CN106087077A - 一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法 - Google Patents

一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纤维纺丝原液处理方法领域的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法。所述系统包括脱单脱泡塔、纺丝单元；所述脱单脱泡塔包括二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔，在所述二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔之间设置有缓冲罐，在所述三级脱单脱泡塔之后设置纺丝单元；纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，得到的纺丝原液进入三级脱单脱泡塔处理。该方法利用在二三级脱单流程之间增加缓冲罐，使引发剂充分分解，再经过三级脱单脱泡塔进行脱泡。使用该方法后，喷丝头断丝明显减少，原丝的拉伸强度也有提高。

Description

一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法
技术领域
本发明涉及碳纤维纺丝原液处理领域，更进一步地说，涉及一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法。
背景技术
碳纤维原丝的单体丙烯腈(AN)的聚合过程是自由基连锁加聚反应，一旦引发后就会发生连锁自由基加聚反应，反应十分迅速。在常规的工艺中，常常使用偶氮二异丁腈(AIBN)的热裂解反应作为引发，反应活化能高达128kJ/mol,反应方程式如下所示：
C(CH3)2(CN)N＝NC(CH3)2(CN)→2C(CH3)2(CN)·+N2↑
由上式可知，每克偶氮二异丁腈分解产生137ml氮气，由于AIBN的分解半衰期为t1 /2＝1.0h(82℃)、2.99h(73℃)、10h(65℃)。如前所述，由于聚合反应迅速，原液温度下降后粘度上升，引发剂分解产生的气泡不易从原液表面逸出，裹杂在原液中送往喷丝头，在反应釜中将残留未完全分解的引发剂偶氮二异丁腈，这部分残余在送往纺丝后仍持续缓慢分解，聚合过程中产生的气体便存在于纺丝原液中，如果不及时的将纺丝原液中残留的气体排除，气泡如果随着纺丝原液从喷丝头喷出，进行牵伸时，就会发生断丝的现象，这将导致纺丝流程的中断。即使气泡比较小，不在喷丝孔处断裂，气泡残留在纤维内造成气泡丝，使纤维产生孔洞，在后续的牵伸过程中空洞纤维易断裂而导致缠辊，影响连续性及原丝的质量。此外，随着凝固浴中断丝增多，会增加凝固浴循环过滤压力，断丝搅扰后续初生纤维，导致单丝拉伸强度分布较宽，丝束拉伸强度降低，大大影响了纤维的强度。因此，必须尽可能的将原液中的气泡脱除。
在传统的成熟工艺中采用两个伞型脱泡塔串联进行二、三级脱泡，伞型的结构能增大接触面积，使聚合液呈现薄层，有利于提高脱泡效果。但由于伞页上的料层厚度存在临界值，超过临界值后，易出现脱泡效果下降，因此这种方法效率不高。
专利CN201010603229.6公开了另一种脱单脱泡的方法，即利用带有转子和填料层的超重力装置结合螺杆挤出机连续脱除丙烯腈聚合溶液中残余丙烯腈单体后，通过脱泡装置完成脱单脱泡的过程。这种方法利用螺杆挤出机进行脱泡，并仅针对于二甲基亚砜的共聚物。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本申请提出一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统及方法。本申请的目的在于解决现有流程中对纺丝原液中残余的引发剂产生的气体脱除效果不佳的问题。本申请的方法能有效减少喷丝步骤前丙烯腈聚合纺丝原液中的气泡，进一步提高纺丝质量。
本申请目的之一在于提供一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，所述系统包括脱单脱泡塔、纺丝单元；所述脱单脱泡塔包括二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔，在所述二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔之间设置有缓冲罐，在所述三级脱单脱泡塔之后设置纺丝单元；
纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，得到的纺丝原液进入三级脱单脱泡塔进行处理；若三级脱单脱泡塔出料纺丝原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求，可将纺丝原液切换送入缓冲罐，并再次经过三级脱单脱泡塔；最后进入纺丝单元进行纺丝。本申请对二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔没有要求，本领域常用的脱单脱泡塔均可用于本申请。
本申请在三级脱单脱泡塔前增加了一个缓冲罐，当纺丝原液在缓冲罐中滞留时，未分解的偶氮二异丁腈可进行分解，产生的氮气通过缓冲罐的放空逸出到大气中，原液温度越高，粘度越小，气泡越容易逸出，残留的少量氮气、单体气在三级脱单脱泡塔中进一步脱除。三级脱单脱泡塔出料设置有取样口，确认气泡含量是否符合要求。本申请的缓冲罐可选择本领域常用的缓冲罐或储罐即可。所述缓冲罐之前设置有原液预热器，纺丝原液可经原液预热器加热后，再进入缓冲罐。其中，本申请对纺丝原液在缓冲罐中的停留时间没有要求。纺丝原液在缓冲罐中的停留时间取决于引发剂的加入量、反应时间，以及所选用引发剂的半衰期，停留时间可依据由半衰期推断的引发剂完全分解所需时间为参考，停留时间可根据具体实际情况进行调整。
所述缓冲罐体积范围可为18～30m3。
所述系统还可包括不合格原液回收装置，所述不合格原液回收装置接受来自前端流程或循环回收的不合格纺丝原液，所述不合格原液回收装置连接缓冲罐，可将储存于不合格原液回收装置中的不合格纺丝原液掺入缓冲罐中，不合格纺丝原液与合格纺丝原液混合，然后再进入所述三级脱单脱泡塔进行处理。具体实施中，可在进入缓冲罐前，将合格纺丝原液与不合格纺丝原液于管道中混合，再一起经过原液预热器加热，然后再进入缓冲罐中。其中，此处不合格纺丝原液主要指特性粘度、聚合物浓度、残单含量、原液中气泡含量等不符合要求范围的纺丝原液。不合格纺丝原液掺入量相对较少，如100～500kg/h，可根据实际生产负荷调整，掺入原液量不能对三级脱单处理效果产生明显影响，是对不合格原液回收利用的一个行之有效的方法。
