CN106098866A - 发光二极管外延结构及其生长方法和发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发光二极管外延结构及其生长方法和发光二极管，生长方法包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层；其中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。本发明的生长方法能够降低外延结构生长时由于晶格失配产生的内应力，从而避免由于内应力过大而造成的衬底崩裂或GaN晶体表面出现龟裂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术，尤其涉及一种发光二极管外延结构及其生长方法和发光二极管。
背景技术
在半导体照明技术领域，随着生产技术的进步以及生产效率的要求，在大尺寸衬底上进行生长GaN发光材料成为新的趋势。然而，在利用大尺寸衬底进行外延生长时由于两种晶体之间的晶格失配太大，晶格失配产生的应力会造成衬底崩裂或者外延层的龟裂。若上述问题能够解决，可以为后续的芯片加工提高4倍或者更高的效率，并能使芯片在加工时的工艺更加稳定同时并可以节省大量的人力资源。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种发光二极管外延结构及其生长方法和发光二极管，该生长方法能够降低外延结构生长时由于晶格失产生的内应力，从而避免由于内应力过大而造成的衬底崩裂或GaN晶体表面出现龟裂。
本发明提供一种发光二极管外延结构的生长方法，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层；
其中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
可选地，所述在所述非掺杂层的生长过程中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，包括：
在所述非掺杂层的生长过程中，通过所述非掺杂层的生长条件的梯度变化，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
可选地，所述生长条件包括：压力、温度和三甲基镓源流量。
可选地，所述压力的梯度变化按照式1或式2进行：
P＝kpt+P0 式1
P＝kpt2+P0 式2
其中，P为实时压力，torr；kp为压力变化率且kp＜0；t为时间，min；P0为初始压力，torr。
可选地，所述温度的梯度变化按照式3或式4进行：
T＝kTt+T0 式3
T＝kTt2+T0 式4
其中，T为实时温度，℃；kT为温度变化率且kT＞0；t为时间，min；T0为初始温度，℃。
可选地，所述三甲基镓源流量的梯度变化按照式5或式6进行：
G＝kGt+G0 式5
G＝kGt2+G0 式6
其中，G为实时三甲基镓源流量，sccm；kG为三甲基镓源流量变化率且kG＜0；t为时间，min；G0为初始三甲基镓源流量，sccm。
可选地，控制所述实时压力P≤500torr。
可选地，控制所述实时温度T≤1100℃。
本发明还提供一种发光二极管外延结构，按照上述任一所述的生长方法得到。
本发明还提供一种发光二极管，该发光二极管包括上述的发光二极管外延结构。
本发明提供的发光二极管外延结构的生长方法，通过在衬底上，从下至上依次生长非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层，并且控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，从而将衬底层三氧化二铝与氮化镓GaN晶体之间由于晶格差异过大而生成的内应力通过逐渐缩小晶格差距的方法将内应力缓慢释放，以此解决晶格失配过大造成的衬底崩裂，外延结构表面龟裂的现象，为设备利用率的提高和节省人力成本创造一定的条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术的外延结构生长示意图；
图2为本发明实施例的外延结构生长示意图；
图3为现有技术的外延结构生长效果图；
图4为本发明实施例的外延结构生长示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明发光二极管外延结构的生长方法，目的在于解决现有技术中在利用大尺寸衬底进行外延结构生长时，由于两种晶体之间的晶格失配过大而产生内应力造成的衬底崩裂或者外延层龟裂的问题。
本发明在发光二极管外延结构的生长中，通过控制非掺杂层生长时晶体的生长方向、成核粒度(即成核大小)以及成核密度，降低由于晶格失配而产生的内应力，从而有效地解决了由于晶格失配过大而造成的衬底崩裂、外延结构表面龟裂的现象。
本发明的发光二极外延结构的生长方法包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层；
其中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
本发明实施中，在衬底上从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层，可选地，所述衬底的材质可以选自蓝宝石图形化衬底、蓝宝石平片衬底、硅外延衬底中的任一种。可选地，先对衬底进行高温清洁处理；在热处理后的衬底上由下至上依次生长GaN缓冲层、GaN非掺杂层、掺硅元素的N型GaN掺杂层；进一步地，在所述GaN掺杂层上生长GaN/InGaN/GaN量子阱发光层和P型GaN层。
