CN1060967C - 从浆料中回收晶体的方法 - Google Patents
从浆料中回收晶体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1060967C CN1060967C CN94106191A CN94106191A CN1060967C CN 1060967 C CN1060967 C CN 1060967C CN 94106191 A CN94106191 A CN 94106191A CN 94106191 A CN94106191 A CN 94106191A CN 1060967 C CN1060967 C CN 1060967C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filter medium
- filter
- slurry
- scrubbing section
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 53
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 19
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 15
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 11
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 6
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000007701 flash-distillation Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920005644 polyethylene terephthalate glycol copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 230000008521 reorganization Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 150000003504 terephthalic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D33/00—Filters with filtering elements which move during the filtering operation
- B01D33/06—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums
- B01D33/073—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums arranged for inward flow filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D33/00—Filters with filtering elements which move during the filtering operation
- B01D33/58—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element
- B01D33/60—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element for washing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
- Centrifugal Separators (AREA)
Abstract
从含有晶体的浆料中回收晶体的方法,它包括向圆柱形过滤介质的外侧施加压力,向旋转过滤器供应浆料;在过滤区过滤供应的浆料在过滤介质上留下晶体,通过向任何一个位于过滤介质旋转方向后方的洗涤区供应在旋转方向前侧的所述一个洗涤区的相邻洗涤区得到的废洗涤液,在多个洗涤区重复地洗涤在旋转过滤介质上形成的滤饼,将洗涤废液再循环至反应器和滤液中以及收集洗过的滤饼。
Description
本发明涉及从含有例如对苯二甲酸晶体的浆料中回收晶体的方法。
用作聚对苯二甲酸乙二醇酯等原料的对苯二甲酸是在以醋酸为主要成分的反应介质中,用含有氧分子的气体使对二甲苯氧化来生产的,其中,得到的对苯二甲酸将以结晶的形式沉淀于反应溶液中。由于这样形成的结晶对苯二甲酸浆料还含有醋酸溶剂、未反应的对二甲苯、副产品和催化剂组分,因此必须将对苯二甲酸晶体单独从此浆料中分离出来,以便随后回收此对苯二甲酸。
图3是从这种浆料中回收对苯二甲酸晶体常用方法的示意程序图。在图3中,数字>表示一个氧化反应器,由原料对二甲苯、反应介质醋酸和催化剂组成的原料混合物>加入到该反应器中,同时向其中通入含有分子氧的气体>,使之将对二甲苯氧化为对苯二甲酸。
在这种回收结晶对苯二甲酸的传统技术中,在氧化反应器>中形成的含晶体浆料>被传送到第一级固-液分离器>中,进行初步的固-液分离,使晶体从液相中分离出来。主要由在这里被分离的醋酸组成的液相>返回到氧化反应器>中,同时粗晶体>被送到再分散器>,在这里该晶体再次被悬浮于送入的醋酸介质>中,以便溶出在粗结晶物料中所包含的污物。然后将得到的重组浆料>进行第二级液-固分离,以便在第二级固-液分离器>中将晶体与液相分离。将分离后的主要由醋酸组成的液相>送到氧化反应器>中,而纯的晶体>被送入干燥器>中。经干燥的晶体>存入储仓>,然后将回收的晶体>传送到一个分散器>中,在这里加入水>,使之与晶体>混合形成含水浆料>,然后将其送入一个精制系统以精制该晶体。
这样从浆料中回收晶体的传统技术需要大量的工艺步骤,相应地需要大量的设备与仪表,导致最终产品的较高生产成本。
