为22.6mN/m以下，尤其优选为22.4mN/m以下。从容易形成表面性状的均匀性优异的剥离剂层的观点考虑，并未设定上述表面张力的下限。在该表面张力过低的情况下，在基材薄膜上涂布剥离剂组合物时，相对于基材薄膜的剥离剂组合物的涂膜的流平性容易降低。有时在由这种涂膜得到的剥离剂层中产生针孔等无法获得剥离面的表面性状的均匀性，因此上述表面张力优选为14mN/m以上，更优选为16mN/m以上，尤其优选为18mN/m以上。
(7)粘度
本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物在23℃的环境下测定的粘度为0.48mPa·s以上。由于上述粘度为0.48mPa·s以上，因此可以提高由剥离剂组合物形成的剥离剂层的剥离面的表面性状的均匀性。具体而言，容易将剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra(JIS B0601：2013(ISO 4287：1997，Amd1：2009))设为小于15.5nm。从容易降低剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra的观点考虑，上述粘度优选为0.60mPa·s以上，更优选为0.65mPa·s以上，尤其优选为0.70mPa·s以上。并且，从涂布适性的观点考虑，剥离剂组合物的粘度优选为3.0mPa·s以下，更优选为2.0mPa·s以下，尤其优选为1.2mPa·s以下。
2.剥离薄膜
本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜具备基材薄膜和层叠于基材薄膜的一个主面上的剥离剂层。
(1)基材薄膜
作为剥离薄膜所具备的基材薄膜，并无特别限制，可以从以往公知的基材薄膜中适当地选择任意的基材薄膜进行使用。作为这种基材薄膜，可以举出例如由聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚丙烯和聚甲基戊烯等聚烯烃、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯等塑料构成的薄膜，可以是单层，也可以是相同种类或不同种类的2层以上的多层。这些薄膜中优选为聚酯薄膜，尤其优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，进一步优选为双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜在加工时及使用时等，不易产生尘埃等，因此能够有效地防止例如由尘埃等引起的陶瓷浆料涂布不良等。另外，通过对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜进行抗静电处理而能够提高防止涂布工序中的不良情况等的效果。
并且，在该基材薄膜中，以提高与设置于其表面的剥离剂层之间的密合性为目的，可以根据需要，在单面或两面实施基于氧化法和凹凸化法等的表面处理、或底漆处理。作为上述氧化法，可以举出例如电晕放电处理、等离子体放电处理、铬氧化处理(湿式)、火焰处理、热风处理、臭氧处理、紫外线照射处理等，并且，作为凹凸化法，可以举出例如喷砂法、喷镀处理方法等。这些表面处理方法根据基材薄膜的种类而适当地选择，但从效果及操作性的方面考虑，通常优选使用电晕放电处理方法。
基材薄膜的厚度通常为10～300μm即可，优选为15～200μm，尤其优选为20～125μm。
(2)剥离剂层
本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜所具备的剥离剂层通过所述剥离剂组合物而形成。在具体的一例中，剥离剂层含有由剥离剂组合物形成的交联产物，所述剥离剂组合物含有：直链状聚有机硅氧烷(A)，其在一个分子中具有至少两个由烯基构成的反应性官能团；支链状有机硅氧烷低聚物(B)，其包含有机硅氧烷骨架，且在一个分子中具有至少两个烯基；及交联剂(C)。
剥离剂层通过在基材薄膜的一面涂布剥离剂组合物之后进行干燥和硬化而形成。作为涂布方法没有限定，可以适用例如凹版涂布法、棒涂法、喷涂法、旋涂法、刮刀涂布法、辊涂法、模具涂布法等公知的方法。
