CN106084323A - 一种硅土/天然橡胶母炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅土/天然橡胶母炼胶及其制备方法。所述硅土/天然橡胶母炼胶包括以下组分：硅土、环氧化天然橡胶、天然橡胶；所述组分按干重量份数计算，硅土为10~70份，环氧化天然橡胶与天然橡胶的总和为100份，其中所述环氧化天然橡胶的重量份数为硅土的重量份数的5~20%。本发明所述的硅土/天然橡胶母炼胶具有优良的力学性能，压缩生热性能得到明显改善。将其应用于轮胎胎面胶中，可提高湿路面抓着力且降低滚动阻力，使耐磨性、湿路面抓着力和滚动阻力三者完美结合起来，满足绿色轮胎的发展的要求，具有非常好的应用价值。

Description

一种硅土/天然橡胶母炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及母炼胶领域，更具体地，涉及一种硅土/天然橡胶母炼胶及其制备方法。
背景技术
“绿色轮胎”的出现和推广以及欧盟轮胎新标签法规的分步骤分阶段强制实施，推动着白炭黑越来越多地应用在在轮胎胎面胶料中。与炭黑相比，白炭黑在胎面胶中达到一定用量以后，可以降低轮胎的生热、滚动阻力和油耗并兼顾抗湿滑性。但由于白炭黑表面大量的硅羟基使其呈强极性，与大多数烃类橡胶相容性很差，较高的表面能使得白炭黑粒子间团聚现象严重，导致其在橡胶中更加难以分散。在传统的干法共混工艺中，随着白炭黑在胶料中用量的升高，胶料加工操作困难，生热高、能耗大，即使加入硅烷偶联剂，白炭黑的分散也难以达到发挥其性能优势的程度。因此，用于轮胎补强填料的替代品或并与白炭黑并用填料的研究是轮胎工业中的一个重要课题。
常用的补强剂纳米二氧化硅、炭黑等填料在干胶状态加入，在混炼过程中橡胶“吃粉”困难，粉体飞扬，对环境产生污染，还严重危害操作人员的身体健康，而且补强剂在橡胶中分散不好，特别是纳米补强剂在橡胶中易团聚，严重影响补强效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能优越的硅土/天然橡胶母炼胶。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种硅土/天然橡胶母炼胶，包括以下组分：硅土、环氧化天然橡胶、天然橡胶；所述组分按干重量份数计算，硅土为10~70份，环氧化天然橡胶与天然橡胶的总和为100份，其中所述环氧化天然橡胶的重量份数为硅土的重量份数的5~20%。
优选地，所述组分按干重量份数计算，硅土为20~60份，更进一步地，硅土为30~50份；所述环氧化天然橡胶与天然橡胶的总和为100份。
更优选地，所述环氧化天然橡胶的重量份数为硅土的重量份数的5~15%，进一步优选为10%。
所述硅土主要由以下按质量百分数计算的组分组成：二氧化硅 75~91%；氧化铝 3~14%；氧化铁 0.5 ~2.1%；氧化镁 0.2~1.4%。优选地，所述硅土主要由以下按质量百分数计算的组分组成：二氧化硅 75~80%；氧化铝9~14%；氧化铁 0.5~1.0%；氧化镁 0.2~0.6%。所述硅土的晶体结构为微粒状的二氧化硅（硅酸）和薄片状的高岭石的天然结合，形成结构独特的聚集体。
优选地，所述硅土为经改性剂改性后的硅土。所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷。所述改性剂的用量为硅土的质量的2%。
优选地，所述硅土的平均粒径为0.1~2μm。
优选地，所述环氧化天然橡胶的环氧化程度为30~50％；总固体含量为20~30%。
本发明的另一个目的是提供上述硅土/天然橡胶母炼胶的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
S1. 将硅土配成硅土悬浮液，调节pH为8~9，分散，得到硅土分散体；
S2. 将所述硅土分散体与环氧化天然橡胶的胶乳进行混合，搅拌1~8h，得到硅土/环氧化天然橡胶的胶乳预分散体；
S3. 将所述胶乳预分散体与天然橡胶的胶乳进行混合，搅拌1~4h，加入凝固剂凝固，然后压绉，造粒，最后用热风干燥，得到硅土/天然橡胶母炼胶。
通过将硅土预先分散于环氧化天然胶乳中，一方面利用环氧化天然胶乳中的极性基团，使其与硅土表面的羟基结合，减少硅土的团聚，另一方面，利用环氧化天然胶乳的非极性基团，使其与天然橡胶本体更好地相容，使得硅土能够得到更好地分散。
通过上述制备方法所制备得到的硅土/天然橡胶母炼胶具有优良的力学性能，拉伸强度、撕裂强度、定伸应力都得到了提高。与传统干法混炼胶相比，所述硅土/天然橡胶母炼胶的压缩生热性能也得到明显改善。
进一步地，在步骤S1之前还包括步骤S0：采用改性剂对硅土进行改性。优选地，改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷。所述改性剂的用量为硅土的质量的2%。
进一步地，步骤S1中，优选采用KOH调节pH。
进一步地，步骤S1中，所述分散为采用胶体磨分散1~3h。
进一步地，所述硅土悬浮液中硅土的质量浓度为5~20%。
进一步地，步骤S2中，所述混合为将所述硅土分散体加入到搅拌中的环氧化天然橡胶的胶乳中。
进一步地，步骤S3中，所述混合为将所述胶乳预分散体加入到搅拌中的天然橡胶的胶乳中。
进一步地，所述凝固剂为甲酸、乙酸、无水乙醇，氯化钙中的一种或一种以上的组合。
所述凝固剂可参考现有技术所添加的用量，优选地，所述凝固剂的用量为天然橡胶的质量的0.01~10%。
进一步地，加入环氧化天然橡胶胶乳的用量为硅土的质量的5～20%（干重）。
本发明的另一个目的是提供采用上述母炼胶的混炼胶。所述混炼胶可采用现有的配方及方法制备而成。
所述混炼胶包括以下按干重量份数计算的组分：
硅土/天然橡胶母炼胶100+X份（其中天然橡胶与环氧化天然橡胶100份、硅土为X份，X为变量, 优选为10~70份）、氧化锌 5份、硬脂酸 1份、硫磺 2份、促进剂 0.8份、防老剂 1份。
本发明的另一个目的是将上述母炼胶应用于制备高性能的轮胎胎面胶。
所述母炼胶可以提高胎面胶的耐磨性，提高湿路面抓着力且降低滚动阻力，使耐磨性、湿路面抓着力和滚动阻力三者完美结合起来，满足绿色轮胎的发展的要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将硅土预先分散于环氧化天然胶乳中，一方面利用环氧化天然胶乳中的极性基团，使其与硅土表面的羟基结合，减少硅土的团聚，另一方面，利用环氧化天然胶乳的非极性基团，使其与天然橡胶本体更好地相容，使得硅土能够得到更好地分散。所制备得到的硅土/天然橡胶母炼胶具有优良的力学性能，压缩生热性能也得到明显改善，将其应用于轮胎胎面胶中，可提高湿路面抓着力且降低滚动阻力，使耐磨性、湿路面抓着力和滚动阻力三者完美结合起来，满足绿色轮胎的发展的要求，具有非常好的应用价值。
附图说明
图1为实施例所采用的硅土的XRD图谱。
图2为实施例所采用的硅土的SEM图谱。
图3为末改性硅土和改性硅土的料度分布图谱。
图4为实施例2和对比例所制备得到的混炼胶的压缩温升图。
具体实施方式
通过以下具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1~7和对比例、对比例1~3中所使用到硅土由福建长泰万泰矿物制品有限公司提供，如图1、 2和3所示，该硅土的晶体结构为微粒状的二氧化硅（硅酸）和薄片状的高岭石的天然结合，形成结构独特的聚集体。平均粒径约800nm，主要化学组成为（质量百分数）：氧化硅，79.57，氧化铝13.44，氧化铁 0.57，氧化镁 0.25，氧化钙 0.18，氧化钠0.13，氧化钾0.09， 挥发份2.55。其中改性硅土采用进行3-巯丙基三乙氧基硅烷改性，改性剂用量为硅土质量的2%。空白样品指的是不加硅土的纯胶样品，混炼配方与母炼胶相同。
实施例1
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
S1. 称取10重量份末经改性硅土，将该硅土配成质量浓度为10%的硅土悬浮液，用KOH调节调节pH为8~9，加入胶体磨进行超细分散1h，得到硅土分散体。
S2. 将步骤S1得到的硅土分散体缓慢加入到机械搅拌的环氧化天然胶乳中（环氧化天然胶乳的环氧化度为40%，将1重量份的环氧化天然胶乳（硅土质量的10%）配制成浓度为30%，搅拌2h，得到硅土/环氧化天然橡胶的胶乳预分散体；
S3. 将步骤S2得到的胶乳预分散体加入到机械搅拌中的99 重量份的浓缩的天然橡胶胶乳（浓度为60%）中，搅拌2h，加入4重量份2%CaCl2凝固，然后压绉，造粒，最后用热风干燥，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：10）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶110份，（其中橡胶100份，硅土10份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例2
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