在另一方面,在No.299618/1989的日本专利申请公开(相当于USP 5,093,001和EPC 04,064,424 A1)中公开了一种对从含结晶浆料中回收晶体的方法提出的建议,使用一种旋转抽吸过滤器,其中,提供浆料给该旋转抽吸过滤器,在旋转过滤器的介质上进行抽吸过滤,同时在其一侧将浆料压实,然后将在过滤介质上得到的滤饼用水洗涤。
此建议的方法有其缺点,比如,有大量含有相当数量低浓度醋酸的洗涤污水,这就给污水处理增加了问题。
本发明的一个目的是提供一种从含晶体浆料中回收晶体的新方法,该方法基于一种简单的过程机理,使用一种只需少量洗涤水的简化设备,以便解决上面说明的技术中存在的问题。该方法有效地回收了在被分离的粗晶体中所包含的污染成分。
本发明的另一个目的是提供一种用于实现上述方法的新设备,该设备结构简单,能以简单的操作从含结晶浆料中有效地分离与回收晶体。
因此,在本发明中,使用一种具有旋转园柱过滤介质的旋转过滤器从含结晶浆料中回收晶体,包括下列步骤:
通过压入气体向圆柱形过滤介质的外侧施加压力,
从其内的原料经过氧化反应生成所述浆料的反应器中,向旋转过滤器提供含晶体的浆料,
在旋转过滤介质的一个过滤区过滤供应的浆料,使晶体呈滤饼形式在过滤介质表面上分离。
按照下述方式向多个洗涤区中的每个洗涤区供应洗涤液,并从每个洗涤区分离出废洗涤液,来洗涤在这多个洗涤区中旋转过滤介质上的滤饼,即向旋转过滤介质运动方向前面的那个洗涤区供应新鲜的洗涤液,而对于从旋转过滤介质运动方向看,位于所述在前面的那个洗涤区后面的任一个洗涤区,则用从旋转过滤介质运动方向看,位于该洗涤区前方相邻洗涤区分离出来的废洗涤液来供应,以及
从旋转圆柱形过滤介质的运动方向来看,位于最后面的那个洗涤区中的洗涤废液被循环至所述反应器和过滤区的滤液中,重新使用洗涤废液和滤液中所含的溶剂和催化剂,以及
从过滤介质上收集洗过的滤饼。
按照本发明回收晶体的设备包括:
一个旋转过滤器,它包含有:
一个接收所提供浆料的机壳,
一个在机壳内转动的园柱状过滤介质,其园柱形表面依次通过一个将晶体从浆料中分离成滤饼形式的过滤区、多个洗涤滤饼的洗涤区和排放洗过的滤饼的滤饼分离区,
用来将洗涤液喷到过滤介质表面滤饼上的多个喷淋装置,每个所述喷淋装置都装在每个洗涤区的园柱状过滤介质的外侧,
除了在过滤介质运动方向的最后那个洗涤区外,为每个喷淋装置提供一个废洗涤液接收器,所述接收器装在相应洗涤区的园柱状过滤介质的内侧,以及
从滤饼回收区的过滤介质上收集洗涤过的滤饼的装置;以及
向旋转过滤介质运动方向的前部洗涤区的喷淋装置提供新鲜洗涤液和将从旋转过滤介质运动方向看位于所述喷淋装置前方相邻的洗涤区的废洗涤液接收器中收集到的废洗涤液供给从旋转过滤介质运动方向看,在所述前面的洗涤区之后的洗涤区的任何喷淋装置。
图1是按照本发明浆料中回收晶体的设备优选实例的示意流程图。
图2是按照本发明从浆料中回收晶体的方法的示意程序图。
图3是从浆料回收晶体的典型传统方法的示意程序图。
按照本发明使用的方法以及设备特别适合回收对苯二甲酸晶体,虽然它们可以用于回收各种结晶产品,比如从含有氢醌、间苯二酚等的浆料中回收这些产品。
对于按照本发明将要使用的旋转过滤器,可以使用一种装有旋转园柱体过滤介质的传统旋转真空过滤器,它是藉助于在过滤介质内部维持负压以便经过过滤介质建立过滤压降来进行操作,尽管通过旋转过滤介质外侧施加压力来建立过滤压降而进行操作的旋转加压过滤器使用起来会更好一些。也可以使用旋转加压/抽吸过滤器。在通过旋转过滤介质内部维持负压来操作的旋转真空过滤器中,由于压力下降而使浆料中的一部分溶剂汽化,而汽化潜热使浆液的温度降低,因此在浆料溶剂中处于其饱和点的溶质的溶解度下降,使之以细颗粒的形式沉淀出来,这些细颗粒填满了滤饼中固体颗粒之间的液体流道,引起过滤介质的堵塞。与此相反,由于旋转加压过滤器和旋转加压-抽吸过滤器避免了由于溶剂汽化而出现的浆料温度降低,所以它们的过滤介质堵塞倾向要比旋转真空过滤器小。
按照本发明,在过滤介质上形成的滤饼在位于旋转过滤器过滤区之后的多个洗涤区的旋转过滤介质上面按一系列的步骤进行洗涤,因此为回收晶体所需的固/液分离器及其附件的数目比传统技术有所减少。比如,在用按照本发明方法回收对苯二甲酸晶体的实例中,从氧化反应器中流出的含有粗对苯二甲酸晶体的初级浆料在旋转过滤器的旋转过滤介质上过滤,所得滤饼用洗涤液在旋转过滤器介质上洗涤几次,随后将洗过的滤饼重新分散形成次级浆料,直接被送到分散器中形成待供给晶体精制系统的原料浆料。因此,在传统技术的第一步工艺中的一系列初级固/液分离器、再分散器、干燥器和料仓以及它们的附件都省略了。
包含在滤饼中的污染组分通过如下步骤可以被回收并有效地得到精制,这些步骤是向多个洗涤区的旋转过滤介质供应洗涤液并从每个洗涤区分出废洗液来洗涤位于过滤介质上的滤饼,供应和分离的方法是向位于旋转过滤介质运动方向前部的洗涤区供应新鲜洗涤液,而对于从旋转过滤介质运动方向看位于所述前部洗涤区后面的任一个洗涤区,则用从旋转过滤介质运动方向看位于某一洗涤区在前面相邻的洗涤区中分离出的废洗液来供应所述洗涤区,从过滤介质运动方向最后一个洗涤区分离的废洗涤液与过滤区的滤液一起循环到浆料制备工序中。在用本发明的方法回收对苯二甲酸晶体时,从最后洗涤区,即在过滤介质旋转方向最后面的洗涤区分离的废洗涤液中,由于在前面各区的废洗液重复地依次作为洗涤液使醋酸递增积累,因而醋酸的浓度很高。这些从按过滤介质旋转方向最后一个洗涤区分离的废洗涤液可以循环到氧化反应器中,重新用作对二甲苯氧化的反应介质。
因此,使用按照本发明从浆料中回收晶体的方法和设备,在同一个旋转过滤器中重复进行滤饼洗涤和固/液分离的操作程序,因此可以减少需要装入的固/液分离器及其附件的数目,从而使整个回收系统的建设被简化,实现了节能并改善了系统的操作。
本发明的优选实例
图1表示了按照本发明的优选实例从含有晶体的浆料中回收晶体所用设备的示意流程图。在图1中,数字ə>表示一个氧化反应器,建造此反应器是为了通过供料管L 1向反应器中加入原料混合物,通过供气管L 2加入含有分子氧的气体,从而实现原料的氧化反应。一根排放所生成的氧化反应浆料的排放管L 3连接着氧化反应器ə>的底部和闪蒸罐ɚ>。包括浆料供应泵ɛ>在内的浆料供应管L 4连接着闪蒸罐ɚ>的底部和旋转加压过滤器ɜ>的浆料入口ɝ>。