如上所述进行涂布而形成于基材薄膜上的剥离剂组合物的涂膜，优选进行加热处理而在剥离剂组合物内促进交联反应。加热处理时的加热温度优选在从90℃左右至140℃左右的范围内，加热时间优选在10秒钟左右至120秒钟左右的范围内。通过该加热处理等能够使剥离剂组合物的涂膜中所含有的溶剂(D)挥发。
本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜所具备的剥离剂层的厚度无特别限定。优选在0.01μm以上且3μm以下的范围内，更优选在0.03μm以上且1μm以下的范围内。若剥离剂层的厚度小于0.01μm，则由于构成剥离剂层的材料等的不同，有时不能充分地发挥作为剥离剂层的功能。另一方面，若剥离剂层的厚度超过3μm，则将剥离薄膜卷曲成滚筒状来作为卷绕体时，产生粘连，且在抽出时产生不良情况。
并且，本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜优选不具有针孔、未形成部分。本发明的一实施方式所涉及的剥离剂层由表面张力被适当地控制的剥离剂组合物形成，因此不易产生针孔、未形成部分。
(3)剥离面
优选本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜所具备的剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra小于15.5nm。由于剥离面的算术平均粗糙度Ra小于15.5nm，因此可以提高剥离薄膜的易使用性。作为剥离薄膜的易使用性的一个具体例，可以举出胚片的易形成性。在本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜所具备的剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra小于15.5nm的情况下，在剥离薄膜上形成的胚片的膜厚的均匀性增加。另外，即使是所形成的胚片为1μm左右的薄膜，所得到的胚片的膜厚的均匀性较高，且不易产生针孔等的不良情况。从更稳定地提高剥离薄膜的易使用性的观点考虑，本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜所具备的剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra优选为14nm以下，更优选为12nm以下，尤其优选为10nm以下。
(4)对PVB剥离力
准备剥离薄膜，其具备由厚度为31μm的聚酯薄膜构成的基材、及层叠于该基材的一个面上的由本发明的一实施方式所涉及的剥离剂组合物形成的剥离剂层，在该剥离薄膜的剥离面上通过层叠由聚乙烯醇缩丁醛构成的厚度为3μm的树脂薄膜，得到层叠结构体，关于该层叠结构体，将树脂薄膜进行固定并进行以剥离角度180°将剥离薄膜剥离的试验而测定的剥离力(在本说明书中也称作“对PVB剥离力”。)为65mN/40mm以下。聚乙烯醇缩丁醛为作为胚片的粘合剂成分的通常的材料，对PVB剥离力在上述范围内的情况下，可以得到具备相对于胚片具有良好的剥离性的剥离面的剥离剂层。从更稳定地得到相对于胚片的良好的剥离性的观点考虑，对PVB剥离力优选为60mN/40mm以下，更优选为55mN/40mm以下，尤其优选为50mN/40mm以下。
3.剥离薄膜的使用方法
使用以上说明的剥离薄膜的方法并无限定。以下，将在胚片的制造中使用的情况作为具体例进行说明。
首先，使用狭缝模具涂布方式或刮刀方式等，在本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜的剥离面涂布陶瓷浆料，得到陶瓷浆料的涂膜。通过干燥所得到的陶瓷浆料的涂膜而能够形成陶瓷胚片。此时，本发明的一实施方式所涉及的剥离薄膜的剥离剂层不易产生针孔和未形成部分，因此即使在将强度较低的薄膜的陶瓷胚片形成于剥离剂层的情况下，也不会产生裂缝、破裂等不良情况，能够从剥离剂层剥离陶瓷胚片。如此，根据本实施方式所涉及的剥离薄膜，陶瓷浆料的涂布性优异，且陶瓷胚片的剥离性也优异。
