CN106084336A - 一种湿法炭黑母炼胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法炭黑母炼胶及其制备方法和应用。利用现有方法混合胶液和炭黑浆液时,所用的助剂会降低填料的表面活性,损害填料与橡胶的相互作用。本发明采用的技术方案分为两大部分,第一部分为炭黑的表面改性及分散;第二部分为炭黑分散液‑橡胶溶液的混合及共混物的分离、干燥和成型。本发明对炭黑分散采用了表面改性、均相分散相结合的方法,对改性炭黑的分散液有较好的稳定性。利用本发明湿法炭黑母炼胶得到的硫化胶具有较好的耐老化性能,利用该硫化胶制备的轮胎可以降低压缩生热、油耗等。
Description
技术领域
本发明涉及母炼胶领域,具体地说一种湿法炭黑母炼胶及其制备方法和应用。
背景技术
在橡胶制品的制备工艺中,橡胶的填充配合是极为重要的环节,决定着橡胶制品的最终性能。通常的橡胶填充方法是,将橡胶与炭黑填料和化学品在密炼机和开炼机中进行混炼,即干法混合,其缺点是炭黑分散性较差,不利于环保。
湿法炭黑母炼胶是将炭黑分散于聚合形成的胶乳中,然后进行凝聚、脱水、干燥等成品工序。湿法炭黑母炼胶可显著改善炭黑在聚合物中的分散性。
填料与橡胶胶液的湿法混合是一种生产母炼胶的方法。CN1900149A公开了一种有机改性的粘土与丁苯橡胶纳米复合材料的制备方法,将具有层状晶层重叠结构的粘土和水的悬浮液与丁苯胶乳混合,再经破乳絮凝、干燥、混炼、硫化,得到粘土与丁苯橡胶纳米复合材料。但是此种方法仅仅局限丁苯胶乳,对于溶液聚合橡胶的胶液则不适用。
通过炭黑填料与橡胶胶液湿法混合可以提供含有填料的母炼胶,虽然可以减少已有橡胶填充耗能耗时且污染的问题,但是现有技术仍然需要很长的混合时间,还不能提供高效快速的技术手段实现湿法混合,且不适于在工业生产中实现炭黑填料均匀分散在溶液聚合橡胶胶液中。
日本特表2001-518401号公报中记载了在湿法母炼胶的炭黑浆料中混合橡胶添加剂,然而,利用现有这些方法混合胶液和炭黑浆液时,现有助剂会降低填料的表面活性,损害填料与橡胶的相互作用。
由此可见,需要一种适合工业化生产制备母炼胶的方法,并能适用于更多的溶液聚合法橡胶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种湿法炭黑母炼胶的制备方法,以使适合工业化生产,并能适用于更多的溶液聚合法橡胶。
为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:一种湿法炭黑母炼胶的制备方法,其步骤如下:
1)炭黑的表面改性及分散;以下各组分按重量份配比:脱盐水200~600份、炭黑20-150份、两性表面活性剂1~10份、乳化分散剂0.5~10份、pH调节剂0.2~2份,投入炭黑、70-90%总量的脱盐水、乳化分散剂和两性表面活性剂进行混合,降低温度至5~11℃,研磨,缓慢加入pH调节剂,pH调节剂用余下的脱盐水溶解得到,加完pH调节剂后继续研磨20-40分钟;
2)将步骤1)得到的改性炭黑浆液与经溶液聚合法得到的橡胶胶液混合,得到悬浮液,所述的橡胶胶液含有橡胶和有机溶剂;
3)将步骤2)中所得的悬浮液干燥得到湿法炭黑母炼胶。
本发明对炭黑分散采用了表面改性、乳化分散相结合的方法,对改性炭黑的分散液有较好的稳定性,利于改性炭黑与溶液聚合橡胶的结合。
进一步,所述溶液聚合得到的橡胶为聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异丁烯-异戊二烯橡胶中的一种或多种。
进一步,步骤1)中在炭黑投料与其它物质混合前,先将炭黑与溶剂混合,所述的溶剂为甲苯、环己烷、正己烷、脱盐水中的一种或多种的混合物。
进一步,所述的有机溶剂为己烷、正己烷、环己烷、环戊烷、苯、甲苯的烃类溶剂中的一种或多种,最优选为己烷;橡胶在橡胶胶液中的质量浓度为1-60%。
进一步,所述炭黑的比表面积为40-180m2/g,所述炭黑的DBP吸收值为40-120ml/100g。
进一步,所述炭黑的用量优选为10-70份,橡胶在橡胶胶液中的质量浓度优选为15-35%,所述炭黑的比表面积优选为40-120m2/g。
进一步,步骤1)中所述的两性表面活性剂为磷酸酯类、亚磷酸酯类、磺酸盐类中的一种或多种,优选为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
进一步,步骤1)中所述的乳化分散剂为(亚)磷酸酯类、羧酸盐类中的一种或多种,优选为烷基聚胺单羧酸盐、烷基聚胺多羧酸盐中的一种或多种。