在其底部具有浆料入口ɝ>的旋转加压过滤器ɜ>有一个机壳ɟ>,上面装有一个向下放置的滤饼排料闸门ɞ>。一个水平园柱状过滤介质ɡ>装在旋转加压过滤器ɜ>的机壳ɟ>中,其下部浸入供入的浆料料槽ɠ>中,这样就构成了过滤区ɡa>,该介质通过减速齿轮传动系统由马达(图中未画出)驱动,以恒定的速度如图1所示顺时针旋转。许多个喷嘴᝻a>、᝻a>、᝻c>构成了将洗涤液喷啉到过滤介质表面滤饼上的喷啉装置,每个喷嘴都相应地装在每块旋转过滤介质ɡ>的外侧,但在每个众多洗涤区ɡb>、ɡc>、ɡd>中排列方向相反,这些洗涤区装在料槽ɠ>上方过滤区ɡa>之后,并按过滤介质旋转方向依次分配成行。作为废洗涤液接收装置,用来接收喷到过滤介质外侧滤饼上面、并通过滤饼到达其内侧的洗涤液,废洗涤液接收器᝼a>、᝼b>装在园柱形过滤介质内侧,与喷嘴᝻a>、᝻b>成对,但按转动方向处于最后一个洗涤区的喷嘴᝻c>除外。在与滤饼排放闸门ɞ>相邻部分的滤饼分离区ɡe>中的过滤介质内侧,装有一个气体喷嘴᝽>,用来从内侧向滤饼层吹送氮气以使滤饼从过滤介质ɡ>上分离。
将按旋转方向最后一个喷嘴收集到的废液与旋转过滤介质底部收集到的滤液合在一起排出的排放管L 5连接到滤液接收器᝾>,再通过装有泵᝿>的管线L 6与氧化反应器连接。管线L 7与喷嘴᝻a>相联,用来供应纯水作为新鲜洗涤液。接收器᝼a>通过管线L 8和第一废洗涤液储槽ក>相联,储槽ក>的底部通过装有泵ខ>的管线L 9和喷嘴᝻b>相联。接收器᝼b>通过管线L 10和第二废洗涤液储槽គ>相联,而储槽គ>的底部通过装有泵ឃ>的管线L 11和喷嘴᝻c>相联。机壳ɟ>在其上部连有管线L 12,用来给旋转过滤介质的外侧施加压力,机壳上的滤饼排放闸门ɞ>通过管线L L13。与分散器ច>相联。分散器ច>连接着管线L 14,用来向它提供纯水,在其底部通过具有中间泵ឆ>的管线L 15通向精制系统。
通过管线L 16和L 17,闪蒸罐ɚ>与冷凝器ជ>相连,为的是将来自闪蒸罐ɚ>的蒸汽冷却,使之凝结并将凝液返回。与冷凝器ជ>相连的管线L 18、L 19和L 20,分别用来向冷凝器供应冷却水、排出废冷却水和从冷凝器中排出聚集在那里的不冷凝的气体。
使用如上面所说明的装置从浆料中回收晶体是如按下方式进行的:
通过管线L 1将由原料对二甲苯、溶剂醋酸和催化剂组成的原料混合物、通过管线L 2将含有分子氧的气体(如空气)一起加到氧化反应器ə>当中,在这里由分子氧将对二甲苯氧化为对苯二甲酸。
将得到的呈浆状混合反应产物通过管线L 3从氧化反应器ə>送到闪蒸罐ɚ>中,在闪蒸罐中物料经减压、闪蒸使温度下降。用冷凝器ជ>使汽相冷却,从而使可冷凝组分凝聚成为冷凝液,再通过管线L 17返回闪蒸罐ɚ>,而不可凝气体则通过管线L20排放。在闪蒸罐ɚ>中剩下的浆料通过管线L 4由泵ɛ>引向旋转加压过滤器ɜ>的浆料入口ɝ>处。
通过时进针(见图1)旋转位于旋转加压过滤器ɜ>的机壳ɟ>中的水平园柱形过滤介质ɡ>,同时向机壳ɟ>内压入惰性气体(比如氮),给园柱形过滤介质ɡ>的外侧施加压力,这时在通过过滤介质的压力梯度的作用下,与浸入到浆料中并在其底部构成过滤区ɡa>的园柱形旋转过滤介质相接触的浆料就被过滤,以滤饼形式在过滤介质ɡ>表面上得到了晶体,这时过滤区按着过滤介质转动的方向依次向前运动。然后,在过滤介质ɡ>表面上的滤饼通过洗涤区ɡb>、ɡc>和ɡd>,在这几个区中,滤饼被洗涤液洗涤以除去包含在其中的污染组分。在这里,通过管线L 7向位于过滤介质ɡ>旋转方向前部的洗涤区ɡd>的喷嘴᝻a>供应纯水作为洗涤液,并喷啉洗涤液以洗涤滤饼。通过了滤饼和过滤介质收集在接收器᝼>中的废洗涤水通过管线L 8被导向第一废洗涤液储槽ក>,从这里废洗涤液被泵ខ>打到上述位于按过滤介质旋转方向前部洗涤区ɡd>之后的相邻洗涤区ɡc>的喷嘴᝻b>,并且喷出来洗涤处于洗涤区ɡc>的滤饼。在洗涤区ɡc>的接收器᝼b>中收集到的废洗涤水通过管线L10被引到第二废洗涤液储槽គ>,用泵ឃ>将洗涤液从គ>打到按过滤介质转动方向处于最后的洗涤区ɡb>的喷嘴᝻c>上,并喷出来洗涤滤饼。
按这样的方式,对于按过滤介质运动方向看位于前部洗涤区之后的任一个洗涤区,用按过滤介质运动方向看处于所述洗涤区前面的相邻洗涤区分离出来的废洗涤水供给上述的任一洗涤区,所以在废洗涤水中污染组分(比如醋酸和未反应的原料)的深度在顺着过滤介质旋转方向靠后面的各洗涤区逐渐增多。在旋转方向最后方的洗涤区ɡb>的废洗涤水中,这样的污染组分浓度最高,将此废水与从水平园柱状过滤介质底部的过滤区ɡa>得到的滤液收集在一起,从过滤介质底部将其(即与滤液一起)借助于泵᝿>通过管线L 6循环到氧化反应器ə>中,将其重新用于氧化反应。
以这样的方式,通过在洗涤区ɡb>-ɡd>进行重复洗涤(在本实施例中是三次洗涤),每次都用从晶体中分离出的废洗涤水,而最后一次是用纯水洗涤,这样呈层状保留在旋转过滤介质上的晶体滤饼就在相当程度上受到清洗,因此,包含在晶体之间的污染组分,如醋酸等就有效地被除去。在滤饼分离区ɡe>,由于用吹气喷嘴᝽>从滤饼层内侧吹出惰性气体(比如氮),则呈层状留在旋转过滤介质上面的被洗过的滤饼被从过滤介质ɡ>上吹开,而且这样分开的滤饼从滤饼排放闸门ɞ>排放到分散器ច>上,在这里滤饼在通过管线L 14供给的纯水中重新悬浮成为二次浆料,由泵ឆ>通过管线L 15将其供给精制系统。
在图2中,上述按照本发明方法的操作程序用程序流程图进行示意性的说明。如图中所示,含有在氧化反应器ə>中形成的对苯二甲酸晶体的浆料通过管线L 3、L 4被引到旋转加压过滤器ɜ>中。在旋转加压过滤器ɜ>中,在过滤区ɡa>和洗涤区ɡb>、ɡc>和ɡd>中进行过滤和洗涤提纯的多次固/液分离步骤,其中通过管线L 7供应的洗涤液体用来洗涤位于过滤介质旋转方向前部洗涤区ɡd>中的滤饼;而通过管线L 8和L 9来供应洗涤液,将上述废洗涤液用来洗涤按过滤介质旋转方向处于所述前部洗涤区ɡd>之后的相邻洗涤区ɡc>中的滤饼,再下一步通过管线L 10和L 11供应洗涤液,将此洗涤区ɡc>的废洗涤液用来洗涤按过滤介质旋转方向处于最后的洗涤区ɡb>中的滤饼。在按过滤介质旋转方向处于最后的洗涤区ɡb>中分离出来的废洗涤液与从过滤区ɡa>得到的滤液一起通过管线L 5和L 6返回到氧化反应器ə>中,在旋转方向前部洗涤区ɡd>中最后被纯水洗涤的晶体滤饼被收集起来,并通过管线L 13送到分散器ច>。
