CN106082349A - 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法 - Google Patents

一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，包括以下步骤（1）在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液，将其溶清预处理，调节溶液酸碱性制备碱性预反应溶液，溶液加热反应，反应一定时间后，自然冷却，洗涤、离心收集得钴铁氧体纳米粉体。（2）对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化，将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂中进行掺杂反应，得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。原料廉价易得，工艺简单，产率高，制得的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体纯度高。所制备的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体具有如图所示的XRD衍射峰。

Description

一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米粉体的制备领域，具体涉及一种基于水溶液法制备尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体的方法。
技术背景
由于独特的尺寸效应，纳米粉体材料往往具有许多新颖的物理化学性质，并在多个领域表现出了良好的应用。具有尖晶石构型的过渡金属氧化物在能量存储与转换、催化等领域具有重要的应用，特别是其在电催化分解水方面的应用，为洁净新能源的开发利用提供了新颖的材料基础，因此尖晶石型过渡金属氧化物的研究受到了人们的特别关注。CoFe2O4作为一种具有尖晶石结构的氧化物，其优异的功能性近年来更是引起了人们的关注。CoFe2O4是一种磁性材料，其强铁磁性能为自旋量子器件的构筑提供了良好的材料平台。此外，CoFe2O4在催化领域也表现出了理想的性能，在光/电催化分解水产氧、电催化分解双氧水以及电催化氧还原反应中均有重要应用。随着人们对CoFe2O4性质了解的进一步深入，其应用领域与应用方式必将被大大拓宽，产生显著的社会效益和经济效益。
利用有效的化学手段对纳米材料进行修饰调控，往往可以实现其本征性能的改善，对于优化其功能性具有重要意义。目前，杂原子掺杂是一种有效且最为常见的性能调控手段，通过杂原子掺杂可以实现对材料导电性、催化活性等性能的优化。但是目前原子掺杂大部分集中于阳离子的掺杂，阳离子掺杂通常伴随着晶体结构的改变，如何拓展阴离子掺杂手段是有待解决的问题。对于CoFe2O4，对其进行掺杂改性仍是鲜有研究，如若在CoFe2O4本征晶体结构保持的情况下对其进行有效掺杂以实现本征性能调控，将会实现对钴铁氧体化合物的物理化学性质的优化，其应用领域与应用方式必将被大大拓宽，产生显著的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，为解决上述问题本发明的技术方案为：
1. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，包括以下步骤（1）首先在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液，将铁源、钴源水溶液进行溶清预处理，再加入碱调节剂调节溶液酸碱性制备碱性反应溶液，将反应溶液进行加热反应，反应一定时间后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集得到钴铁氧体纳米纳米粉体；（2）对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化，将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂分散液中进行硫掺杂反应，反应一定时间后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集、真空干燥得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。
2. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中装置为不锈钢反应釜、水热高压反应釜或玻璃回流装置。
3. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中铁源为三氯化铁、六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁、九水合硝酸铁、氯化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、铁酸钴、羟基氧化铁、六水合硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、六水合硫酸铁铵、铁粉、乙酰丙酮铁中的一种或几种，优选为六水合三氯化铁、九水合硝酸铁。
4. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）的铁源水溶液，其特征在于，所述（1）中铁源水溶液的浓度为0.00l -0.01mol/L，优选为0.005-0.008 mol/L。
5. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中钴源为六水合氯化钴、三氧化二钴、四氧化三钴、铁酸钴、硫酸钴、九水合硝酸钴、醋酸钴、钴粉、乙酰丙酮钴中的一种或几种，优选为六水合氯化钴、九水合硝酸钴。
6. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中钴源水溶液的浓度为0.001-0.01 mol/L，优选为0.005-0.008 mol/L。
7. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中铁源与钴源的摩尔比为1~4 : 2~8，优选为1：2.2。
8. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）将铁源、钴源水溶液进行溶清预处理，其特征是指搅拌15分钟，再经中速滤纸过滤。
9. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）加入碱调节剂调节溶液为碱性，其特征在于，pH为9-12，优选溶液pH为9.5-11。
10. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中碱调节剂指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶（DMAP）、1，10-邻菲罗啉，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠。
11. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）将所得反应液在40-300oC，优选为80-150 oC下保温 30分钟-120小时，优选为8小时-24小时。
12. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（1）中产物洗涤所用有机溶剂指乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环，优选为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯。
13. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化，所指的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体是按照（1）所述的方法制得的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
14. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、半胱氨酸、胱氨酸、劳森试剂、硫磺中的一种或几种优选为硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠，优选为硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、半胱氨酸、胱氨酸。
15. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述尖晶石钴铁氧体纳米粉体与硫的摩尔比为1~2:2~4，优选为1：2.2。
16. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂指乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环，优选乙醇、异丙醇、四氢呋喃，优选为乙醇、正丙醇、异丙醇、N,N-二乙基甲酰胺。
17. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述尖晶石型钴铁氧体纳米粉体分散液的浓度为1-100mg/mL，优选为8-20 mg/mL。
18. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，（2）中所述将所得分散液在40-300oC下保温，优选为80-120oC，保温时间为 30分钟-18小时，优选为10小时-15小时。
19. 一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，所述（2）中产物洗涤所用有机溶剂指乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环，优选为乙醇、异丙醇、四氢呋喃。优选为乙醇、异丙醇、四氢呋喃。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体XRD分析图。
图2为本发明实施例3制备的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体的TEM照片。
本发明有益成果
（1）本发明采用高温合成的方法制备尖晶石型钴铁氧体纳米粉体，并对该粉体直接硫化处理制备硫掺杂钴铁氧体纳米粉体，利用硫源与金属的反应实现硫在尖晶石型钴铁氧体纳米粉体中的掺杂，从而制备尖晶石型保持的硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。
（2）不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，工艺简单，产率高，制得的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体纯度高，体系洁净易于大批量生产。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，包括以下步骤：（1）首先选择合适的不锈钢反应釜、水热高压反应釜或玻璃回流装置，在铁源为三氯化铁、六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁、九水合硝酸铁、氯化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、铁酸钴、羟基氧化铁、六水合硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、六水合硫酸铁铵、铁粉、乙酰丙酮铁，及钴源六水合氯化钴、三氧化二钴、四氧化三钴、铁酸钴、硫酸钴、九水合硝酸钴、醋酸钴、钴粉、乙酰丙酮钴中分别选择一种或几种铁源和钴源，配制一定浓度铁钴盐的水溶液，然后搅拌溶清过滤预处理，再加入如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶（DMAP）、1，10-邻菲罗啉，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠其中之一或几种的碱调节剂调节溶液的酸碱性，控制pH为9-12得到碱性反应溶液，将反应装置进行加热反应，如放入烘箱、油浴，反应30分钟-120小时后，装置自然冷却，将产物取出洗涤、离心收集真空干燥得到钴铁氧体纳米粉体；（2）对尖晶石型钴铁氧体体纳米粉体进行硫化，所指的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体是按照以上（1）所述的方法制得的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物如硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、半胱氨酸、光氨酸、劳森试剂、硫磺中的一种或几种优选为硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠按铁与硫的摩尔比为1~2:2~4的比例，加入到有机溶剂乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环分散液中进行硫掺杂反应，以1-100mg/mL浓度的分散液浓度进行反应。（2）中所述分散液在40-300oC下保温，保温时间为 30分钟-18小时。反应完成后自然冷却，将产物洗涤、离心收集、真空干燥得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。
实施例1
取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40mL水，搅拌下加入九水合硝酸铁（1.212g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.524g氢氧化锂调节反应液pH值为10。快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于180°C的烘箱内保温20h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40 mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20mg，再加入0.127g硫代乙酰胺，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于180°C的烘箱内保温16h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
实施例2
取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40mL水，搅拌下加入六水合三氯化铁（0.810g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.347g氢氧化钠调节反应液pH值为10.5。快速搅拌l0min后密封水热高压釜后将其置于160°C的烘箱内保温20h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40 mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20 mg，再加入0.189g半胱氨酸，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于180 °C的烘箱内保温16h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