以上说明的实施方式是为了便于理解本发明而记载的，而不是为了限定本发明而记载的。因此，在上述实施方式中公开的各个要素意味着包括属于本发明的技术范围的所有设计变更和等效物。
例如在基材的与剥离剂层对置的一侧的相反侧的面、基材与剥离剂层之间，也可以设置有抗静电层等其它层。
实施例
以下，通过实施例等对本发明进行进一步具体的说明，但本发明的范围并不限定于这些实施例等。
(实施例1)
在含有直链状聚有机硅氧烷(A)的加成反应型硅酮树脂剥离剂(信越化学工业社制“KS-847H”、固体成分浓度为30％、以下，将该剥离剂称作“第1剥离剂”。)的75质量份中，配合了含有支链状有机硅氧烷低聚物(B)的加成反应型硅酮树脂剥离剂(以下，将该剥离剂称作“第2剥离剂”。)25质量份(固体成分浓度30％)。准备了由乙酸乙酯及环己酮构成的混合溶剂(混合比为乙酸乙酯:环己酮＝90质量份:10质量份)作为溶剂(D)。用溶剂(D)稀释上述第1剥离剂和第2剥离剂的混合物，制备出固体成分浓度为1.5质量％的液体状组合物。另外，第1剥离剂为含有交联剂(C)的剥离剂。在该液体状组合物100质量份中添加铂系催化剂(信越化学工业社制“PL-50T”)3质量份，得到了剥离剂组合物。另外，直链状聚有机硅氧烷(A)的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)为288,000，支链状有机硅氧烷低聚物(B)的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)为36,000。
在厚度31μm的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的单面(算术平均粗糙度Ra：7nm、最大峰值高度Rp：26nm)，使用棒涂机以干燥后的厚度成为0.06μm(固体成分涂布量0.06g/m2)的方式均匀地涂布所得到的剥离剂组合物，并通过干燥机以130度干燥1分钟，从而得到长度为300m的剥离薄膜作为卷绕体。另外，双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的算术平均粗糙度Ra及最大峰值高度Rp为根据JIS B0601：2013(ISO 4287：1997)而测定的值。
(实施例2至实施例12及比较例1至比较例5)
在实施例1的剥离剂组合物的制备中，将第1剥离剂及第2剥离剂的配合比率变更为表1所示的比率，或者变更混合溶剂的组成，除此以外，以与实施例1相同的方式制备出剥离剂组合物。以下，通过进行与实施例1相同的操作而得到剥离薄膜的卷绕体。
另外，在表1中，“MIBK”是指甲基异丁基酮，“MEK”是指甲乙酮。并且，溶剂一栏中的括号内表示的是溶剂为混合溶剂时的混合比。
(表1)
(试验例1)＜剥离剂组合物的表面张力的测定＞
关于在实施例及比较例中制备的各剥离剂组合物，将10g注入到直径为7.5cm的玻璃制皿中，使用表面张力计(协和界面科学社制“FACE CBVP式表面张力计V3型”)，在23℃、相对湿度50％的环境下，将10mm×30mm的铂片浸渍于剥离剂组合物中，从而测定剥离剂组合物的表面张力(单位：mN/m)。将其结果示于表2中。
(试验例2)＜剥离剂组合物的粘度的测定＞
关于在实施例及比较例中制备的各剥离剂组合物，将50g注入到玻璃瓶(70ml)中，用粘度计(SEKONIC CORPORATION制“直列式振动型粘度计：FVM80A-ST”)，在液温及室温为23℃的环境下，通过搅拌器一边搅拌剥离剂组合物，一边测定组合物的粘度(单位：mPa·s)。将其结果示于表2中。
(试验例3)＜剥离薄膜的对PVB剥离力的测定＞
在通常作为胚片的粘合剂成分的聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业社制“S-LEC BL-S”)100质量份中，添加甲苯及乙醇的混合液(混合比率为甲苯：乙醇＝60质量份：40质量份)400质量份，用分散器进行搅拌直至均匀地溶解，制备出聚乙烯醇缩丁醛的涂布液。
为了减小剥离剂层内的残留Si-H基对剥离力带来的影响，将实施例及比较例中所制作的剥离薄膜在70℃、相对湿度50％的环境下静置24小时，将静置后的剥离薄膜作为剥离力的测定对象。使用涂敷器，将如上所述而制备的聚乙烯醇缩丁醛的涂布液，以干燥后的厚度成为3μm的方式均匀地涂布于经过上述静置的各剥离薄膜上，并进行干燥处理，从而制备出带聚乙烯醇缩丁醛的剥离薄膜。