如上所述,按照本发明的方法能够用一个简化的设备从含晶体浆料中回收晶体,通过回收高浓度的包含在滤饼中晶体之间的污染组分,在简单的操作同时也实现了有效的回收,这是因为洗涤滤饼和分离废洗涤液的操作是在固定于旋转过滤器中的多个洗涤区重复进行的,即用任何一个洗涤区分离出来的废洗涤水作为按过滤介质运动方向处于所述的那个洗涤区后面相邻的洗涤区的洗涤液。
Claims (3)
1.用具有一个旋转圆柱形过滤介质的旋转过滤器从含有晶体、溶剂和催化剂的浆料中回收晶体的方法,该方法包括下列步骤:
通过压入气体向圆柱形过滤介质的外侧施加压力,
从其内的原料经过氧化反应生成所述浆料的反应器中,向旋转过滤器提供含晶体的浆料,
在旋转圆柱形过滤介质的一个过滤区过滤供应的浆料,使晶体呈滤饼形式在过滤介质表面上分离,
按照下述方式在多个洗涤区中的每个洗涤区通过供应洗涤液,并从每个洗涤区分离出得到的洗涤废液,来洗涤在这多个洗涤区中在旋转圆柱形过滤介质上的滤饼,即向位于旋转过滤介质运动方向前面的那个洗涤区供应新鲜的洗涤液,而对于从旋转过滤介质运动方向看,位于所述在前面的那个洗涤区后面的任一个洗涤区,则用从旋转过滤介质运动方向看,位于该洗涤区前方相邻洗涤区分离出来的洗涤废液来供应,
从旋转圆柱形过滤介质的运动方向来看,位于最后面的那个洗涤区中的洗涤废液被循环至所述反应器和过滤区的滤液中,重新使用洗涤废液和滤液中所含的溶剂和催化剂,以及
从过滤介质上收集洗过的滤饼。
2.如权利要求1所要求的方法,其中进行过滤的方式是向圆柱形旋转过滤介质的外侧供应浆料,而同时向旋转过滤器的浆液侧施加压力。
3.如权利要求1所要求的方法,其中所述的晶体是对苯二甲酸晶体。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP120301/1993 | 1993-05-24 | ||
JP5120301A JPH06327915A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | スラリーから結晶を回収する方法及び装置 |
JP120301/93 | 1993-05-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1099312A CN1099312A (zh) | 1995-03-01 |
CN1060967C true CN1060967C (zh) | 2001-01-24 |
Family
ID=14782855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN94106191A Expired - Fee Related CN1060967C (zh) | 1993-05-24 | 1994-05-24 | 从浆料中回收晶体的方法 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5676847A (zh) |
EP (1) | EP0630673B2 (zh) |
JP (1) | JPH06327915A (zh) |
KR (1) | KR100278544B1 (zh) |
CN (1) | CN1060967C (zh) |
AT (1) | ATE148364T1 (zh) |
CA (1) | CA2124041A1 (zh) |
DE (1) | DE69401620T3 (zh) |
ES (1) | ES2100021T3 (zh) |
TW (1) | TW259721B (zh) |
Families Citing this family (56)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6409929B2 (en) * | 1992-11-11 | 2002-06-25 | Bokela Ingenieurgesellschaft Fur Mechanische Verfahrenstechnik Mbh | Steam drying of rotary filter cakes without crack formation |
JPH11179115A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Mitsui Chem Inc | スラリーからの結晶回収方法および装置 |
US7250369B1 (en) * | 1998-12-28 | 2007-07-31 | Hitachi, Ltd. | Materials for polishing liquid for metal, polishing liquid for metal, method for preparation thereof and polishing method using the same |
KR20020076266A (ko) * | 2000-01-25 | 2002-10-09 | 잉카 인터내셔널 에스.피.에이. | 미정제 테레프탈산(cta)의 회수 방법 |
JP4243912B2 (ja) * | 2000-07-05 | 2009-03-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | スラリーからの結晶回収方法 |
CN1468260A (zh) * | 2000-10-06 | 2004-01-14 | ������������Ʒ��������������Τ�� | 悬浮液的洗涤和脱水 |
US7404904B2 (en) * | 2001-10-02 | 2008-07-29 | Melvin Stanley | Method and apparatus to clean particulate matter from a toxic fluid |
