CN106103384A - 整体型基材、整体型分离膜结构体及整体型基材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

整体型基材(200)包括：多孔质的基材主体(210)、第一支撑部(240)、第一隔室密封部(250)、第二支撑部(260)、及第二隔室密封部(270)。基材主体(210)具有分别从第一端面(211)贯通至第二端面(212)的多个隔室(214)。第一支撑部(240)含有陶瓷作为骨料，且填充在密封对象隔室(214A)的第一端部(214S)。第一隔室密封部(250)含有玻璃，且配置在第一支撑部(240)的外表面(240S)上。第二支撑部(260)含有陶瓷作为骨料，且填充在密封对象隔室(214A)的第二端部(214U)。第二隔室密封部(270)含有玻璃，且配置在第二支撑部(260)的外表面(260S)上。

Description

整体型基材、整体型分离膜结构体及整体型基材的制造方法
技术领域
本发明涉及整体型基材、整体型分离膜结构体及整体型基材的制造方法。
背景技术
目前，为了检查、修补形成在多孔质支撑体的外表面上的陶瓷膜的缺陷，提出以下方案：在涂布于陶瓷膜表面的着色剂残留的部分涂布耐溶剂性物质(参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平08－131786号公报
发明内容
但是，包括在内部形成有多个隔室的整体型基材和形成在隔室的内表面上的分离膜的整体型分离膜结构体中，如果隔室的内表面存在缺陷，则有可能发生分离膜的成膜不良或耐压性降低。因此，必须检查、修补隔室的内表面处的缺陷，但因为用肉眼无法观察到隔室内部，所以难以使用专利文献1的方案。
因此，要求预先选择性地密封有可能在内表面产生缺陷的隔室。
本发明是鉴于上述情况而完成的，目的是提供一种能够简单地密封期望的隔室的整体型基材、整体型分离膜结构体及整体型基材的制造方法。
本发明所涉及的整体型基材包括：多孔质的基材主体、第一支撑部、第一隔室密封部、第二支撑部、及第二隔室密封部。基材主体具有分别从第一端面贯通至第二端面的多个隔室。第一支撑部含有陶瓷作为骨料，且填充在多个隔室中的规定隔室的第一端部。第一隔室密封部含有玻璃，且配置在第一支撑部的外表面上。第二支撑部含有陶瓷作为骨料，且填充在规定隔室的第二端部。第二隔室密封部含有玻璃，且形成在第二支撑部的外表面上。
根据本发明，能够提供一种可以简单地密封期望的隔室的整体型基材、整体型分离膜结构体及整体型基材的制造方法。
附图说明
图1是整体型分离膜结构体的立体图。
图2是整体型分离膜结构体的第一端面的俯视图。
图3是整体型分离膜结构体的第二端面的俯视图。
图4是图2的A－A截面图。
图5是图3的B－B截面图。
具体实施方式
下面，参照附图，说明本发明的实施方式。以下的附图的记载中，对相同或类似的部分赋予相同或类似的符号。但是，附图是示意性的，各尺寸的比率等有时与现实的比率不同。因此，具体的尺寸等应该参考以下的说明进行判断。另外，附图相互之间当然也包含相互的尺寸关系、比率不同的部分。
(整体型分离膜结构体100的构成)
图1是整体型分离膜结构体100的立体图。图2是整体型分离膜结构体100的第一端面211的俯视图。图3是整体型分离膜结构体100的第二端面212的俯视图。图4是图2的A－A截面图。图5是图3的B－B截面图。
整体型分离膜结构体100包括：整体型基材200和分离膜300。
如图1、图4及图5所示，整体型基材200包括：基材主体210、第一主体密封部220、第二主体密封部230、第一支撑部240、第一隔室密封部250、第二支撑部260、及第二隔室密封部270。
基材主体210由多孔质材料构成。作为多孔质材料，可以使用陶瓷、金属、树脂等，特别优选多孔质陶瓷。作为多孔质陶瓷的骨料粒子，可以使用氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、多铝红柱石(Al2O3·SiO2)、陶瓷屑及堇青石(Mg2Al4Si5O18)等，如果考虑易得性、坯土稳定性及耐腐蚀性，则特别优选氧化铝。基材211除含有多孔质材料以外，还可以含有无机粘结剂。作为无机粘结剂，可以使用二氧化钛、多铝红柱石、易烧结性氧化铝、二氧化硅、玻璃料、粘土矿物、易烧结性堇青石中的至少一种。
