CN104752167A - 一种调节衬底翘曲度的外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调节衬底翘曲度的外延生长方法，包括：在衬底上生长缓冲层；在所述缓冲层上生长横向生长结构层；在所述横向生长结构层上生长非掺杂氮化镓层；在所述非掺杂氮化镓层上生长N型掺杂层；在所述N型掺杂层上生长量子阱发光层；在所述量子阱发光层生长P型掺杂层，本发明提供的外延生长方法有效地调节了衬底的翘曲度，提升了波长的均匀性，解决了现有技术中由于衬底的翘曲度变大而影响发光二极管波长均匀性的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体技术领域，尤其涉及一种调节衬底翘曲度的外延生长方法。
背景技术
生长氮化镓(GaN)基发光二极管的通用技术是采用异质外延的方法，即在蓝宝石衬底上生长GaN外延结构层。
目前，GaN外延结构层往往采用金属有机化合物化学气相淀积(Metal-organic Chemical Vapor DePosition，简称：MOCVD)技术高温生长而成，然而在高温生长过程中，衬底的翘曲度会在高温外延生长的过程中会发生变大，外延片在生长过程中翘曲度的过大直接影响到外延片底部温度的均匀性，温度均匀性变差就会直接影响到波长的均匀性，而发光二极管波长的均匀性是产品的一个关键参数，波长的均匀性直接影响后续的加工过程中的分选成本，因此，设计一种底层的生长方法，使在外延生长过程中能有效的控制衬底的翘曲度并在一定范围内可以调整，同时使其在生长量子阱时衬底底部的温度更均匀，生长出的外延片波长均匀性更好是当前要解决的主要问题。
发明内容
本发明提供一种调节衬底翘曲度的外延生长方法，有效地控制了异质外延时产生的应力，从而使得外延片的翘曲度控制在一定范围内，提升了波长的均匀性，解决了现有技术中由于衬底的翘曲度变大而影响发光二极管波长均匀性的技术问题。
本发明提供一种调节衬底翘曲度的外延生长方法，包括：
在衬底上生长缓冲层；
在所述缓冲层上生长横向生长结构层；
在所述横向生长结构层上生长非掺杂氮化镓层；
在所述非掺杂氮化镓层上生长N型掺杂层；
在所述N型掺杂层上生长量子阱发光层；
在所述量子阱发光层生长P型掺杂层。
本发明的实施方案中，所述缓冲层为AlxGa1-xN缓冲层，且所述AlxGa1-xN缓冲层中Al的摩尔含量为x，Ga的摩尔含量为1-x，其中，0<x<0.3。
本发明的实施方案中，所所述横向生长结构层为氮化镓层。
本发明的实施方案中，所述在所述缓冲层上生长横向生长结构层时，所述横向生长结构层的生长条件为：温度950-1090℃，压力300-500托，转速1000-1200转/分，N2、H2、NH3的流量比例为75：150：56。
本发明的实施方案中，所述横向生长结构层的厚度为100-2000nm。
本发明的实施方案中，所述衬底为蓝宝石衬底。
本发明的实施方案中，所述N型掺杂层为N型氮化镓层。
本发明的实施方案中，所述量子阱发光层为氮化镓层
本发明的实施方案中，所述P型掺杂层为P型氮化镓层。
本发明实施例提供的调节衬底翘曲度的外延生长方法，通过在衬底上生长缓冲层，在缓冲层上生长横向生长结构层，缓冲层与横向生长结构层的搭配使得异质面产生的应力得到有效的控制，从而使得衬底在高温下的翘曲度控制在一定范围内，进而使外延片底部的温度更均匀，提升了波长的均匀性，解决了现有技术中由于衬底的翘曲度变大而影响发光二极管波长均匀性的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明提供的调节衬底翘曲度的外延生长方法实施例的流程示意图；
图2为在缓冲层采用横向模式生长横向生长结构层的生长模式图；
图3为本发明制备而成的外延片的翘曲图；
图4为现有技术制备而成的外延片的翘曲图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1本发明提供的调节衬底翘曲度的外延生长方法实施例的流程示意图，图2为在缓冲层采用横向模式生长横向生长结构层的生长模式图，图3为本发明制备而成的外延片的翘曲图，图4为现有技术制备而成的外延片的翘曲图，如图1所示，该方法具体包括如下步骤：
步骤101：在衬底上生长缓冲层；
本实施例中，衬底可以为蓝宝石衬底，还可以为硅衬底，具体根据实际应用进行选取，在生长缓冲层之前，衬底需要进行高温净化，本实施例中，在衬底上生长缓冲层时，缓冲层可以为AlxGa1-xN缓冲层，即在GaN层中掺杂铝(Al)，本实施例中，所述AlxGa1-xN缓冲层中Al的摩尔含量为x，Ga的摩尔含量为1-x，其中，0<x<0.3，即Al的摩尔含量低于30％，本实施例中，通过控制缓冲层中Al的组分含量可以对衬底的翘曲度有所调整。
步骤102：在缓冲层上生长横向生长结构层；
