CN106086445B - 一种无氧铜杆的熔体净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：S1将铜料进行碱洗，酸洗，干燥后，加入熔炼炉中熔化，再进行精炼，静置，扒渣；S2向熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠60‑65％、氟硅酸钠10‑15％、冰晶石10‑15％、氯化钠5‑10％、碳酸钠5‑10％组成，并不断向熔体中通入高纯氮气；S3向熔体中再加入由Cu‑Re合金、Cu‑B合金组成的脱氧剂，搅拌至均匀分布；S4将熔体引流至保温炉中，再在所述熔体表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，其兼具除杂和除气两种效果，为生产高纯高导无氧铜杆提供了保证。

Description

一种无氧铜杆的熔体净化方法
技术领域
本发明涉及熔体净化技术领域，尤其涉及一种无氧铜杆的熔体净化方法。
背景技术
随着科技的发展，电线、电缆行业对电工用铜杆的质量要求越来越高，而无氧铜杆具有良好的导电性、延展性、气密性和低氢脆倾向，在电线、电缆行业得到了广泛青睐。其中铜熔体的净化处理是提高无氧铜杆质量的关键，国内外众多学者在熔体的净化技术和工艺上都做了大量的研究，并取得了一定的进展。
目前，熔剂净化工艺因除杂效率高、成本低、操作方便而成为铜熔体净化生产中普遍采用的净化方法，熔剂净化是通过吸附、溶解、化合造渣等作用而实现的。固体氧化物的比重一般都小于铜液，它主要聚积于熔池表面层，自下而上逐渐增加，使用的熔剂密度也小于铜液，所以熔剂在熔池表面与氧化物接触而进行吸附、溶解或化合造渣，于是就出现一层干净的金属层，向下移动，沉到熔池底部；同时，含氧化物较多的金属层上升与熔剂接触，其中的氧化物又不断被熔剂吸附、溶解或化合造渣，此过程一直进行到整个熔池内的氧化物的绝大部分被熔剂吸收为止。
从总体来看，我国现有的铜熔体的净化熔剂种类尽管多，但往往不是功能单一、效果不显著、价格偏高，就是污染熔体或对环境有害。而且伴随着熔体固相杂质的存在，熔体中还存在着大量的气相杂质，后者对于生产无氧铜杆带来很大挑战。由于熔体中气体和固体杂质存在很强的交互作用，因此对于二者的除去如果能同时进行，对于熔体的提纯净化将有重要的意义，而人们在生产中注意改进熔剂的同时，也越来越注意到将熔剂净化与除气工艺相结合的重要性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种无氧铜杆的熔体净化方法，其兼具除杂和除气两种效果，为生产高纯高导无氧铜杆提供了保证。
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：
S1、将铜料进行碱洗，酸洗，干燥后，加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入精炼剂进行精炼，精炼剂的用量为铜料质量的0.1-0.3％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氯化钠5-10％、碳酸钠5-10％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.15-0.25％，保持熔体温度为1160-1180℃，并不断向熔体中通入高纯氮气，氮气流量为0.2-0.6m3/h，通气时间为30-45min；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1130-1150℃，在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温10-30min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述熔体表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。
优选地，所述铜料为电解铜。
优选地，S1中，将铜料碱洗，酸洗，干燥的具体操作包括：将铜料采用5-10wt％的硅酸钠溶液在70-80℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用10-15wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在60-80℃下干燥10-20min。
优选地，S1中，所述精炼剂为石英砂、磷铜或氧化硼。
优选地，S2中，制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在220-250℃下烘制5-7h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在300-400r/min的转速下研磨4-6h，再在150-180℃下烘至2-5h。
优选地，S2中，所述高纯氮气的压力为0.2-0.3MPa，纯度≥99.99％。
优选地，S3中，所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10-15％；所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的3-5％。
优选地，所述脱氧剂中，Cu-Re合金、Cu-B合金的重量比为3-5:1，且所述脱氧剂的用量为铜料质量的0.15-0.2％。
优选地，S4中，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5-15％的SiC、65-80％的Al2O3、10-20％的SiO2和1-5％的ZrO2混合组成。
优选地，S4中，鳞片石墨层的厚度为100-120mm。
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，首先对铜料进行除油除膜前处理，再对熔体进行精炼，通过选用明显具有化合作用的精炼剂，能与不溶性夹杂发生化学反应，在分配定律和重力作用下上浮除渣；此后，再对熔体进行熔剂净化，通过选用特定配比的硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠熔融形成净化熔剂，该净化熔剂具有多孔表面层，当铺展在熔体表面时，这种多孔层表面积更大，吸附能力更强，因此既可以保护熔体表面，隔绝空气与金属液面，避免了二次氧化和吸氢，又由于粘性吸附使熔体与金属氧化物等杂质分离，且同时可以与熔体中夹杂发生化学反应，生成的复盐的密度也小于熔体，使得熔渣与金属液更好的分离，由此同时实现物理和化学净化过程；此外，本发明在熔剂净化的同时还通入氮气进行除氧净化，其与前述的熔剂净化形成一种联合净化方法，随着氮气喷吹的同时，气泡上升能够带动所述熔剂和夹杂反应的复盐很快上浮聚集在表面，而如果仅仅采用熔剂净化法，由于铜液粘度较大，熔剂不容易分散，通常造成熔剂反应不完全，局部净化效果不明显，而且由于熔剂在高温和气体喷吹条件下可以呈液体或部分胶体状态，同时熔剂又为铜熔体提供了大量的自由电荷，因此在溶体中形成带不同电荷的胶体微粒，微粒之间由于相互排斥作用而形成微观通道，这些微观通道富集在熔剂、夹杂和大块枝晶状颗粒中，微小气泡沿这些通道上升并不断从周围吸附氧、氢等气体，使氧、氢等气体极易聚集在通道的附近，通道附近的氧、氢等气体增多，在气泡沿通道上升过程中，界面压差和气体与夹杂的接触频率增大，这相当于间接增大了气泡与氧、氢等气体的接触面积，并使气泡即使在氧或者氢含量较低的情况下也能够容易地吸附较多的氧、氢气体，克服了单纯的气泡浮游法由于受到内外氧、氢压差、接触面积及上升路线的限制而除氧、除氢效果不佳的局限性，因此，这种联合净化法又提高了氮气的吸附能力且相当于加入具有固氧、固氢作用的降渣剂；最后，本发明中还加入Cu-Re合金、Cu-B合金对熔体进行脱氧，二者除了进一步降低熔体中的氧含量以外，还具有改变夹杂物形态和细化晶粒等效果，从而使熔体的性能得到改善，提高金属铜杆的力学性能和高温塑性，消除或减轻加工时造成的困难，改善了最终得到的铜杆导电、导热、耐腐蚀、焊接及高温抗氧化性能。