本发明目的之二的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的方法，包括以下步骤：
纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，得到的纺丝原液进入三级脱单脱泡塔进行处理；当三级脱单脱泡塔出料纺丝原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求时，可切换至缓冲罐再次经过三级脱单脱泡塔进行处理，直至纺丝原液满足纺丝要求；最后再进入纺丝单元进行纺丝。
所述二级脱单脱泡塔出料速度≤2m3/h。
所述缓冲罐中的纺丝原液温度范围为：70～100℃。
所述纺丝单元的纺丝速度范围为40～70m/min，得到的丝束可为12K和24K，48K碳纤维中的任意一种。所述纺丝原液可为丙烯腈及共聚单体在硫氰酸钠溶液中的共聚产物。
所述纺丝原液的特性粘度范围为1.4～2dl/g。
具体地，本申请的物料走向如下：纺丝原液自二级脱单脱泡塔1经原液预热器2加热后进入缓冲罐3，在缓冲罐3滞留后进入三级脱单脱泡塔4中，脱泡后物料流入纺丝单元5进行下一步纺丝。当三级脱单脱泡塔4出料原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求，可切换至原液预热器2的入口，由原液预热器2加热后送至缓冲罐3再一次经过三级脱单脱泡塔4，确保输送至纺丝单元5的原液中残单及气泡含量满足工艺要求。
添加缓冲罐的效果还在于，根据纺丝原液的要求，如果发生不符合聚合物浓度、特性粘度等主要指标的纺丝原液，可以将该不合格纺丝原液回收至不合格原液回收装置6中，然后选择在开车时以小流量返掺回缓冲罐，与合格原液混合后再一次经三级脱单脱泡后再去纺丝，即6→2→3→4→5。同时，在停车时也可按此工艺路线进行重新的脱单脱泡过程。
本申请的系统利用在二三级脱单流程之间增加缓冲罐，通过延长高温原液在聚合流程中的停留时间，使引发剂充分分解，再经过三级脱单脱泡塔进行脱泡，清除纺丝原液中的气泡。经过本发明的方法脱泡后的纺丝原液，在原有纺丝条件下，原丝强度波动范围更小，原丝平均拉伸强度也有了一定程度的提高。本申请的方法实施简单，成本低，易于操作，值得推广应用。
附图说明
图1为本申请的减少碳纤维纺丝原液气泡的系统的流程图。
其中，1为二级脱单脱泡塔，2为原液预热器，3为缓冲罐，4为三级脱单脱泡塔，5为纺丝单元，6为不合格原液回收装置。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例中丝条拉伸强度的测试方法参照GB/T-19975-2005《高强化纤长丝拉伸性能试验方法》。
实施例1
特性粘度为1.4dl/g的纺丝原液从二级脱单脱泡塔1(伞形)以2m3/h流出后，经过原液预热器2后流入缓冲罐3中，纺丝原液温度为70℃，缓冲罐3体积为18m3，然后进入三级脱单脱泡塔4(伞形)，纺丝原液温度为70℃，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为70m/min。得到的24K丝条的拉伸强度如下表1所示。
实施例2
特性粘度为1.4dl/g的纺丝原液从二级脱单脱泡塔1以2m3/h流出后，经过原液预热器2后流入缓冲罐3中，纺丝原液温度为85℃，缓冲罐3体积为30m3，进入三级脱单脱泡塔4，纺丝原液温度为85℃，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为70m/min。得到的24K丝条的拉伸强度如下表1所示。
实施例3
特性粘度为2dl/g的纺丝原液从二级脱单脱泡塔1以2m3/h流出后，经过原液预热器2流入缓冲罐3中，纺丝原液温度为100℃，缓冲罐3体积为30m3，进入三级脱单脱泡塔4，纺丝原液温度为100℃，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为40m/min。得到的48K丝条的拉伸强度如下表1所示。
实施例4
开车时，发现特性粘度为2.4dl/g的纺丝原液为不合格原液，将该粘度范围的原液回收至不合格原液回收装置6中。随着工艺稳定，纺丝原液特性粘度达到2dl/g后，直接进入二级脱单脱泡塔1中。此时，不合格原液回收装置6中的特性粘度为2.4dl/g的原液以500kg/h的速度与流出二级脱单脱泡塔1的合格纺丝原液在管道中混合后，以2m3/h的速度经过原液预热器2预热后一起流入缓冲罐3中，缓冲罐3中的混合原液温度为82℃，缓冲罐3体积为18m3，停留6小时后以2m3/h速度进入三级脱单脱泡塔4，原液温度为85℃，特性粘度为1.96dl/g，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为60m/min。得到的12K丝条的拉伸强度如下表1所示。
对比例1
特性粘度为1.4dl/g的纺丝原液从二级脱单脱泡塔1以2m3/h流出后，经过原液预热器2进入三级脱单脱泡塔4，原液温度为70℃，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为70m/min。得到的24K丝条的拉伸强度如下表1所示。
对比例2
特性粘度为2dl/g的纺丝原液从二级脱单脱泡塔1以2m3/h流出后，经过原液预热器2进入三级脱单脱泡塔4，原液温度为100℃，经过三级脱单脱泡塔4后进入纺丝单元5，进行纺丝，纺丝速度为40m/min。得到的48K丝条的拉伸强度如下表1所示。
表1丝条纺丝效果对比(丝条强度单位：g/tex)
由表1所知，在使用本方法后，同样条件下，丝条强度有所提高，实施例1与对比例1对比，平均丝条强度提高了4.96％。实施例3与对比例2对比，平均丝条强度提高了4.41％。这说明本申请系统通过设置缓冲罐增加高温原液在脱单脱泡塔之前的停留时间，保证引发剂偶氮二异丁腈尽可能的完全分解，然后通过缓冲罐的静置逸出、三级脱泡，输送至纺丝单元的原液中气泡明显减少，既减少了喷丝头后断丝的数量，也一定程度提高了原丝的强度以及稳定性，是一种可在原液生产线上推荐使用的有效方法。