本实施例中，横向生长结构层可以为GaN层，其中，在缓冲层上生长横向生长结构层时，在上述控制缓冲层中Al的组分含量的基础上，再结合调整横向生长结构层生长的温度，压力，转速，组分流量以及横向生长结构层的厚度可以进一步的使得异质面产生的应力得到有效的控制，从而将衬底的翘曲度控制在一定的范围内，本实施例中，横向生长结构层是横向生长技术生长而成的，具体可以在VEECO公司的MOCVD设备K465I型号机器上进行生长，横向生长结构层的生长条件为：温度950-1090℃，压力300-500托，转速1000-1200转/分，N2、H2、NH3的流量比例为75：150：56，在该条件下生长时生长模式如图2所示，横向生长(如图2中的1101方向)横向的生长速度远远大于纵向(如图2中的0001方向)的生长速度，本实施例中，横向生长结构层的厚度为100-2000nm，如图2所示，横向生长结构层是通过不同大小的晶粒组成，如晶粒A、晶粒B、晶粒C。
步骤103：在横向生长结构层上生长非掺杂氮化镓层；
步骤104：在非掺杂氮化镓层上生长N型掺杂层；
本实施例中，N型掺杂层具体可以为N型GaN层。
步骤105：在N型掺杂层上生长量子阱发光层；
本实施例中，量子阱发光层是由多对量子阱结构构成的，一对量子阱结构由一层量子垒层和一层量子阱层构成的，因此，量子阱发光层是由多层量子垒层和多层量子阱层叠加而成，本实施例中，量子阱发光层可以由13-16对量子阱结构组成。
步骤106：在所述量子阱发光层上生长P型掺杂层。
如图3和图4所示，根据上述方法制备而成的外延片的衬底翘曲度小于现有技术制备而成的外延片的衬底翘曲度，下面通过具体实施例，分别对不同翘曲程度的衬底通过控制缓冲层与横向生长结构层生长时的参数使外延层的翘曲度在生长量子阱层时达到最优。
实施例A：
1、将翘曲度(bow)为-3.5的蓝宝石(Patterned Sapphire Substrate，简称：PSS)衬底放入反应室中，控制N2：H2：NH3的流量比例为0:120:0(即H2的流量可以为120L/min)，反应室的压力为200托，控制温度为1080℃，对衬底进行高温净化，时间为300秒。
2、控制温度至530℃，N2：H2：NH3的流量比例为75:150:56，反应室的压力为500托，生长厚度为35nm的低温Al0.2Ga0.98N缓冲层，其中，Al组分摩尔含量为20％。
3、控制温度为1060℃，N2：H2：NH3的流量比例为75:150:56，反应室的压力为200托，生长速率为2.2um/h，生长厚度为1100nm的高温非掺杂氮化镓(U-GaN)横向生长结构层。
4、控制温度为1060℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长速率控制在1.5um/h，生长厚度为1400nm的高温U-GaN层。
5、控制温度为1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长厚度为1000nm的N型氮化镓(N-GaN)层。
6、控制温度为750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为72:0:40，反应室的压力为200托，在温度为760℃时生长量子阱层，在温度为860℃时生长量子垒层，共生长13对量子阱发光层。
7、控制温度为960℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长厚度为200nm的P型氮化镓(P-GaN)层。
将实施例A制备而成的外延片利用反射率干涉仪测定衬底的翘曲度，测得衬底的翘曲度为-1.2，即表明通过本发明提供的外延生长方法可以将衬底的翘曲度从-3.5减小到-1.2，作为对比，在翘曲度(bow)为-3.5的蓝宝石衬底上利用现有技术生长外延片，对采用现有技术制备的外延片进行测定，测得衬底的翘曲度为-3.9，即采用现有技术，将衬底的翘曲度从-3.5增加到-3.9。因此，本发明提供的外延生长方法能有效地调节蓝宝石衬底的翘曲度。
相应的，利用光致发光光谱(Photoluminescence，简称：PL)测试仪测定实施例A制备的外延片的波长，计算得到实施例A制备的外延片的波长标准差为1.4nm，作为对比，测定了现有技术制备的外延片的波长(其中选取的衬底的翘曲度为-3.5)，计算得到现有技术制备得到的外延片的波长标准差为2.0nm。因此，本实施例提供的外延生长方法，能够提升波长的均匀性。
本实施例提供的一种调节蓝宝石衬底翘曲度的外延生长方法，通过控制缓冲层中Al的摩尔含量以及横向生长结构层的生长厚度、温度、横向生长速率减少了衬底的翘曲度，同时提升了外延片的波长的均匀性。
实施例B：
将缓冲层的Al组分比例定在3％，横向生长结构层的生长厚度为800nm,压力为500托，生长温度为980℃
1、将翘曲度(bow)为+1.6的蓝宝石衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为0:120:0，反应室的压力为200托，控制温度为1080℃，对衬底进行高温净化，稳定300秒。
2、控制温度为540℃，N2：H2：NH3的流量比例为75:150:56，反应室的压力为500托，生长厚度为40nm的低温Al0.03Ga0.97N缓冲层，其中，Al组分的摩尔含量为3％。
3、控制温度为980℃，N2：H2：NH3的流量比例为75:150:56，反应室的压力为200托，生长速率为2.5um/h，生长厚度为800nm的高温非掺杂氮化镓(U-GaN)横向生长结构层。
4、控制温度为1080℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长速率为1.6um/h，生长厚度为1500nm的高温U-GaN层。
5、控制温度为1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长厚度为1000nm的N型氮化镓(N-GaN)层。
6、控制温度为750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为72:0:40，反应室的压力为200托，在温度为760℃时生长量子阱，在温度为860℃时生长量子垒，共13对量子阱发光层。
7、控制温度为960℃，N2：H2：NH3的流量比例为64:120:50，反应室的压力为200托，生长P型氮化镓(P-GaN)层，生长厚度为200nm。
将实施例B制备而成的外延片利用反射率干涉仪测定衬底的翘曲度，测得衬底的翘曲度为-0.7，即表明通过本发明提供的外延生长方法可以将衬底的翘曲度从+1.6减小到-0.7，作为对比，在翘曲度(bow)为+1.6的蓝宝石衬底上利用现有技术生长外延片，对采用现有技术制备的外延片进行测定，测得衬底的翘曲度为-2.6，即采用现有技术，将衬底的翘曲度从+1.6增加到-2.6。因此，本发明提供的外延生长方法能有效地调节蓝宝石衬底的翘曲度。
相应的，利用光致发光光谱(Photoluminescence,简称：PL)测试仪测定实施例B制备的外延片的波长，计算得到实施例B制备的外延片的波长标准差为1.5nm，作为对比，测定了现有技术制备的外延片的波长，计算得到现有技术制备得到的外延片的波长标准差为1.9nm。因此，本实施例提供的外延生长方法，还能够提升波长的均匀性。
本实施例提供的一种调节蓝宝石衬底翘曲度的外延生长方法，通过控制缓冲层中Al的摩尔含量以及横向生长结构层的生长厚度、温度、横向生长速率减少了衬底的翘曲度，同时提升了外延片的波长的均匀性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种调节衬底翘曲度的外延生长方法，其特征在于，包括：
在衬底上生长缓冲层；
在所述缓冲层上生长横向生长结构层；
在所述横向生长结构层上生长非掺杂氮化镓层；
在所述非掺杂氮化镓层上生长N型掺杂层；
在所述N型掺杂层上生长量子阱发光层；
在所述量子阱发光层上生长P型掺杂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲层为AlxGa1-xN缓冲层，且所述AlxGa1-xN缓冲层中Al的摩尔含量为x，Ga的摩尔含量为1-x，其中，0<x<0.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述横向生长结构层为氮化镓层。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述在所述缓冲层上生长横向生长结构层时，所述横向生长结构层的生长条件为：温度950-1090℃，压力300-500托，转速1000-1200转/分，N2、H2、NH3的流量比例为75：150：56。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述横向生长结构层的厚度为100-2000nm。
6.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石衬底。
7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述N型掺杂层为N型氮化镓层。
8.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述量子阱发光层为氮化镓层。
9.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述P型掺杂层为P型氮化镓层。
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