CN104157750A - 发光二极管外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发光二极管外延生长方法。该方法包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，其中，生长环境包括生长温度和生长速率。通过采用退火过程与调节反应室内非掺杂层的生长温度和生长速率交替的生长方式生长非掺杂层，可以有效地改善外延在高温下的翘曲度，进而提高外延波长分布的均匀性和LED的质量。进一步的，还可以有效降低测试和分选成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种发光二极管外延生长方法。
背景技术
发光二极管的外延波长的均匀性对发光二极管的性能有重要影响，而对波长调节起关键作用的组分铟In在量子阱(InxGa1-xN)中的掺杂量对温度非常敏感，1℃的温度的变化就会引起发光二极管(Light EmittingDiode，简称LED)波长3-5nm的漂移，并且在760℃左右生长量子阱时，翘曲度的稍微改变就会使得外延中的温度有2-3℃的变化，从而会使得LED波长漂移的程度加深。
现有技术中，利用金属有机化合物化学气相沉积法(Metal-OrganicChemical Vapor Deposition，简称MOCVD)生长LED外延时，外延衬底与外延层之间会存在一定的晶格失配，晶格失配控制不好就会出现应力释放不完善从而导致外延在高温下发生一定的形变，也即，会导致外延的翘曲度的变化，外延的翘曲度的变化会造成外延中温度分布的不均匀，进而影响外延波长的均匀性。
利用上述方法生长出来的LED，由于外延衬底与外延层生长的过程中会释放应力，使得外延的翘曲度过大，从而会导致外延波长分布不均匀，使得波长标准差(Standard Deviation，简称STD)一般位于2.0nm-3.0nm之间，波长差一般为12nm左右，降低了LED的质量。
发明内容
本发明实施例提供一种发光二极管外延生长方法，以克服现有技术中由于外延中波长分布不均匀，导致LED质量较差的问题。
本发明第一方面提供一种发光二极管外延生长方法，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，所述非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，
其中，所述生长环境包括生长温度和生长速率。
在第一方面的第一种可能的实现方式中，所述非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，包括：
步骤a：在第一生长温度与第一生长速率下生长第一厚度的所述非掺杂层，所述第一生长速率为与所述第一生长温度对应的生长速率；
步骤b：采用退火方式将所述第一生长温度降低至第二生长温度；
步骤c：在所述第二生长温度与第二生长速率下生长第二厚度的所述非掺杂层，所述第二生长速率为与所述第二生长温度对应的生长速率。
在第一方面的第二种可能的实现方式中，若生长的第二厚度的所述非掺杂层的翘曲度没有达到预设值，则重新确定第三生长温度、所述第三生长温度对应的第三生长速率、第四生长温度和所述第四生长温度对应的第四生长速率，并用所述第三生长温度替换所述第一生长温度，用所述第四生长温度替换所述第二生长温度，用所述第三生长速率替换所述第一生长速率，用所述第四生长速率替换所述第二生长速率，重新执行步骤a-c用于生成第二厚度的所述非掺杂层的过程。
结合第一方面的第二种可能的实现方式，在第一方面的第三种可能的实现方式中，所述第三生长温度与所述第一生长温度相同，所述第三生长速率与所述第一生长速率相同；
所述第四生长温度与所述第二生长温度相同，所述第四生长速率与所述第二生长速率相同。
结合第一方面的第二种可能的实现方式，在第一方面的第四种可能的实现方式中，所述第三生长温度与所述第一生长温度不同，所述第三生长速率与所述第一生长速率不同；
所述第四生长温度与所述第二生长温度不同，所述第四生长速率与所述第二生长速率不同。
结合第一方面的第一种至第四种任一种可能的实现方式，在第一方面的第五种可能的实现方式中，所述第一生长温度和所述第二生长温度的差值小于等于300℃并大于等于20℃。
结合第一方面、第一方面的第一种至第四种任一种可能的实现方式，在第一方面的第六种可能的实现方式中，所述衬底为凹形衬底或者凸形衬底，所述凹形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于2.5um/h并大于等于0.5um/h，所述凸形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于等于5um/h并大于等于2.5um/h。
结合第一方面、第一方面的第一种至第四种任一种可能的实现方式，在第一方面的第七种可能的实现方式中，所述衬底为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC；所述缓冲层、所述非掺杂层、所述N型掺杂层、所述量子阱发光层和所述P型掺杂层为氮化镓GaN。
本发明提供的发光二极管外延生长方法，包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，其中，生长环境包括生长温度和生长速率。通过采用退火过程与调节反应室内非掺杂层的生长温度和生长速率交替的生长方式生长非掺杂层，可以有效地改善外延在高温下的翘曲度，进而提高外延波长分布的均匀性和LED的质量。进一步的，还可以有效降低测试和分选成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明实施例提供的采用调节反应室内生长环境与一次退火过程相结合的方式来生长非掺杂层的方法流程示意图；
图2为本发明一实施例提供的发光二极管外延生长方法中温度的变化示意图；
图3为本发明另一实施例提供的发光二极管外延生长方法中温度的变化示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体的实施例及附图，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种发光二极管外延生长方法，该方法具体可以包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，
其中，生长环境包括生长温度和生长速率。