进一步,所述的pH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步,步骤3)悬浮液中的有机溶剂和液体通过汽提方法或通过蒸发浓缩去除。
本发明的另一目的是提供上述制备方法得到的湿法炭黑母炼胶,用于生产轮胎、运输带、鞋底中的橡胶化合物。
本发明的再一目的是提供上述湿法炭黑母炼胶制得的硫化橡胶,母炼胶硫化后填料分散度高,生热降低,耐撕裂性能高,该硫化橡胶具有较好的耐老化性能。
本发明具有的有益效果在于:炭黑分散采用了表面改性、乳化分散相结合的方法,对改性炭黑的分散液有较好的稳定性,利于改性炭黑与溶液聚合橡胶的结合,适合工业化生产;目前的现有专利文献中,橡胶选择都为天然胶乳或乳液聚合体系产物,而本发明解决了改性炭黑浆液在经溶液聚合法得到的橡胶胶液中的应用;用本发明湿法炭黑母炼胶制得的硫化橡胶,该硫化橡胶具有较好的耐老化性能,利用该硫化胶制备的轮胎可以降低压缩生热、油耗等。
具体实施方式
下面用实施例进一步描述本发明,但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
(一)实施例使用以下仪器设备及测定方法测定
表1橡胶样品制备的仪器设备
表2胶料性能的测试方法及仪器
(二)实施例及对比例
原料如下:
炭黑:N234卡博特(中国)投资有限公司;
顺丁橡胶,BR9000,浙江传化合成材料有限公司;
环烷油,山东天源化工有限公司;
氧化锌,国药集团化学试剂有限公司;
硬脂酸,国药集团化学试剂有限公司;
防老剂4020,Flexsys公司;
防老剂RD,利安隆天津化工有限公司;
促进剂TBBS,成都格雷西亚化学技术有限公司;
促进剂NS,山东尚舜化工有限公司;
203树脂;
硫黄粉,无锡市晶科化工有限公司。
以下实施例和对比例中所述份数均为重量份。
按GB/T 8660C2法混炼的规定混炼,加入其它助剂制成顺丁橡胶试样。
实施例1
在开炼机内,将3份氧化锌、2份硬脂酸加入到100份顺丁橡胶BR9000(干胶)中混合均匀后,加入60份N234炭黑和15份环烷油,混炼后加入0.9份促进剂TBBS、1.5份硫黄粉,混炼胶停放2小时后用平板硫化机在145℃条件下硫化至正硫化后,制得干法硫化胶1。
对比例1
脱盐水400份、炭黑60份、两性表面活性剂2份、乳化分散剂0.1份、pH调节剂1份的比例投入炭黑、部分脱盐水(总脱盐水量的80%)、乳化分散剂、两性表面活性剂,降低温度至5~11℃,研磨过程中,缓慢加入pH调节剂(总脱盐水量的20%溶解得到)加完pH调节剂后继续研磨30分钟,得到改性炭黑浆液;将改性炭黑浆液与顺丁橡胶胶液混合,得到悬浮液,干燥得到母炼胶。
在开炼机内,将3份氧化锌、2份硬脂酸、15份环烷油加入到160份母炼胶中,混炼一定时间后加入0.9份促进剂TBBS、1.5份硫黄粉,混炼胶停放2小时后用平板硫化机在145℃条件下硫化至正硫化后,制得湿法硫化胶1。
对比例2
在密炼机内,将55份N234炭黑加入到70份顺丁橡胶BR9000和30份天然橡胶中混合均匀后,加入3.5份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂4020、1份防老剂RD、2份微晶蜡、2份203树脂、0.25份CTP,混炼后加入1份促进剂NS、1.4份硫黄粉,混炼胶停放2小时后用平板硫化机在151℃条件下硫化至正硫化后,制得干法硫化胶2。
实施例2
脱盐水400份、炭黑60份、两性表面活性剂2.5份、乳化分散剂0.1份、pH调节剂1份的比例投入炭黑、部分脱盐水(总脱盐水量的80%)、乳化分散剂、两性表面活性剂,降低温度至5~11℃,研磨过程中,缓慢加入pH调节剂(总脱盐水量的20%溶解得到)加完pH调节剂后继续研磨30分钟,得到改性炭黑浆液;将改性炭黑浆液与顺丁橡胶胶液混合,得到悬浮液,干燥得到母炼胶。
在密炼机内,将48份母炼胶与70份天然橡胶混合均匀后,加入3.5份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂4020、1份防老剂RD、2份微晶蜡、2份203树脂、0.25份CTP,混炼后加入1份促进剂NS、1.4份硫黄粉,混炼胶停放2小时后用平板硫化机在151℃条件下硫化至正硫化后,制得湿法硫化胶2。
实施例3
脱盐水400份、炭黑60份、两性表面活性剂1.5份、乳化分散剂0.1份、pH调节剂1份的比例投入炭黑、部分脱盐水(总脱盐水量的80%)、乳化分散剂、两性表面活性剂,降低温度至5~11℃,研磨过程中,缓慢加入pH调节剂(总脱盐水量的20%溶解得到)加完pH调节剂后继续研磨30分钟,得到改性炭黑浆液;将改性炭黑浆液与顺丁橡胶胶液混合,得到悬浮液,干燥得到母炼胶。