本实施例中采用30重量份末经改性硅土、3份重量份的环氧化天然胶乳(硅土质量的10%)以及97 重量份的天然橡胶胶乳，其制备的方法步骤与实施例1 相同，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：30）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶130份（其中橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例3
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
本实施例中采用50重量份末经改性硅土、5份重量份的环氧化天然胶乳以及95 重量份的天然橡胶胶乳，其制备的方法步骤与实施例1 相同，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：50）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶150份（其中天然橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例4
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
本实施例中采用70重量份末经改性硅土、7份重量份的环氧化天然胶乳以及93重量份的天然橡胶胶乳，其制备的方法步骤与实施例1 相同，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：70）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶170份（其中橡胶100份，硅土70份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例5
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
本实施例中采用30重量份末经改性硅土、1.5份重量份的环氧化天然胶乳(硅土质量的5%)以及98.5重量份的天然橡胶胶乳，其制备的方法步骤与实施例1 相同，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：30）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶130份（其中橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例6
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
本实施例中采用30重量份末经改性硅土、6份重量份的环氧化天然胶乳(硅土质量的20%)以及94重量份的天然橡胶胶乳，其制备的方法步骤与实施例1 相同，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：30）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶130份（其中橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
实施例7
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
S1. 称取30重量份经改性后的硅土，将该硅土配成质量浓度为10%的硅土悬浮液，用KOH调节调节pH为8~9，加入胶体磨进行超细分散1h，得到硅土分散体。
S2. 将步骤S1得到的硅土分散体缓慢加入到机械搅拌的环氧化天然胶乳中（环氧化天然胶乳的环氧化度为40%，将3份重量份的环氧化天然胶乳配制成浓度为30%），搅拌2h，得到硅土/环氧化天然橡胶的胶乳预分散体；
S3. 将步骤S2得到的胶乳预分散体加入到机械搅拌中的97 重量份的浓缩的天然橡胶胶乳（浓度为60%）中，搅拌2h，加入4重量份2%CaCl2凝固，然后压绉，造粒，最后用热风干燥，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中橡胶与硅土的含量之比为100：30）。
混炼胶的制备
将硅土/天然橡胶母炼胶130份（其中橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
对比例
采用直接混炼法制备：