具体的，本实施例中衬底可以为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC等，缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层可以为氮化镓GaN等。并且可以采用现有技术中的各种方法在衬底上生长缓冲层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，而非掺杂层则采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长。
可选的，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长的过程中可以包括一次退火过程，具体如图1所示，该方法包括：
步骤101：在第一生长温度与第一生长速率下生长第一厚度的非掺杂层，第一生长速率为与第一生长温度对应的生长速率。
步骤102：采用退火过程将第一生长温度降低至第二生长温度。
步骤103：在第二生长温度与第二生长速率下生长第二厚度的非掺杂层，第二生长速率为与第二生长温度对应的生长速率。
其中，第二生长温度和第一生长温度的差值可以为[20℃-300℃]之间的任一温度值。
可选的，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长的过程中可以包括至少两次退火过程，具体为：
若经过步骤101-步骤103所生长的第二厚度的非掺杂层的翘曲度没有达到预设值，也即其翘曲的成都会影响到外延波长的均匀性，或者生长的第二厚度的非掺杂层的表面不平整，则重新确定第三生长温度、第三生长温度对应的第三生长速率、第四生长温度和第四生长温度对应的第四生长速率，并用第三生长温度替换第一生长温度，用第四生长温度替换第二生长温度，用第三生长速率替换第一生长速率，用第四生长速率替换第二生长速率，重新执行步骤101-步骤103用于生成第二厚度的非掺杂层的过程。
在本发明的一种实现方式中，此循环过程中第三生长温度与第一生长温度相同，第三生长速率与第一生长速率相同；第四生长温度与第二生长温度相同，第四生长速率与第二生长速率相同。
在本发明的另一种实现方式中，此循环过程中，第三生长温度与第一生长温度不同，第三生长速率与第一生长速率不同；第四生长温度与第二生长温度不同，第四生长速率与第二生长速率不同。
步骤101-步骤103用于生长非掺杂层的过程可以多次循环，有助于调节最终生成的外延的翘曲度。
进一步的，衬底为凹形衬底或者凸形衬底，凹形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于2.5um/h并大于等于0.5um/h，凸形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于等于5um/h并大于等于2.5um/h。在实际应用中，根据衬底凹凸程度的不同可调节生长速率。
在具体的应用中，首先在衬底上生长缓冲层，然后利用本发明实施例提供的方法生长非掺杂层，进一步的生长N型掺杂层、再生长量子阱发光层，最后生长P型掺杂层。在外延生长过程全部完成之后，通过测量外延波长，并计算外延波长的STD，对外延波长分布的均匀性的改善效果进行检验，经检验可得知，本发明实施例提供的方法可以使外延波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50％以上，STD由nm2.0-3nm降低到0.8nm-1.5nm。
本实施例提供的发光二极管外延生长方法，包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，其中，生长环境包括生长温度和生长速率。通过采用退火过程与调节反应室内非掺杂层的生长温度和生长速率交替的生长方式生长非掺杂层，可以有效地改善外延在高温下的翘曲度，进而提高外延波长分布的均匀性和LED的质量。进一步的，还可以有效降低测试和分选成本。
下面通过两个具体实施例，分别对GaN基LED的1次退火外延生长过程、5次恒温退火外延生长过程和3次变温退火外延生长过程进行详细描述。
图2为本发明一实施例提供的发光二极管外延生长方法中温度的变化示意图，该方法中的衬底为凹形衬底，且采用一次退火过程与调节反应室内的生长环境相结合的方式进行非掺杂层的生长，如图2所示：
步骤201：首先将凹形图形化蓝宝石基板,(Patterned Sapphire Substrate，简称PSS)放入反应室中，此阶段反应室内氮气(N2)：氢气(H2)：氨气(NH3)的流量比例为(0:120:0)升/分钟(Standard Liter per Minute，简称SLM)，反应室的压力为200托(Torr)，然后将反应室将的温度升高到1080℃，持续300秒，对PSS进行高温净化。
步骤202：将反应室内温度降低至540℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在500Torr，此时生长35nm厚度的低温GaN缓冲层。
步骤203：将反应室内温度又一次升高到1080℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长速率控制在1.5um/h，此时生长厚度为180nm的高温非掺杂氮化镓U-GaN层。
步骤204：将反应室内温度经退火过程从23℃降低到950℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在500Torr，此阶段用于生长200nm厚度的低温U-GaN层。
步骤205：将反应室内温度升高到1050℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长速率控制在1.5um/h，此时生长厚度为600nm的高温U-GaN层。
步骤206：将反应室内温度保持在1050℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长1000nm厚度的N型氮化镓N-GaN层。
进一步的，将反应室内温度控制在750-880℃之间，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(72:0:40)SLM，反应室的压力控制在200Torr，760℃时生长量子阱，860℃时生长量子垒，共13对量子阱发光层。
进一步的，将反应室内温度升高到960℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长厚度为200nm的P型氮化镓P-GaN层。。
最后利用光致发光光谱测试仪测量外延的波长，并计算外延波长STD值，通过计算可得，外延的波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50％以上，波长STD由2.0-3.0nm降低到1.0-1.5nm。
本实施例提供的发光二极管外延生长方法，利用一次退火与低生长速率结合方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善外延在高温下的翘曲度，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。
图3为本发明另一实施例提供的发光二极管外延生长方法中温度的变化示意图，该方法中的衬底为凸形衬底，且且采用一次退火过程与调节反应室内的生长环境相结合的方式进行非掺杂层的生长，如图3所示，该方法包括：
步骤301：首先将凸形图形化蓝宝石基板(Patterned Sapphire Substrate，简称PSS)放入反应室中，此阶段反应室内氮气(N2)：氢气(H2)：氨气(NH3)的流量比例为(0:120:0)升/分钟(Standard Liter per Minute，简称SLM)，反应室的压力为500托(Torr)，然后将反应室内温度升高到1080℃，持续300秒，对PSS衬底进行高温净化。
步骤302：将反应室内温度降低至550℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在500Torr，此时在凸形PSS衬底上生长35nm厚度的低温GaN缓冲层。
步骤303：将反应室内温度又一次升高到1080℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长速率控制在2.5um/h，生长300nm厚度的高温非掺杂氮化镓U-GaN层。
步骤304：将反应室内温度经退火过程从23℃降低到950℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在500Torr，比阶段用于生长厚度为400nm的低温U-GaN层24。
步骤305：将反应室内温度升高到1050℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(75:150:56)SLM，反应室的压力控制在200Torr，生长速率控制在2.5um/h，此阶段用于生长厚度为300nm的高温U-GaN层。
步骤306：将反应室内温度保持在1050℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室的压力控制在200Torr，此阶段用于生长厚度为800nm的N型氮化镓N-GaN层。
进一步的，还需将反应室内温度控制在750-880℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(72:0:40)SLM，反应室的压力控制在200Torr，当反应室内温度为750℃时生长量子阱，当反应室内温度为860℃时生长量子垒，一共生长12对量子阱发光层。
进一步的，还需将反应室内温度升高到950℃，此阶段反应室内N2：H2：NH3的流量比例为(64:120:50)SLM，反应室的压力控制在200Torr，此阶段用于生长厚度为300nm的P型氮化镓P-GaN层。。
最后利用光致发光光谱测试仪测量外延的波长，并计算外延的波长标准差(STD)值，通过计算可得，外延的波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50％以上，波长STD由2.0-3.0nm降低到1.0-1.5nm。
本实施例提供的发光二极管外延生长方法，利用一次退火与高生长速率结合方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善外延在高温下的翘曲度，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种发光二极管外延生长方法，其特征在于，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，所述非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，
其中，所述生长环境包括生长温度和生长速率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非掺杂层采用退火过程与调节反应室内的生长环境相交替的方式进行生长，包括：
步骤a：在第一生长温度与第一生长速率下生长第一厚度的所述非掺杂层，所述第一生长速率为与所述第一生长温度对应的生长速率；
步骤b：采用退火方式将所述第一生长温度降低至第二生长温度；
步骤c：在所述第二生长温度与第二生长速率下生长第二厚度的所述非掺杂层，所述第二生长速率为与所述第二生长温度对应的生长速率。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，若生长的第二厚度的所述非掺杂层的翘曲度没有达到预设值，则重新确定第三生长温度、所述第三生长温度对应的第三生长速率、第四生长温度和所述第四生长温度对应的第四生长速率，并用所述第三生长温度替换所述第一生长温度，用所述第四生长温度替换所述第二生长温度，用所述第三生长速率替换所述第一生长速率，用所述第四生长速率替换所述第二生长速率，重新执行步骤a-c用于生成第二厚度的所述非掺杂层的过程。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第三生长温度与所述第一生长温度相同，所述第三生长速率与所述第一生长速率相同；
所述第四生长温度与所述第二生长温度相同，所述第四生长速率与所述第二生长速率相同。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第三生长温度与所述第一生长温度不同，所述第三生长速率与所述第一生长速率不同；
所述第四生长温度与所述第二生长温度不同，所述第四生长速率与所述第二生长速率不同。
6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一生长温度和所述第二生长温度的差值小于等于300℃并大于等于20℃。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底为凹形衬底或者凸形衬底，所述凹形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于2.5um/h并大于等于0.5um/h，所述凸形衬底对应的非掺杂层的生长速率小于等于5um/h并大于等于2.5um/h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC；
所述缓冲层、所述非掺杂层、所述N型掺杂层、所述量子阱发光层和所述P型掺杂层为氮化镓GaN。
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