实施例3
取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40mL水，搅拌下加入四水合氯化亚铁（0.594g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.347g氢氧化钾调节反应液pH值为10.5。快速搅拌l0min后密封水热高压釜后将其置于160°C的烘箱内保温20h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40 mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20mg，再加入0.248g二乙基二硫代氨基甲酸钠，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于180°C的烘箱内保温50h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
实施例4
取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40mL水，搅拌下加入无水三氯化铁（0.486g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.347g氢氧化钠调节反应液pH值为10.5。快速搅拌l0min后密封水热高压釜后将其置于160°C的烘箱内保温20h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40 mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20mg，再加入0.189g半胱氨酸，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于200°C的烘箱内保温16h。自然冷却后，分别用去离子水、甲醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
实施5
取实验室用50mL三口玻璃烧瓶，搅拌下加入九水合硝酸铁（1.212g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.524g氢氧化锂调节反应液pH值为10。快速搅拌l0min。油浴180°C加热反应20h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40 mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20mg，再加入0.127g硫代乙酰胺，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于180°C的烘箱内保温16h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
实施例6
取实验室用50mL三口玻璃烧瓶，搅拌下加入九水合硝酸铁（1.212g，3 mmol），六水合氯化钴（1.427g，6 mmol）后加入1.267g碳酸钠调节反应液pH值为10。快速搅拌10min。密封水热高压釜后将其置于180°C的烘箱内保温20h。自然冷却后，分别用去离子水、甲醇离心洗涤烘干后得到黑色尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。再取实验室用50mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆。在50mL聚四氟乙烯内胆中并加入40mL乙醇，搅拌下加入新制得的尖晶石型纳米粉体20mg，再加入0.127g胱氨酸，快速搅拌l0min。密封水热高压釜后将其置于120°C的烘箱内保温60h。自然冷却后，分别用去离子水、乙醇离心洗涤烘干后得到黑色硫掺杂的尖晶石型钴铁氧体纳米粉体。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法，其特征在于，包括以下步骤（1）首先在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液，将铁源、钴源水溶液进行溶清预处理，加入碱调节剂调节溶液酸碱性制备碱性反应溶液，将反应溶液进行加热反应，反应一定时间后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集得到钴铁氧体纳米纳米粉体；（2）对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化，将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂分散液中进行硫掺杂反应，反应一定时间后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集、真空干燥得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应装置为不锈钢反应釜、 水热高压反应釜或玻璃回流装置。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述（1）中铁源为三氯化铁、六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁、九水合硝酸铁、氯化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、铁酸钴、羟基氧化铁、六水合硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、六水合硫酸铁铵、铁粉、乙酰丙酮铁中的一种或几种，铁盐水溶液的浓度为0.00l -0.01mol/L；所述（1）中钴源为六水合氯化钴、三氧化二钴、四氧化三钴、铁酸钴、硫酸钴、九水合硝酸钴、醋酸钴、钴粉、乙酰丙酮钴中的一种或几种，钴盐水溶液的浓度为0.001 -0.01mol/L；铁源与钴源的摩尔比为1~4:2~8。
4.根据权利要求1所述的方法，所述（1）加入碱调节剂调节溶液为碱性，碱调节剂指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶（DMAP）、1，10-邻菲罗啉，pH为9-12。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述（1）中将所得水溶液反应液在40-300oC下保温反应30分钟-120小时。
6.根据权利要求1所述的方法，（2）中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、半胱氨酸、光氨酸、劳森试剂、硫磺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，（2）中所述尖晶石钴铁氧体纳米粉体与硫的摩尔比为1~2 : 2~4，优选为1 ：2.2。
8.根据权利要求1所述的方法，（2）中所述有机溶剂指乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环中的一种或几种组合，所述钴铁氧体纳米粉体分散液的浓度为1 -100 mg/mL。
9.根据权利要求1所述的方法，（2）中所述将所得分散液的保温时间为10小时-15小时。
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