其中，缓冲层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层在生长过程中，可以按照现有技术的生长条件进行生长，不需要对各层生长的晶体进行条件参数控制看。当缓冲层生长结束后，开始进行非掺杂层的生长时，本发明需要对非掺杂层生长的晶体进行控制，具体地，通过控制非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，调整由于衬底与晶体之间失配过大而产生的应力。
可选地，所述非掺杂层的生长过程中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，包括：在所述非掺杂层的生长过程中，通过所述非掺杂层的生长条件的梯度变化，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
具体地，在缓冲层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层各层晶体的生长过程中，各层的生长条件是恒定不变的，不会随着缓冲层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层各层晶体厚度的生长而发生生长条件的调整和改变，直至下一层的生长才会发生生长条件的调整和改变。而在本发明的非掺杂层的生长过程中，非掺杂层的晶体生长条件是在不断发生变化的，本发明在非掺杂层生长过程中，通过生长条件的梯度变化控制非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，从而逐步释放由于晶格失配而产生的内应力，最终避免了衬底崩裂或者外延结构龟裂的风险。
其中，可以具体通过控制非掺杂层生长条件中的压力参数、温度参数以及三甲基镓源流量参数发生梯度变化，而达到控制非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度的目的。
以下，以在非掺杂层的生长过程中，压力参数、温度参数以及三甲基镓源流量参数的具体梯度变化为例，详细介绍本发明的能够控制衬底与GaN晶体之间应力的发光二极管外延结构的生长方法。
1、压力参数
在非掺杂层的生长过程中，可以将压力条件按照式1或式2进行梯度变化：
P＝kpt+P0 式1
P＝kpt2+P0 式2
其中，P为实时压力，torr；kp为压力变化率且kp＜0；t为时间，min；P0为初始压力，torr。
具体地，在非掺杂层开始生长时，可以对反应室的压力进行设置，使在非掺杂层生长过程中，反应室内的压力可以按照式1或者式2的进行变化，式1和式2分别是压力关于时间的一次函数和二次函数，也就是说，在非掺杂层的生长过程中，反应室内的压力是随着时间不断发生变化的，由于kp＜0，所以本发明的非掺杂层的生长过程中，反应室内的压力是不断减小的。
一般的，初始压力P0可以设定在400-500torr之间，随着时间的延长，反应室内的压力从初始压力值开始不断降低，变成每时刻的实时压力。此处需要注意的是，在非掺杂层的生长过程中，不需要对其全部的生长过程进行晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度的控制，也就是说压力的梯度变化可以只发生在非掺杂生长层的前期生长过程中，一般的，可以通过对式1或者式2中的时间参数t进行控制，从而控制非掺杂层生长过程中压力发生梯度变化的时长，因为当在压力、温度以及三甲基镓源流量不断发生变化的条件下，非掺杂层的厚度生长到300-800nm厚度时，基本上晶体的位错密度已经减小的到一定程度，足以将晶格失配的影响降低，因此，一般控制t为30min。式中的压力变化率kp不是对具体的工艺参数进行限制，其具体数值的调节可由技术人员根据器件的需要确定。当非掺杂层生长的压力条件按照式1或者式2进行变化时，其实时压力P≤500torr，一般，当压力的变化按照设定的时间完成时，反应室的最终压力为200-300torr。
2、温度参数
在非掺杂层的生长过程中，可以将温度条件按照式3或式4进行梯度变化：
T＝kTt+T0 式3
T＝kTt2+T0 式4
其中，T为实时温度，℃；kT为温度变化率且kT＞0；t为时间，min；T0为初始温度，℃。
具体地，在非掺杂层开始生长时，可以对反应室的温度进行设置，使在非掺杂层生长过程中，反应室内的温度可以按照式3或者式4进行变化，式3和式4分别是温度关于时间的一次函数和二次函数，也就是说，在非掺杂层的生长过程中，反应室内的温度是随着时间不断发生变化的，由于kT＞0，所以本发明的非掺杂层的生长过程中，反应室内的温度是不断升高的。
一般的，初始温度T0可以设定在850-980℃之间，随着时间的延长，反应室内的温度从初始温度值开始不断升高，变成每时刻的实时温度。此处需要注意的是，在非掺杂层的生长过程中，不需要对其全部的生长过程进行晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度的控制，也就是说温度的梯度变化可以只发生在非掺杂生长层的前期生长过程中，一般的，可以通过对式3或者式4中的时间参数t进行控制，从而控制非掺杂层生长过程中温度发生梯度变化的时长，因为当在压力、温度以及三甲基镓源流量不断发生变化的条件下，非掺杂层的厚度生长到300-800nm厚度时，基本上晶体的位错密度已经减小的到一定程度，足以将晶格失配的影响降低，因此，一般控制t为30min。式中的压力变化率kT不是对具体的工艺参数进行限制，其具体数值的调节可由技术人员根据器件的需要确定。当非掺杂层生长的压力条件按照式3或者式4进行变化时，其实时压力T≤1100℃，一般，当压力的变化按照设定的时间完成时，反应室的最终压力为1050-1100℃。
3、三甲基镓源流量
在非掺杂层的生长过程中，可以将三甲基镓源流量按照式5或式6进行梯度变化：
G＝kGt+G0 式5
G＝kGt2+G0 式6
其中，G为实时三甲基镓源流量，sccm；kG为三甲基镓源流量变化率且kG＜0；t为时间，min；G0为初始三甲基镓源流量，sccm。
具体地，在非掺杂层开始生长时，可以对反应室的三甲基镓源流量进行设置，使在非掺杂层生长过程中，反应室内的三甲基镓源流量可以按照式5或者式6进行变化，式5和式6分别是三甲基镓源流量关于时间的一次函数和二次函数，也就是说，在非掺杂层的生长过程中，反应室内的三甲基镓源流量是随着时间不断发生变化的，由于kG＜0，所以本发明的非掺杂层的生长过程中，反应室内的三甲基镓源流量是不断减小的。
一般的，初始压力G0可以设定在400-500sccm之间，随着时间的延长，反应室内的三甲基镓源流量从初始三甲基镓源流量值开始不断降低，变成每时刻的实时三甲基镓源流量。此处需要注意的是，在非掺杂层的生长过程中，不需要对其全部的生长过程进行晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度的控制，也就是说三甲基镓源流量的梯度变化可以只发生在非掺杂生长层的前期生长过程中，一般的，可以通过对式5或者式6中的时间参数t进行控制，从而控制非掺杂层生长过程中三甲基镓源流量发生梯度变化的时长，因为当在压力、温度以及三甲基镓源流量不断发生变化的条件下，非掺杂层的厚度生长到300-800nm厚度时，基本上晶体的位错密度已经减小的到一定程度，足以将晶格失配的影响降低，因此，一般控制t为30min。式中的压力变化率kG不是对具体的工艺参数进行限制，其具体数值的调节可由技术人员根据器件的需要确定。当非掺杂层生长的压力条件按照式5或者式6进行变化时，其实时三甲基镓源流量G≤500sccm，一般，当三甲基镓源流量的变化按照设定的时间完成时，反应室的最终三甲基镓源流量为200-400sccm。
下面采用具体的实施例，进行详细说明。
实施例1
以在四英寸蓝宝石衬底上生长GaN材料为例，衬底的翘曲为-30，衬底的厚度为450um。
1.将图形化(Patterned Sapphire Substrate，简称：PSS)蓝宝石衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为(0:150:0)SLM，反应室压力为500Torr，将温度升高到1080℃，转速1200转/秒，稳定300s，对衬底进行高温净化。
2.降低温度至540℃，N2：H2：NH3比例为(75:150:56)SLM，反应室压力控制在500Torr，转速500转/秒，生长40nm厚的低温GaN缓冲层。
3.为了将外延层与蓝宝石之间由于晶格失配造成的内应力降低到最小，在本步骤非掺杂层的生长过程中采用本发明提供的生长方法进行生长底层的晶体：
A、在缓冲层的基础上将温度升高到1040℃进行退火处理，同时生长的气流条件，N2：H2：NH3的流量比例为(76:50:120)SLM，压力条件为500torr，三甲基镓TMGa源流量设置为0sccm，
B、将温度从1040℃降低到950℃，气流、压力、源流量等各条件保持不变，
C、将初始的生长时间设定在30分钟，温度950℃，同时生长的气流条件，N2：H2：NH3的流量比例为(76:50:120)SLM，压力条件为500torr，TMGa源的流量设定为400sccm，并且设定压力参数按照式1进行变化，温度参数按照式3进行变化，TMGa源流量按照式5进行变化，
D、在上一步的基础上将生长条件以一定的线性比例变换后，30min结束后，最终的生长条件为，温度1050℃，气流条件，N2：H2：NH3的流量比例为(50:80:90)，压力为200torr，TMGa的流量为200sccm，此时晶体的厚度为300nm。
4、在此基础上，将温度升高到1100℃，N2：H2：NH3的流量比例为
(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长1800nm厚度的U-GaN层。
5、将温度保持在1050℃，，N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的N-GaN层。
6、将温度控制在750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为(70:0:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，770℃时生长量子阱，880℃时生长量子垒，共12对量子阱发光层。
7、将温度升高到980℃，，N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长P-GaN层，厚度为300nm。
图1为现有技术的外延结构生长示意图，图2为本发明实施例的外延结构生长示意图。根据图1和图2的对比可以清楚地看出，在利用本发明提供的技术生长时，晶格的尺寸大小为逐渐变小。
图3为现有技术的外延结构生长效果图，图4为本发明实施例的外延结构生长示意图。图3明显可以看出现有技术生长的外延结构存在龟裂，而图4中本发明方法生长的外延结构表面平整，无龟裂发生。
实施例2
以在四英寸蓝宝石衬底上生长GaN材料为例，衬底的翘曲为-60，衬底的厚度为400um。