基材主体210被形成为圆柱状。可以使长度方向上的基材主体210的长度为150～2000mm，可以使宽度方向上的基材主体210的直径为30～220mm，但并不限定于此。
基材主体210具有：第一端面211、第二端面212、侧面213、及多个隔室214。第一端面211设置在第二端面212的相反侧。侧面213与第一端面211和第二端面212连接。多个隔室214是作为过滤对象的混合流体的流路。隔室214从第一端面211贯通基材主体210至第二端面212。隔室214的截面形状为圆形。可以使隔室214的直径为1～5mm，但并不限定于此。
此处，如图1所示，多个隔室214包括密封对象隔室214A(“规定隔室”的一个例子)。密封对象隔室214A是因为在长度方向上歪斜，所以有可能在施加高压载荷时发生破损的隔室。因此，本实施方式中，通过第一隔室密封部250(参见图4)和第二隔室密封部270(参见图5)与外部隔离开，以免混合流体流入密封对象隔室214A。
第一主体密封部220抑制流入隔室214的混合流体从第一端面211直接进入基材主体210。第一主体密封部220覆盖第一端面211和部分侧面213。以不会堵塞多个隔室214的流入口的方式形成第一主体密封部220。
作为构成第一主体密封部220的材料，可以使用玻璃、金属、氟树脂等，如果考虑与基材主体210的热膨胀系数的匹配性，则优选含有玻璃。作为用于第一主体密封部220的玻璃，只要为能够用作水处理过滤器用的密封材料的玻璃就没有特别限定，优选为无碱玻璃。因为通过使用无碱玻璃能够抑制第一主体密封部220的碱成分在与基材主体210或分离膜300的界面浓缩，所以能够使整体型分离膜结构体100的耐腐蚀性得到改善。
第一主体密封部220含有玻璃的情况下，可以在玻璃中分散有陶瓷粒子。陶瓷粒子优选均匀地分散在玻璃中。第一主体密封部220中的陶瓷粒子的含有率优选为5质量％～70质量％，更优选为10质量％～50质量％。通过使陶瓷粒子的含有率为5质量％以上，能够抑制在高温条件下长时间使用时在第一主体密封部220上产生裂纹。通过使陶瓷粒子的含有率为70质量％以下，能够抑制第一主体密封部22的机械强度降低。
另外，陶瓷粒子的热膨胀系数优选为玻璃的热膨胀系数的90％～110％。由此，能够抑制在烧成第一主体密封部220时因玻璃和陶瓷粒子的热膨胀系数差而产生裂纹。另外，陶瓷粒子优选不溶解在玻璃中。作为这样的陶瓷粒子的材料，可以举出氧化铝、二氧化钛等。应予说明，陶瓷粒子与基材主体210的多孔质材料是同种材料的情况下，因为第一主体密封部220和基材主体210的热膨胀系数差减小，所以能够抑制在高温条件下长时间使用时在第一主体密封部220上产生裂纹。
第二主体密封部230抑制从隔室214流出的混合流体从第二端面212进入基材主体210。第二主体密封部230覆盖第二端面212和部分侧面213。以不会堵塞多个隔室214的流出口的方式形成第二主体密封部230。第二主体密封部230可以由与第一主体密封部220同样的材料构成。
如图4所示，第一支撑部240填充在密封对象隔室214A的第一端部214S。长度方向上的第一支撑部240的厚度(即、填充深度)优选为1mm以上。第一支撑部240含有陶瓷作为骨料。第一支撑部240可以不具有气密性和液密性。考虑与基材主体210的热膨胀系数的匹配性，从而作为骨料的陶瓷优选与基材主体210的陶瓷是同种材料。第一支撑部240可以含有玻璃。通过使第一支撑部240含有玻璃，能够使第一支撑部240的烧结温度降低。
另外，第一支撑部240可以含有无机粘结剂。作为无机粘结剂，可以使用与基材主体210同样的材料。
如图4所示，第一隔室密封部250配置在第一支撑部240的外表面240S上。第一隔室密封部250被第一支撑部240支撑，由此，保持第一隔室密封部250自身的强度。以堵塞密封对象隔室214A的第一开口214T的方式配置第一隔室密封部250。由此，抑制混合流体流入密封对象隔室214A。