US7276625B2 (en) * | 2002-10-15 | 2007-10-02 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US7132566B2 (en) * | 2003-09-22 | 2006-11-07 | Eastman Chemical Company | Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry |
JP2006509045A (ja) * | 2002-12-09 | 2006-03-16 | イーストマン ケミカル カンパニー | テレフタル酸の酸化精製方法 |
US7074954B2 (en) * | 2002-12-09 | 2006-07-11 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
US7161027B2 (en) | 2002-12-09 | 2007-01-09 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
US7193109B2 (en) * | 2003-03-06 | 2007-03-20 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US7410632B2 (en) * | 2003-06-05 | 2008-08-12 | Eastman Chemical Company | Extraction process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid |
US7452522B2 (en) * | 2003-06-05 | 2008-11-18 | Eastman Chemical Company | Extraction process for removal of impurities from an oxidizer purge stream in the synthesis of carboxylic acid |
US7351396B2 (en) * | 2003-06-05 | 2008-04-01 | Eastman Chemical Company | Extraction process for removal of impurities from an aqueous mixture |
US7381386B2 (en) * | 2003-06-05 | 2008-06-03 | Eastman Chemical Company | Extraction process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid |
US7282151B2 (en) * | 2003-06-05 | 2007-10-16 | Eastman Chemical Company | Process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid using pressure filtration |
US7494641B2 (en) * | 2003-06-05 | 2009-02-24 | Eastman Chemical Company | Extraction process for removal of impurities from an oxidizer purge stream in the synthesis of carboxylic acid |
US20050059709A1 (en) * | 2003-09-15 | 2005-03-17 | Meythaler Jay M. | Treatment of a neuropathy with rapid release aminopyridine |
US7214760B2 (en) * | 2004-01-15 | 2007-05-08 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US20070238899A9 (en) * | 2004-09-02 | 2007-10-11 | Robert Lin | Optimized production of aromatic dicarboxylic acids |
US7888530B2 (en) * | 2004-09-02 | 2011-02-15 | Eastman Chemical Company | Optimized production of aromatic dicarboxylic acids |
US20080161598A1 (en) * | 2004-09-02 | 2008-07-03 | Eastman Chemical Company | Optimized Production of Aromatic Dicarboxylic Acids |
US7291270B2 (en) * | 2004-10-28 | 2007-11-06 | Eastman Chemical Company | Process for removal of impurities from an oxidizer purge stream |
US7273559B2 (en) * | 2004-10-28 | 2007-09-25 | Eastman Chemical Company | Process for removal of impurities from an oxidizer purge stream |
JP4804776B2 (ja) * | 2005-03-22 | 2011-11-02 | 三井化学株式会社 | スラリーから結晶を回収する方法 |