综合上述，本发明中采用熔剂和氮气联合净化法可以高效去除熔体中杂质和气体，大幅度提高了铜熔体的品质，同时为了有利于熔体的后续加工生成铜杆，本发明中还包括将经过上述净化作用后的熔体通过陶瓷过滤挡板进行过滤，通过特定组分形成陶瓷过滤挡板为三维连续网状结构，可以有效过滤掉净化夹杂和难以去除的液态精炼熔剂夹杂。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：
S1、将铜料进行采用5wt％的硅酸钠溶液在80℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用10wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在80℃下干燥10min，再加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入石英砂进行精炼，石英砂的用量为铜料质量的0.3％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠60％、氟硅酸钠15％、冰晶石10％、氯化钠10％、碳酸钠5％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.25％，保持熔体温度为1160℃，并不断向熔体中通入纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气流量为0.6m3/h，通气时间为30min，其中制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在250℃下烘制5h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在400r/min的转速下研磨4h，再在180℃下烘至2h；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1130℃，其中所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的15％，所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的3％，再在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温30min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5％的SiC、80％的Al2O3、10％的SiO2和5％的ZrO2混合组成，再在所述熔体表面覆盖一层厚度为100mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。
实施例2
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：
S1、将铜料进行采用10wt％的硅酸钠溶液在70℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用15wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在60℃下干燥20min，再加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入磷铜进行精炼，磷铜的用量为铜料质量的0.1％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠60％、氟硅酸钠10％、冰晶石15％、氯化钠5％、碳酸钠10％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.15％，保持熔体温度为1180℃，并不断向熔体中通入纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气流量为0.2m3/h，通气时间为45min，其中制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在220℃下烘制7h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在300r/min的转速下研磨6h，再在150℃下烘至5h；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1150℃，其中所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10％，所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的5％，再在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温10min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由15％的SiC、65％的Al2O3、19％的SiO2和1％的ZrO2混合组成，再在所述熔体表面覆盖一层厚度为120mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。
实施例3
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：