1.将图形化(Patterned Sapphire Substrate，简称：PSS)蓝宝石衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为(0:150:0)SLM，反应室压力为500Torr，将温度升高到1070℃，转速1200转/秒，稳定300s，对衬底进行高温净化。
2.降低温度至540℃，N2：H2：NH3比例为(75:150:56)SLM，反应室压力控制在500Torr，转速500转/秒，生长40nm厚的低温GaN缓冲层。
3.为了将外延层与蓝宝石之间由于晶格失配造成的内应力降低到最小，在本步骤非掺杂层的生长过程中采用本发明提供的生长方法进行生长底层的晶体：
A、在缓冲层的基础上将温度升高到1040℃进行退火处理，同时生长的气流条件N2：H2：NH3的流量比例为(76:50:120)SLM，压力条件为500torr，三甲基镓TMGa源流量设置为0sccm，
B、将温度从1040℃降低到950℃，气流、压力、源流量等各条件保持不变，
C、将初始的生长时间设定在25分钟，温度980℃，同时生长的气流条件N2：H2：NH3的流量比例为(50:100:60)SLM，压力条件为450torr，TMGa源的流量设定为500sccm，并且设定压力参数按照式2进行变化，温度参数按照式4进行变化，TMGa源流量按照式6进行变化，
D、在上一步的基础上将生长条件以一定的线性比例变换，25min结束后，最终的生长条件为，温度1050℃，气流条件N2：H2：NH3的流量比例为(75:60:90)，压力为200torr，TMGa的流量为400sccm，此时晶体的厚度为500nm。
4、在此基础上，将温度升高到1100℃，N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长1800nm厚度的U-GaN层。
5、将温度保持在1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的N-GaN层。
6、将温度控制在750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为(70:0:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，770℃时生长量子阱，880℃时生长量子垒，共12对量子阱发光层。
7、将温度升高到980℃，N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室压力控制在200Torr，生长P-GaN层，厚度为300nm。
本领域普通技术人员可以理解：实现上述各方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成。前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中。该程序在执行时，执行包括上述各方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层；
其中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，所述在所述非掺杂层的生长过程中，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度，包括：
在所述非掺杂层的生长过程中，通过所述非掺杂层的生长条件的梯度变化，控制所述非掺杂层晶体的生长方向、成核粒度以及成核密度。
3.根据权利要求2所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，所述生长条件包括：压力、温度和三甲基镓源流量。
4.根据权利要求3所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，所述压力的梯度变化按照式1或式2进行：
P＝kpt+P0 式1
P＝kpt2+P0 式2
其中，P为实时压力，torr；kp为压力变化率且kp＜0；t为时间，min；P0为初始压力，torr。
5.根据权利要求3所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，所述温度的梯度变化按照式3或式4进行：
T＝kTt+T0 式3
T＝kTt2+T0 式4
其中，T为实时温度，℃；kT为温度变化率且kT＞0；t为时间，min；T0为初始温度，℃。
6.根据权利要求3所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，所述三甲基镓源流量的梯度变化按照式5或式6进行：
G＝kGt+G0 式5
G＝kGt2+G0 式6
其中，G为实时三甲基镓源流量，sccm；kG为三甲基镓源流量变化率且kG＜0；t为时间，min；G0为初始三甲基镓源流量，sccm。
7.根据权利要求4所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，控制所述实时压力P≤500torr。
8.根据权利要求5所述的发光二极管外延结构的生长方法，其特征在于，控制所述实时温度T≤1100℃。
9.一种发光二极管外延结构，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述的生长方法得到。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括上述权利要求9所述的发光二极管外延结构。
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