KR100643342B1 (ko) * | 2005-05-30 | 2006-11-10 | 삼성석유화학(주) | 필터링 장치와 이를 이용한 고체성분 회수시스템 및회수방법 |
US7402694B2 (en) * | 2005-08-11 | 2008-07-22 | Eastman Chemical Company | Process for removal of benzoic acid from an oxidizer purge stream |
US7569722B2 (en) * | 2005-08-11 | 2009-08-04 | Eastman Chemical Company | Process for removal of benzoic acid from an oxidizer purge stream |
US20070179312A1 (en) * | 2006-02-02 | 2007-08-02 | O'meadhra Ruairi Seosamh | Process for the purification of a crude carboxylic axid slurry |
US8697906B2 (en) * | 2006-03-01 | 2014-04-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Methods and apparatus for producing a low-moisture carboxylic acid wet cake |
US7897808B2 (en) * | 2006-03-01 | 2011-03-01 | Eastman Chemical Company | Versatile oxidation byproduct purge process |
US8173836B2 (en) * | 2006-03-01 | 2012-05-08 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Method and apparatus for drying carboxylic acid |
US7863483B2 (en) * | 2006-03-01 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process |
US20070203359A1 (en) | 2006-03-01 | 2007-08-30 | Philip Edward Gibson | Versatile oxidation byproduct purge process |
US7863481B2 (en) * | 2006-03-01 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Versatile oxidation byproduct purge process |
US20070208199A1 (en) * | 2006-03-01 | 2007-09-06 | Kenny Randolph Parker | Methods and apparatus for isolating carboxylic acid |
US7880032B2 (en) * | 2006-03-01 | 2011-02-01 | Eastman Chemical Company | Versatile oxidation byproduct purge process |
US7462736B2 (en) * | 2006-03-01 | 2008-12-09 | Eastman Chemical Company | Methods and apparatus for isolating carboxylic acid |
US7847121B2 (en) * | 2006-03-01 | 2010-12-07 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process |
CN101437593B (zh) * | 2006-05-24 | 2011-08-31 | 三菱化工机株式会社 | 结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统 |
US8455680B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-06-04 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
US8614350B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-12-24 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
WO2009123350A1 (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-08 | 株式会社 城 | 結晶ろ過の方法および装置 |
KR101015606B1 (ko) * | 2008-06-30 | 2011-02-17 | (주)태린 | 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법 |
US8357302B2 (en) * | 2010-08-02 | 2013-01-22 | Ampac Fine Chemicals Llc | Reaction systems with incorporated chromatography units for enhanced product recovery |
CN104225989A (zh) * | 2013-06-14 | 2014-12-24 | 承发科技有限公司 | 加工机具的废屑料、冷却润滑液回收处理方法及其装置 |
BR112016015319A2 (pt) * | 2013-12-31 | 2018-05-22 | Bp Corp North America Inc | separações de sólido-líquido com um filtro por pressão giratório sem secagem |
CN104826384B (zh) * | 2014-04-24 | 2017-07-28 | 因温斯特技术公司 | 用于芳族羧酸的过滤机 |
CN106573188B (zh) | 2014-07-25 | 2019-06-14 | Bp北美公司 | 具有减小的压力波动的旋转式压力过滤器设备 |
WO2016025399A1 (en) * | 2014-08-11 | 2016-02-18 | Bp Corporation North America Inc. | Separation process having improved capacity |
GB201501436D0 (en) * | 2015-01-28 | 2015-03-11 | Invista Technologies S.�.R.L. | Gas-driven rotary filter |
GB201508411D0 (en) * | 2015-05-15 | 2015-07-01 | Invista Tech Sarl | Filter |
WO2019019012A1 (en) | 2017-07-25 | 2019-01-31 | Bp Corporation North America Inc. | DELIVERY OF A FILTER RINSE PRODUCT OF A PURIFIED AROMATIC CARBOXYLIC ACID FOR ENERGY OPTIMIZATION |
CN110404331B (zh) * | 2018-04-27 | 2024-02-20 | 芜湖美的厨卫电器制造有限公司 | 复合滤芯和净水设备 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5093001A (en) * | 1988-05-27 | 1992-03-03 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Method for recovering crystals from slurry |
US5175355A (en) * | 1991-04-12 | 1992-12-29 | Amoco Corporation | Improved process for recovery of purified terephthalic acid |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1361505A (fr) * | 1963-04-08 | 1964-05-22 | Perfectionnements aux filtres à tambour tournant et analogues | |
US3409139A (en) * | 1965-09-03 | 1968-11-05 | Dorr Oliver Inc | Rotary-vacuum filter drum and suction box arrangement |
FR1482148A (fr) * | 1966-04-13 | 1967-05-26 | Olier Sa Ets A | Procédé et installation pour la filtration de liquides |
DK152176B (da) * | 1978-06-23 | 1988-02-08 | Danske Sukkerfab | Roterbart tromle- eller pladefilter |
-
1993
- 1993-05-24 JP JP5120301A patent/JPH06327915A/ja active Pending
-
1994
- 1994-05-20 CA CA002124041A patent/CA2124041A1/en not_active Abandoned
- 1994-05-20 US US08/246,714 patent/US5676847A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-21 TW TW083104613A patent/TW259721B/zh not_active IP Right Cessation
- 1994-05-23 KR KR1019940011156A patent/KR100278544B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1994-05-24 DE DE69401620T patent/DE69401620T3/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-24 EP EP94303720A patent/EP0630673B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-24 AT AT94303720T patent/ATE148364T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-05-24 CN CN94106191A patent/CN1060967C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-24 ES ES94303720T patent/ES2100021T3/es not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5093001A (en) * | 1988-05-27 | 1992-03-03 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Method for recovering crystals from slurry |