第一隔室密封部250优选在整个圆周上与第一主体密封部220接触。即，第一隔室密封部250优选堵塞形成于第一主体密封部220的孔部。在这种情况下，第一隔室密封部250中的一部分可以被配置在第一主体密封部220的表面上。
第一隔室密封部250由具有气密性和液密性的材料构成。作为这样的材料，可以使用玻璃。作为用于第一隔室密封部250的玻璃，只要为能够用于水处理过滤器用的密封材料的玻璃即可。第一主体密封部220中含有玻璃的情况下，第一隔室密封部250的玻璃优选与第一主体密封部220的玻璃是同种材料。由此，能够抑制在高温条件下长时间使用时在第一主体密封部220和第一隔室密封部250的界面附近产生裂纹。
第一隔室密封部250中可以分散有陶瓷粒子。陶瓷粒子优选均匀地分散在玻璃中。第一隔室密封部250中的陶瓷粒子的含有率优选为5质量％～70质量％，更优选为10质量％～50质量％。通过使陶瓷粒子的含有率为5质量％以上，能够抑制在高温条件下长时间使用时在第一隔室密封部250上产生裂纹。通过使陶瓷粒子的含有率为70质量％以下，能够抑制第一隔室密封部250的机械强度降低。
另外，陶瓷粒子的热膨胀系数优选为玻璃的热膨胀系数的90％～110％。由此，能够抑制在烧成第一隔室密封部250时因玻璃和陶瓷粒子的热膨胀系数差而产生裂纹。另外，陶瓷粒子优选不溶解在玻璃中。作为这样的陶瓷粒子的材料，可以举出氧化铝、二氧化钛等。
第一主体密封部220的玻璃中分散有陶瓷粒子的情况下，分散在第一隔室密封部250的玻璃中的陶瓷粒子优选与分散在第一主体密封部220的玻璃中的陶瓷粒子是同种材料。由此，能够抑制在高温条件下长时间使用时在第一主体密封部220和第一隔室密封部250的界面附近产生裂纹。
如图5所示，第二支撑部260填充在密封对象隔室214A的第二端部214U。长度方向上的第二支撑部260的厚度(即、填充深度)优选为1mm以上。第二支撑部260含有陶瓷作为骨料。第一支撑部240可以不具有气密性和液密性。考虑与基材主体210的热膨胀系数的匹配性，从而作为骨料的陶瓷优选与基材主体210的陶瓷是同种材料。第二支撑部260可以含有玻璃。通过使第二支撑部260含有玻璃，能够使第二支撑部260的烧结温度降低。
如图5所示，第二隔室密封部270配置在第二支撑部260的外表面260S上。第二隔室密封部270被第二支撑部260支撑，由此，保持第二隔室密封部270自身的强度。以堵塞密封对象隔室214A的第二开口214V的方式配置第二隔室密封部270。第二隔室密封部270由玻璃构成，具有气密性和液密性。由此，抑制混合流体流入密封对象隔室214A。
第二隔室密封部270优选在整个圆周上与第二主体密封部230接触。即，第二隔室密封部270优选堵塞形成于第二主体密封部230的孔部。第二隔室密封部270中的一部分可以配置在第二主体密封部230的表面上。
第二隔室密封部230由具有气密性和液密性的材料构成。第二隔室密封部230可以由与第一主体密封部220同样的材料构成。
分离膜300形成在多个隔室214中的密封对象隔室214A以外的隔室的内表面。在分离膜300的内部形成有多个细孔。分离膜300的平均细孔径小于基材主体210的平均细孔径，可以根据混合流体中含有的待除去物质的粒径适当地进行调整。
作为分离膜300，可以使用气体分离膜、渗透汽化膜、反渗透膜。分离膜300优选由无机材料构成。作为无机材料，可以举出沸石、碳、二氧化硅等。分离膜300为沸石膜的情况下，可以使用LTA、MFI、MOR、FER、FAU、DDR、CHA、BEA等晶体结构的沸石。分离膜300为DDR型沸石膜的情况下，可用作选择性地分离二氧化碳的气体分离膜。
(整体型分离膜结构体100的制造方法)
首先，使用真空挤压成型机进行挤压成型，由此，形成基材主体210的成型体。
接着，对基材主体210的成型体进行烧成，由此，形成具有多个隔室214的基材主体210。
接着，在第一、第二主体密封部220、230用的材料中混入水和有机粘合剂，由此，制备出主体密封部用浆料。如上所述，主体密封部用浆料中可以含有玻璃和陶瓷粒子。
接着，在基材主体210的两端部涂布主体密封部用浆料并进行烧成(800～900℃)，由此，形成第一主体密封部220和第二主体密封部230。