将100重量份天然橡胶、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂、30份改性后的硅土进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
对比例1
采用直接混炼法制备：
将100重量份天然橡胶、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂、30份末改性的硅土进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
对比例2
硅土/天然橡胶母炼胶的制备
S1. 称取30重量份末经改性的硅土，将该硅土配成质量浓度为10%的硅土悬浮液，用KOH调节调节pH为8~9，加入胶体磨进行超细分散1h，得到硅土分散体；
S2. 将步骤S1得到的硅土分散体缓慢加入到机械搅拌中的100 重量份的浓缩的天然橡胶胶乳（浓度为60%）中，搅拌2h，加入4重量份2%CaCl2凝固，然后压绉，造粒，最后用热风干燥，得到硅土/天然橡胶母炼胶（硅土/天然橡胶母炼胶中天然橡胶与硅土的含量之比为100：30）。
混炼胶的制备
将130重量份的硅土/天然橡胶母炼胶（其中天然橡胶100份，硅土30份）、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
表1为实施例1~7和对比例、对比例1~3的力学性能测试结果。
对比例3
采用直接混炼法制备：
将100重量份天然橡胶、5重量份的氧化锌、1重量份的硬脂酸、2重量份的硫磺、0.8重量份的促进剂和1重量份的防老剂、70份末改性的硅土进行混炼，硫化，制备得到混炼胶。
表1力学性能测试结果
压缩生热性能和动态性能测试
对上述实施例和对比例所制备得到的混炼胶进行压缩生热性能测试，测试条件如下：硫化胶的压缩生热采用Gabo meter 4000型橡胶动态压缩生热仪进行测试，冲程4.45mm，负荷1MPa，温度50℃，压缩频率50Hz，测试时间30min。采用NETZSCH DMA 242 0动态机械分析仪测试硫化胶的动态力学性能。频率为 5 Hz，温度为-120~100 ℃，高度为5μm。耐磨性能采用江苏明珠试验机械有限公司生产的 MZ-4061 型磨耗试验机，按照 GB/T1689-1998 进行测试，试样与砂轮成 15°倾斜角，受力 26. 66 N，行程 1. 61 km。以对比例作为100的指数来表示其倒数，值越大，耐磨耗性越良好。
实施例2和对比例的压缩温升图如图4所示。实施例1~7和对比例、对比例1~3的动态性能测试结果见表2。
表2
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅土/天然橡胶母炼胶，其特征在于，包括以下组分：硅土、环氧化天然橡胶、天然橡胶；所述组分按干重量份数计算，硅土为10~70份，环氧化天然橡胶与天然橡胶的总和为100份；其中环氧化天然橡胶的重量份数为硅土的重量份数的5~20%。
2. 根据权利要求1所述的硅土/天然橡胶母炼胶，其特征在于，所述组分按干重量份数计算，硅土 20~60份；环氧化天然橡胶与天然橡胶的总和为100份。
3.根据权利要求2所述的硅土/天然橡胶母炼胶，其特征在于，所述环氧化天然橡胶的重量份数为硅土的重量份数的5~15%。
4.一种硅土/天然橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将硅土配成硅土悬浮液，调节pH为8~9，分散，得到硅土分散体；
S2. 将所述硅土分散体与环氧化天然橡胶的胶乳进行混合，搅拌，得到硅土/环氧化天然橡胶的胶乳预分散体；
S3. 将所述胶乳预分散体与天然橡胶的胶乳进行混合，搅拌，加入凝固剂凝固，然后压绉，造粒，最后干燥，得到硅土/天然橡胶母炼胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前还包括步骤S0：采用改性剂对硅土进行改性。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅土悬浮液中硅土的质量浓度为5~20%。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合为将所述硅土分散体加入到搅拌中的环氧化天然橡胶的胶乳中。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合为将所述胶乳预分散体加入到搅拌中的天然橡胶的胶乳中。
10.权利要求1~3任一项所述的硅土/天然橡胶母炼胶在胎面胶中的应用。
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