US5175355A (en) * | 1991-04-12 | 1992-12-29 | Amoco Corporation | Improved process for recovery of purified terephthalic acid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0630673B2 (en) | 2000-01-05 |
DE69401620T2 (de) | 1997-06-26 |
CN1099312A (zh) | 1995-03-01 |
US5676847A (en) | 1997-10-14 |
DE69401620D1 (de) | 1997-03-13 |
KR100278544B1 (ko) | 2001-02-01 |
JPH06327915A (ja) | 1994-11-29 |
CA2124041A1 (en) | 1994-11-25 |
ATE148364T1 (de) | 1997-02-15 |
ES2100021T3 (es) | 1997-06-01 |
DE69401620T3 (de) | 2000-06-29 |
EP0630673B1 (en) | 1997-01-29 |
TW259721B (zh) | 1995-10-11 |
EP0630673A1 (en) | 1994-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1060967C (zh) | 从浆料中回收晶体的方法 | |
CN1213984C (zh) | 从淤渣回收晶体的方法 | |
RU2106337C1 (ru) | Способ получения терефталевой кислоты (варианты) | |
CN1032132C (zh) | 制备适于还原成纯对苯二甲酸的粗对苯二甲酸的方法 | |
CN1044785C (zh) | 过滤方法 | |
CN1035815C (zh) | 用于回收纯对苯二甲酸的改进方法 | |
CN1085889A (zh) | 精制对苯二酸的制备方法 | |
RU2323200C2 (ru) | Способ извлечения 1,3-пропандиола из ферментативного бульона (варианты) | |
US5056541A (en) | Method and apparatus for removing pollutants from contaminated soil | |
US20030004372A1 (en) | Process for the recovery of crude terephthalic acid (cta) | |
CN1968917A (zh) | 用于对苯二甲酸过滤处理的改善过滤制备方法 | |
CN212941831U (zh) | 一种多功能废有机溶剂回收设备 | |
CN1133833A (zh) | 从水溶液中回收羧酸的方法 | |
CN101048362A (zh) | 从氧化剂排出物流中除去杂质的方法 | |
GB1593117A (en) | Process for the recovery of catalyst and solvent from the mother lquor of a process for the synthesis of therephthalic acid | |
CN1233975A (zh) | 催化剂的回收 | |
JPH11343264A (ja) | 芳香族カルボン酸の製造方法 | |
CN103121950B (zh) | 粗对苯二甲酸的精制方法 | |
CN1117714A (zh) | 分离方法 | |
WO2009136181A1 (en) | Method of purification of glycerine | |
US5462643A (en) | Method for reprocessing solvent mixtures containing constituents of low volatility and apparatus suitable therefor | |
CN1303050C (zh) | 制备芳香羧酸的方法 | |
SU712260A1 (ru) | Установка дл выделени полимерных материалов из углеводородных растворов | |
SU1073277A2 (ru) | Способ подготовки каменноугольной смолы к дистилл ции | |
JPH11302367A (ja) | ポリエステルの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
CB02 | Change of applicant information |
Applicant after: Mitsui Chemical Industry Co., Ltd. Applicant before: Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. |
|
COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: MITSUI PETROCHEMICAL CO., LTD. TO: MITSUI CHEMICALS, INC. |
|
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20010124 Termination date: 20130524 |