接着，用肉眼观察确认隔室214在长度方向上是否歪斜。接下来，实施起泡点试验来确认隔室214中是否产生内部缺陷。所谓起泡点试验，是将在隔室中填充水的状态下向基材主体210的侧面213供给压缩空气时确认产生气泡的隔室确定为有内部缺陷的隔室的检查方法。本实施方式中，设定为在肉眼观察确认歪斜或起泡点试验中确认了在多个隔室214中密封对象隔室214A存在缺陷的情况。
接着，在密封对象隔室214A的两端部填充以陶瓷为骨料的材料，由此，形成第一支撑部240和第二支撑部260的成型体。该填充材料中，优选除骨料以外，还含有无机粘结剂、粘合剂、增稠剂及保水剂。作为粘合剂，可以使用从由聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉及粘土构成的组中选择的至少一种化合物。粘合剂的添加量优选相对于骨料粒子100质量份而言为0.08～0.12质量份。作为增稠剂，可以使用甲基纤维素、羧甲基纤维素等。增稠剂的添加量优选相对于骨料粒子100质量份而言为0.04～0.1质量份。作为保水剂，可以使用淀粉、甘油等。保水剂的添加量优选相对于骨料粒子100质量份而言为5～6质量份。本实施方式中，该填充材料的烧结温度优选低于第一、第二主体密封部220、230的熔点。
接着，对第一支撑部240和第二支撑部260的成型体进行烧成(700～900℃)，由此，形成第一支撑部240和第二支撑部260。此时的烧成温度优选低于第一、第二主体密封部220、230的熔点。由此，能够抑制先形成的第一、第二主体密封部220、230熔融。
接着，在第一、第二隔室密封部250、270用的玻璃料中混入水和有机粘合剂，由此，制备出隔室密封部用浆料。如上所述，隔室密封部用浆料中可以混有陶瓷粒子。
接着，在第一支撑部240的外表面240S上和第二支撑部260的外表面260S上涂布隔室密封部用浆料并进行烧成(800～900℃)，由此，形成第一隔室密封部250和第二隔室密封部270。此时的烧成温度优选低于第一、第二主体密封部220、230的熔点。由此，能够抑制先形成的第一、第二主体密封部220、230熔融。
接着，在多个隔室214中密封对象隔室214A以外的隔室的内表面形成分离膜300。
(作用和效果)
实施方式所涉及的整体型基材200包括：多孔质的基材主体210、第一支撑部240、第一隔室密封部250、第二支撑部260、及第二隔室密封部270。基材主体210具有分别从第一端面211贯通至第二端面212的多个隔室214。第一支撑部240含有陶瓷作为骨料，且填充在密封对象隔室214A的第一端部214S。第一隔室密封部250含有玻璃，且以堵塞密封对象隔室214A的第一开口214T的方式配置在第一支撑部240的外表面240S上。第二支撑部260含有陶瓷作为骨料，且填充在密封对象隔室214A的第二端部214U。第二隔室密封部270含有玻璃，且以堵塞密封对象隔室214A的第二开口214V的方式配置在第二支撑部260的外表面260S上。
如上所述，因为通过第一隔室密封部250和第二隔室密封部270能够简单地将密封对象隔室214A密封，所以可以将有可能产生成膜不良的密封对象隔室214A从分离膜300的成膜对象中排除。
另外，因为第一隔室密封部250被第一支撑部240支撑，第二隔室密封部270被第二支撑部260支撑，所以，能够抑制因混合流体的压力而导致第一隔室密封部250和第二隔室密封部270破损。
(其它实施方式)
以上说明了本发明的一个实施方式，但本发明并不限定于上述实施方式，可以在不脱离发明的主旨的范围内进行多种变更。
(A)上述实施方式中没有特别提到，但可以在隔室214的内周面形成平均粒径小于基材主体210的中间层、形成在中间层的内周面的表面层。在这种情况下，只要在中间层的形成工序之前或之后、表面层的形成工序之前或之后的任一时刻制作第一支撑部240、第一隔室密封部250、第二支撑部260及第二隔室密封部270即可。
(B)上述实施方式中，基材主体210被形成为圆柱状，也可以形成为棱柱状、椭圆柱状。
(C)上述实施方式中，隔室214的截面形状为圆形，也可以为多边形、椭圆形等。
(D)上述实施方式中，在形成第一、第二主体密封部220、230之后，依次形成第一、第二支撑部240、260和第一、第二隔室密封部250、270，但并不限定于此。
可以在形成第一、第二主体密封部220、230之前，预先依次形成第一、第二支撑部240、260和第一、第二隔室密封部250、270。另外，也可以在形成第一、第二支撑部240、260之后，通过同种材料一体地形成第一、第二隔室密封部250、270和第一、第二主体密封部220、230。在这些情况下，无需使第一、第二支撑部240、260的材料的烧成温度低于第一、第二主体密封部220、230的熔点。
应予说明，因为在形成第一、第二主体密封部220、230之前无法实施起泡点试验，所以在形成第一、第二主体密封部220、230之前形成第一、第二支撑部240、260的情况下，只要通过肉眼观察来确定密封对象隔室214A即可。
(E)上述实施方式中，分别对第一、第二支撑部240、260的成型体和第一、第二隔室密封部250、270的成型体进行烧成，也可以同时对第一、第二支撑部240、260的成型体和第一、第二隔室密封部250、270的成型体进行烧成。如上所述，通过1次的烧成工序形成第一、第二支撑部240、260和第一、第二隔室密封部250、270，能够降低制造成本。
(F)上述实施方式中，第一、第二主体密封部220、230分别覆盖部分侧面213，但并不限定于此。第一主体密封部220只要覆盖第一端面211即可，第二主体密封部220只要覆盖第二端面212即可。
实施例
以下，说明本发明所涉及的整体型基材的实施例。但是，本发明并不限定于以下说明的实施例。
(样品No.1的制作)
如下制作样品No.1的整体型基材。
首先，在平均粒径50μm的氧化铝粒子100质量份中添加无机粘结剂20质量份，再加入水、分散剂及增稠剂，进行混炼，由此，制作出坯土。
接着，对坯土进行挤压成型，由此，形成整体型基材的成型体。
接着，对整体型基材的成型体进行烧成(1250℃、1小时)。
接着，在整体型基材的两端面涂布玻璃并进行烧成(950℃、3小时)，由此，形成一对主体密封部。此时，以不会堵塞在两端面处的隔室的开口的方式涂布玻璃。
接着，用肉眼观察确认来确定在长度方向上歪斜的密封对象隔室。进而，实施起泡点试验来确定产生内部缺陷的密封对象隔室。
接着，对发现了歪斜或内部缺陷的密封对象隔室实施密封。具体而言，将氧化铝和玻璃的混合材料填充到密封对象隔室的两端部，使其达到5mm，进行烧成(900℃、1小时)，由此，形成一对支撑部。之后，在一对支撑部各自的表面上涂布玻璃并进行烧成(950℃、3小时)而形成一对隔室密封部。
接着，在各隔室的内表面形成DDR型的沸石膜作为分离膜。
(样品No.2～No.5的制作)
以与上述样品No.1同样的工序制作样品No.2～No.5的整体型基材。其中，样品No.2中，在依次形成支撑部和隔室密封部之后形成主体密封部。样品No.3中，形成碳膜代替DDR型的沸石膜作为分离膜。样品No.4中，通过使填充在密封对象隔室的两端部的树脂材料固化(25℃、24小时)来形成支撑部。样品No.5中，未形成支撑部和隔室密封部而使密封对象隔室保持开放状态。
(加压后的染色试验)
对样品No.1～No.5的整体型基材施加压力(8MPa)后，将染色剂导入隔室内。然后，在冲洗掉染色剂后，确认有无染色剂残留的隔室。将确认结果示于表1。
(加热后的染色试验)
对样品No.1～No.5的整体型基材进行加热(400℃)后，将染色剂导入隔室内。然后，在冲洗掉染色剂后，确认有无染色剂残留的隔室。将确认结果示于表1。
【表1】
样品No. 密封对象隔室的密封 分离膜 加压后的染色 加热后的染色
1 陶瓷+玻璃 DDR 无 无
2 陶瓷+玻璃 DDR 无 无
3 陶瓷+玻璃 碳 无 无
4 树脂 DDR 无 有
5 无 DDR 有 有
如表1所示，样品No.1～No.3中，加压后和加热后均未确认有染色剂残留的隔室。因此，确认通过以陶瓷为骨料的支撑部和玻璃的隔室密封部能够密封有可能产生成膜不良的密封对象隔室。
另一方面，样品No.4中，确认有加热后染色剂残留的隔室。认为这是因为加热导致树脂制的隔室密封部劣化。
另外，没有将密封对象隔室密封的样品No.5中，加压后和加热后均确认有染色剂残留的隔室。
符号说明
100 整体型分离膜结构体
200 整体型基材
210 基材主体
211 第一端面
212 第二端面
213 侧面
214 多个隔室
214A 密封对象隔室
214S 密封对象隔室的第一端部
214T 第一开口
214U 密封对象隔室的第二端部
214V 第二开口
220 第一主体密封部
230 第二主体密封部
240 第一支撑部
240S 第一支撑部的外表面
250 第一隔室密封部
260 第二支撑部
260S 第二支撑部的外表面
270 第二隔室密封部
300 分离膜

Claims (3)

1.一种整体型基材，包括：
多孔质的基材主体，所述多孔质的基材主体具有分别从第一端面贯通至第二端面的多个隔室，
第一支撑部，所述第一支撑部含有陶瓷作为骨料，且填充在所述多个隔室中的规定隔室的第一端部，
第一隔室密封部，所述第一隔室密封部含有玻璃，且配置在所述第一支撑部的外表面上，
第二支撑部，所述第二支撑部含有陶瓷作为骨料，且填充在所述规定隔室的第二端部，
第二隔室密封部，所述第二隔室密封部含有玻璃，且配置在所述第二支撑部的外表面上。
2.一种整体型分离膜结构体，包括：
权利要求1所述的整体型基材，
分离膜，所述分离膜形成在所述多个隔室中的所述规定隔室以外的隔室的内表面。
3.一种整体型基材的制造方法，包括以下工序：
形成多孔质的基材主体，所述多孔质的基材主体具有分别从第一端面贯通至第二端面的多个隔室，
在所述多个隔室中的规定隔室的第一端部填充含有陶瓷作为骨料的第一支撑部，
在所述第一支撑部的外表面上形成含有玻璃的第一隔室密封部，
在所述规定隔室的第二端部填充含有陶瓷作为骨料的第二支撑部，
在所述第二支撑部的外表面上形成含有玻璃的第二隔室密封部。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3124456B1 (en) * 2014-03-28 2021-04-07 NGK Insulators, Ltd. Monolithic substrate, monolithic separation membrane structure, and method for producing monolithic substrate

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1530163A (zh) * 2003-03-10 2004-09-22 �ձ�������ʽ���� 过滤方法
JP2004305993A (ja) * 2003-04-10 2004-11-04 Ngk Insulators Ltd セラミックスハニカムフィルタ及びその製造方法
CN1835831A (zh) * 2003-08-20 2006-09-20 日本碍子株式会社 蜂窝成型体的制造方法、蜂窝过滤器的制造方法及蜂窝过滤器
CN102735598A (zh) * 2011-03-30 2012-10-17 日本碍子株式会社 过滤器的检查方法以及过滤器的检查装置
US20130001156A1 (en) * 2010-03-31 2013-01-03 Ngk Insulators, Ltd. Carbon membrane structure and method for producing same

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE789872Q (fr) * 1966-11-28 1973-02-01 Brown Boilers Ltd Obturation de tubes defectueux dans des faisceaux de tubes
JP3611877B2 (ja) * 1994-05-09 2005-01-19 ダイセル化学工業株式会社 分離膜モジュールの修理方法
US5437310A (en) * 1994-08-05 1995-08-01 Expando Seal Tools, Inc. Plug assembly
JPH08131786A (ja) 1994-11-15 1996-05-28 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd パーベーパレーションおよびベーパーパーミエーション用セラミックス膜の欠陥検査法および補修法
JP4456077B2 (ja) * 2003-08-20 2010-04-28 日本碍子株式会社 ハニカム成形体の製造方法、ハニカムフィルタの製造方法、及びハニカムフィルタ
US7520918B2 (en) * 2004-12-21 2009-04-21 Corning Incorporated Method and system for identifying and repairing defective cells in a plugged honeycomb structure
US20080093291A1 (en) * 2006-10-18 2008-04-24 Ngk Insulators, Ltd. Ceramic porous membrane and ceramic filter
EP2225077A2 (en) * 2007-11-30 2010-09-08 Corning Incorporated Method of plugging honeycomb bodies
BRPI1013068A2 (pt) 2009-05-18 2016-04-05 Ngk Insulators Ltd membrana de pervaporação de cerâmica e membrana de cerâmica permeável ao vapor
CN102791366B (zh) * 2010-02-25 2015-05-06 日本碍子株式会社 沸石膜以及沸石膜的制造方法
WO2012002181A1 (ja) * 2010-07-02 2012-01-05 日本碍子株式会社 シリカ膜フィルタ、およびシリカ膜フィルタの製造方法
US20130323419A1 (en) * 2012-06-05 2013-12-05 Exxonmobil Research And Engineering Company Methods for preparing polymer membranes on porous supports
WO2014159858A1 (en) * 2013-03-13 2014-10-02 Saudi Arabian Oil Comapny Centrally threaded plug for heat exchanger tube and removal tool
EP3124456B1 (en) * 2014-03-28 2021-04-07 NGK Insulators, Ltd. Monolithic substrate, monolithic separation membrane structure, and method for producing monolithic substrate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1530163A (zh) * 2003-03-10 2004-09-22 �ձ�������ʽ���� 过滤方法
JP2004305993A (ja) * 2003-04-10 2004-11-04 Ngk Insulators Ltd セラミックスハニカムフィルタ及びその製造方法
CN1835831A (zh) * 2003-08-20 2006-09-20 日本碍子株式会社 蜂窝成型体的制造方法、蜂窝过滤器的制造方法及蜂窝过滤器
US20130001156A1 (en) * 2010-03-31 2013-01-03 Ngk Insulators, Ltd. Carbon membrane structure and method for producing same
CN102735598A (zh) * 2011-03-30 2012-10-17 日本碍子株式会社 过滤器的检查方法以及过滤器的检查装置

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