接着，在带聚乙烯醇缩丁醛的剥离薄膜的聚乙烯醇缩丁醛侧的一面贴合了粘带(日东电工社制“31B带”)。在23℃、相对湿度50％的环境下放置24小时之后，以40mm×100mm进行剪断，从而得到剥离薄膜、由聚乙烯醇缩丁醛构成的层状体及粘着胶带按该顺序层叠而成的试验片。
使用高速剥离试验机(TESTER SANGYO CO,.LTD.制)，以100m/分钟的速度，在23℃、相对湿度50％的环境下，以剥离角度180°将剥离薄膜一侧剥离，测定用于剥离所需的力，将其最大值(单位：mN/40mm)设为对PVB剥离力。将其结果示于表2中。在对PVB剥离力为65mN/40mm以下的情况下，能够判断为具有良好的剥离性的剥离薄膜。
(试验例4)＜针孔个数的测定＞
抽出实施例及比较例中所制作的各卷绕体，准备了3m长度的剥离薄膜。从该剥离薄膜的任意的位置，采集5片具有A4尺寸的剥离面的评价试料。以目测方式观察这些评价试料的剥离面，测定识别出的针孔个数。将其结果示于表2中。在所识别的针孔个数为5个以下的情况下，能够判断为从该观点考虑为具有尤其良好的表面性状的剥离面。在上述针孔个数为6个以上且11个以下的情况下，能够判断为从该观点考虑为具有良好的表面性状的剥离面。在上述针孔个数为12个以上的情况下，能够判断为从该观点考虑无法称其为具有良好的表面性状的剥离面。
(试验例5)＜算术平均粗糙度Ra的测定＞
测定出在实施例中制作的剥离薄膜的剥离面的算术平均粗糙度Ra(JIS B0601：2013(ISO 4287：1997，Amd1：2009))。将其结果示于表2中。在剥离面的算术平均粗糙度Ra小于14.0nm的情况下，能够判断为从该观点考虑为具有尤其良好的表面性状的剥离面。在剥离面的算术平均粗糙度Ra为14.0nm以上且小于15.5nm的情况下，能够判断为从该观点考虑为具有良好的表面性状的剥离面。在剥离面的算术平均粗糙度Ra为15.5nm以上的情况下，能够判断为从该观点考虑无法称其为具有良好的表面性状的剥离面。
(表2)
从表2可知，作为满足本发明的条件的实施例的本发明例所涉及的剥离薄膜，其表面性状优异且具有良好的剥离性。
本发明所涉及的剥离剂组合物作为用于形成如下剥离薄膜的剥离剂层的组合物而可以适当地使用，该剥离薄膜为厚度是1μm以下的薄膜的胚片的剥离薄膜。

Claims (6)

1.一种剥离剂组合物，其含有：直链状聚有机硅氧烷(A)，其在一个分子中具有至少两个由烯基构成的反应性官能团；支链状有机硅氧烷低聚物(B)，其在一个分子中具有至少两个烯基；交联剂(C)；及溶剂(D)，
在23℃、相对湿度50％的环境下测定的表面张力小于23.0mN/m，
所述剥离剂组合物的特征在于，
所述剥离剂组合物在23℃下的粘度为0.48mPa·s以上，
准备剥离薄膜，其具备由厚度为31μm的聚酯薄膜构成的基材、及层叠于所述基材的一个面上的由所述剥离剂组合物形成的剥离剂层，在所述剥离薄膜的剥离面上层叠由聚乙烯醇缩丁醛构成的厚度为3μm的树脂薄膜，得到层叠结构体，关于该层叠结构体，固定所述树脂薄膜并进行以剥离角度180°剥离所述剥离薄膜的试验而测定的剥离力为65mN/40mm以下。
2.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于，
所述直链状聚有机硅氧烷(A)相对于所述支链状有机硅氧烷低聚物(B)的质量比为1/9以上且9以下。
3.根据权利要求1或2所述的剥离剂组合物，其特征在于，
所述溶剂(D)包含非质子性的极性有机化合物。
4.根据权利要求3所述的剥离剂组合物，其特征在于，
所述溶剂(D)由非质子性的极性有机化合物与非极性有机化合物的混合溶剂构成。
5.一种剥离薄膜，其具备基材薄膜和层叠于所述基材薄膜的一个主面上的剥离剂层，所述剥离薄膜的特征在于，
所述剥离剂层由权利要求1至4中的任一项所述的剥离剂组合物形成。
6.根据权利要求5所述的剥离薄膜，其特征在于，
所述剥离剂层的剥离面的算术平均粗糙度Ra小于15.5nm。
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