Claims (10)

1.一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，包括脱单脱泡塔、纺丝单元；其特征在于：所述脱单脱泡塔包括二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔，在所述二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔之间设置有缓冲罐，在所述三级脱单脱泡塔之后设置纺丝单元；
纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，然后纺丝原液进入三级脱单脱泡塔进行处理；若三级脱单脱泡塔出料纺丝原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求，可切换至缓冲罐再次经过三级脱单脱泡塔；最后进入纺丝单元进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，其特征在于所述系统包括不合格原液回收装置，所述不合格原液回收装置连接缓冲罐；储存于不合格原液回收装置的不合格纺丝原液掺入缓冲罐中，与合格纺丝原液混合，再进入所述三级脱单脱泡塔处理。
3.根据权利要求1所述的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，其特征在于在所述缓冲罐之前设置有原液预热器，纺丝原液经原液预热器加热后，再进入缓冲罐。
4.根据权利要求1～3之任一项所述的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，其特征在于：
所述缓冲罐体积范围为18～30m3。
5.根据权利要求1所述的一种减少碳纤维纺丝原液气泡的系统，其特征在于：
所述系统包括脱单脱泡塔、纺丝单元；所述脱单脱泡塔包括二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔，在所述二级脱单脱泡塔和三级脱单脱泡塔之间设置有缓冲罐，在所述三级脱单脱泡塔之后设置纺丝单元；
纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，得到的纺丝原液进入三级脱单脱泡塔处理；若三级脱单脱泡塔出料纺丝原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求，可切换至缓冲罐再次经过三级脱单脱泡塔处理；最后进入纺丝单元进行纺丝；
所述系统包括不合格原液回收装置，所述不合格原液回收装置连接缓冲罐；储存于不合格原液回收装置的不合格纺丝原液掺入缓冲罐中，与合格纺丝原液混合后再进入所述三级脱单脱泡塔处理；
在所述缓冲罐之前设置有原液预热器，纺丝原液经原液预热器加热后，再进入缓冲罐；
所述缓冲罐体积为18～30m3。
6.采用根据权利要求1～5之任一项所述的系统进行纺丝的方法，其特征在于包括以下步骤：
纺丝原液通过二级脱单脱泡塔进行脱泡后，进入缓冲罐，纺丝原液中含有的引发剂在缓冲罐中进行分解，得到的纺丝原液进入三级脱单脱泡塔处理；若三级脱单脱泡塔出料纺丝原液中气泡较多或残单含量不满足生产要求，则切换至缓冲罐再次经过三级脱单脱泡塔；最后进入纺丝单元进行纺丝。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述缓冲罐中的纺丝原液的温度范围为70～100℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述纺丝单元的纺丝速度范围为40～70m/min。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述纺丝单元得到的丝束大小选自12K、24K、48K中任一种。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述纺丝原液为丙烯腈及共聚单体在硫氰酸钠溶液中的共聚产物；所述纺丝原液的特性粘度范围为1.4～2dl/g。
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