S1、将铜料进行采用7wt％的硅酸钠溶液在75℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用12wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在70℃下干燥15min，再加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入氧化硼进行精炼，氧化硼的用量为铜料质量的0.2％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠62％、氟硅酸钠11％、冰晶石13％、氯化钠6％、碳酸钠8％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.2％，保持熔体温度为1170℃，并不断向熔体中通入纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气流量为0.4m3/h，通气时间为35min，其中制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在235℃下烘制6h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在350r/min的转速下研磨5h，再在160℃下烘至3h；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1140℃，其中所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的13％；所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的4％，再在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温20min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由10％的SiC、70％的Al2O3、17％的SiO2和3％的ZrO2混合组成，再在所述熔体表面覆盖一层厚度为110mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。
实施例4
本发明提出的一种无氧铜杆的熔体净化方法，包括如下步骤：
S1、将铜料进行采用8wt％的硅酸钠溶液在74℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用13wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在65℃下干燥16min，再加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入石英砂进行精炼，石英砂的用量为铜料质量的0.15％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠65％、氟硅酸钠12％、冰晶石12％、氯化钠5％、碳酸钠6％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.18％，保持熔体温度为1175℃，并不断向熔体中通入纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气流量为0.3m3/h，通气时间为40min，其中制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在240℃下烘制6h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在360r/min的转速下研磨5h，再在170℃下烘至4h；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1135℃，其中所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的12％；所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的3.5％，再在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温15min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由8％的SiC、72％的Al2O3、16％的SiO2和4％的ZrO2混合组成，再在所述熔体表面覆盖一层厚度为115mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铜料进行碱洗，酸洗，干燥后，加入熔炼炉中熔化得到熔体，加入精炼剂进行精炼，精炼剂的用量为铜料质量的0.1-0.3％，静置，扒渣；
S2、向S1得到的熔体中加入净化熔剂，所述净化熔剂按重量百分比由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氯化钠5-10％、碳酸钠5-10％组成，所述净化熔剂的用量为铜料质量的0.15-0.25％，保持熔体温度为1160-1180℃，并不断向熔体中通入高纯氮气，氮气流量为0.2-0.6m3/h，通气时间为30-45min；
S3、向S2处理后的熔体中再加入由Cu-Re合金、Cu-B合金组成的脱氧剂，保持熔体温度为1130-1150℃，在中频电磁场搅拌至均匀分布，保温10-30min；
S4、将S3处理后的熔体引流至保温炉中，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述熔体表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S1中，所述精炼剂为石英砂、磷铜或氧化硼；
S2中，制备所述净化熔剂包括：按将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氯化钠和碳酸钠分别在220-250℃下烘制5-7h后去除水分，再按上述重量百分含量称重后混匀，用球磨机在300-400r/min的转速下研磨4-6h，再在150-180℃下烘至2-5h；
S3中，所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10-15％；所述Cu-B合金中，B占Cu-B合金总质量的3-5％。
2.根据权利要求1所述的无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，S1中，将铜料碱洗，酸洗，干燥的具体操作包括：将铜料采用5-10wt％的硅酸钠溶液在70-80℃下进行碱洗以除去表面油污，然后采用10-15wt％的盐酸在室温下进行酸洗以除去氧化膜，最后在60-80℃下干燥10-20min。
3.根据权利要求1或2所述的无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，S2中，所述高纯氮气的压力为0.2-0.3MPa，纯度≥99.99％。
4.根据权利要求1所述的无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，所述脱氧剂中，Cu-Re合金、Cu-B合金的重量比为3-5:1，且所述脱氧剂的用量为铜料质量的0.15-0.2％。
5.根据权利要求1或2所述的无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，S4中，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5-15％的SiC、65-80％的Al2O3、10-20％的SiO2和1-5％的ZrO2混合组成。
6.根据权利要求1或2所述的无氧铜杆的熔体净化方法，其特征在于，S4中，鳞片石墨层的厚度为100-120mm。
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