在密炼机内,将48份母炼胶与70份天然橡胶混合均匀后,加入3.5份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂4020、1份防老剂RD、2份微晶蜡、2份203树脂、0.25份CTP,混炼后加入1份促进剂NS、1.4份硫黄粉,混炼胶停放2小时后用平板硫化机在151℃条件下硫化至正硫化后,制得湿法硫化胶3。
表3C2法干法和湿法制备硫化胶的测试性能
测试项目 | 干法硫化胶1 | 湿法硫化胶1 |
混炼胶门尼,MU | 56.6 | 57.3 |
硬度,RT,邵A | 57 | 56 |
拉伸强度,MPa | 15.58 | 15.37 |
扯断伸长率,% | 387 | 412 |
300%定伸应力,MPa | 11.23 | 11.10 |
表4轮胎配方干法和湿法制备硫化胶的测试性能
表3为应用湿法制备工艺制得充炭黑母炼胶与顺丁橡胶BR9000按GB/T 8660C2法混炼所得硫化胶的物性测试对比表,从表中可以看出,在相同的混炼配方下,充炭黑母炼胶的混炼胶门尼略有提升,硬度、拉伸强度、300%定伸应力持平,断裂伸长率显著提升。
表4为轮胎配方干法和湿法充炭黑母炼胶制备硫化胶的物性测试对比表,从表中可以看出,在相同的配方下,湿法充炭黑母炼胶在硬度、拉伸强度、断裂伸长率、300%定伸应力保持不变的情况下,回弹性、撕裂强度略有提升,压缩生热以及老化后阿克隆磨耗明显降低,有利于提升轮胎制品的燃油经济性以及耐磨性。
Claims (13)
1.一种湿法炭黑母炼胶的制备方法,其步骤如下:
1)炭黑的表面改性及分散;以下各组分按重量份配比:脱盐水200~600份、炭黑20-150份、两性表面活性剂1~10份、乳化分散剂0.5~10份、pH调节剂0.2~2份,投入炭黑、70-90%总量的脱盐水、乳化分散剂和两性表面活性剂进行混合,降低温度至5~11℃,研磨,缓慢加入pH调节剂,pH调节剂用余下的脱盐水溶解得到,加完pH调节剂后继续研磨20-40分钟;
2)将步骤1)得到的改性炭黑浆液与经溶液聚合法得到的橡胶胶液混合,得到悬浮液,所述的橡胶胶液含有橡胶和有机溶剂;
3)将步骤2)中所得的悬浮液干燥得到湿法炭黑母炼胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液聚合得到的橡胶为聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异丁烯-异戊二烯橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中在炭黑投料与其它物质混合前,先将炭黑与溶剂混合,所述的溶剂为甲苯、环己烷、正己烷、脱盐水中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为己烷、正己烷、环己烷、环戊烷、苯、甲苯的烃类溶剂中的一种或多种;橡胶在橡胶胶液中的质量浓度为1-60%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述炭黑的比表面积为40-180m2/g,所述炭黑的DBP吸收值为40-120ml/100g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述炭黑的用量为10-70份,橡胶在橡胶胶液中的质量浓度为15-35%,所述炭黑的比表面积为40-120m2/g。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的两性表面活性剂为磷酸酯类、亚磷酸酯类、磺酸盐类中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的两性表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的乳化分散剂为烷基聚胺单羧酸盐、烷基聚胺多羧酸盐中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的pH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)悬浮液中的有机溶剂和液体通过汽提方法或通过蒸发浓缩去除。
12.由权利要求1-11中任意一项所述制备方法得到的湿法炭黑母炼胶。
13.利用权利要求12所述湿法炭黑母炼胶制得的硫化橡胶。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161109 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |