CN110211788A - 一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法。①、选取乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴作为原材料；②、将上述①中选取的酰丙酮铁和乙酰丙酮钴粉末按照一定配比，加入适量油酸、油胺、十八稀后放入三口烧瓶中，通过温控仪升温到250°C。降温后得黑褐色液体；③、将②中的黑褐色液体干燥后的黑色粉末倒入无水乙醇、离子水、氨水和正硅酸乙酯的混合液中，经超声和离心和干燥处理后，在马氏炉中进行400°C加热处理，保温2小时后自然冷却。采用温控仪控制升温速率，有效的抑制了CoFe2O4纳米颗粒的生长；再对CoFe2O4进行SiO2的包覆，从而使CoFe2O4纳米颗粒从铁磁性过度到超顺磁性。

Description

一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料研究领域，具体的说是一种低成本，工艺简单，操作性强的将铁磁性CoFe2O4纳米颗粒改为超顺磁性的方法。
背景技术
基因药物治疗恶性肿瘤是目前医学界研究的热点问题。而选择什么样的药物载体，以保证基因药物能顺利进入肿瘤细胞达到治疗靶点成为目前的一个难点。尖晶石结构的钴铁氧体(CoFe2O4) 纳米粒子除了具有较好的物理及化学稳定性，还具有更高磁性，被认为是生物分离、细胞标记、靶向药物释放和磁共振成像应用的理想材料。
目前，制备CoFe2O4纳米粒子的方法主要有溶胶凝胶法、共同沉淀法、有机体前驱体热分解法等等。Ding 等人共沉淀法制备了CoFe2O4纳米粒子，但其颗粒尺寸在10-20 nm之间；后期他们又通过实验方法的改进，得到了颗粒尺寸约为10 nm的CoFe2O4；付等人利用二次加热发制备了单分散的CoFe2O4纳米晶。这些传统的方法大多工艺复杂、成本较高，这些都严重制约了CoFe2O4的应用。因此，可实现一种低成本，高纯度，操作性强的超顺磁CoFe2O4纳米颗粒的制备方法是磁性功能材料研究的一个重要发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将铁磁性CoFe2O4纳米颗粒改为超顺磁性的方法，该工艺简单，操作性强，成本低廉，能够有效地控制纳米颗粒的长大。
本发明的技术方案是：
将铁磁性CoFe2O4纳米颗粒改为超顺磁性的方法包括以下步骤：
步骤1：热分解法制备CoFe2O4纳米颗粒：
选取乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴作为原材料；
将上述选取的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴粉末按照一定配比，加入适量油酸、油胺、十八稀后放入三口烧瓶中，超声，通过温控仪升温到250 °C，降温后得黑褐色液体；
步骤2：对CoFe2O4纳米颗粒进行SiO2包覆
将步骤1中的黑褐色液体干燥后的黑色粉末倒入无水乙醇、离子水、氨水和正硅酸乙酯的混合液中，经超声和离心和干燥处理后，在马氏炉中进行300-500摄氏度加热处理，保温2小时后自然冷却，制得成品。
本发明的有益效果如下：
1、本发明利用热分解法，通过控制升温速率来控制纳米颗粒的长大。
2、本发明通过对铁磁性的CoFe2O4纳米颗粒进行SiO2的包覆，从而制备出超顺磁的CoFe2O4/SiO2纳米复合颗粒。
3、本发明工艺简单、设备简单、制备周期短、易操作，能耗低，环境友好，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1所得CoFe2O4纳米颗粒和实施例3所得CoFe2O4/SiO2纳米复合颗粒的XRD谱线；
图2是本发明实施例1所得CoFe2O4纳米颗粒和实施例3所得CoFe2O4/SiO2纳米复合颗粒的TEM照片；
图3是本发明实施例1所得CoFe2O4纳米颗粒和实施例3所得CoFe2O4/SiO2纳米复合颗粒的室温磁滞回线。
具体实施方式
实施例1：
2.118g的乙酰丙酮铁，0.771g的乙酰丙酮钴，2 ml油酸，2 ml油胺，20 ml十八稀，放在三口烧瓶中超声10 min，然后把三口烧瓶放在加热套中，全程通氩气。温控仪程序设置从室温三十度以8 °C/min的速率升温到250度，升温到250度后保温30 min。降到室温后，得到黑褐色液体，用正己烷和酒精洗涤三次后离心得到黑色粉末样品。将黑色粉末样品放在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。本实施例制备出晶粒尺寸大于10nm显示为铁磁性的钴铁氧体纳米颗粒。
实施例2：
2.118g的乙酰丙酮铁，0.771g的乙酰丙酮钴，2 ml油酸，2 ml油胺，20 ml十八稀，放在三口烧瓶中超声10 min，然后把三口烧瓶放在加热套中，全程通氩气。温控仪程序设置从室温三十度以8 °C/min的速率升温到250度，升温到250度后保温30 min。降到室温后，得到黑褐色液体，用正己烷和酒精洗涤三次后离心得到黑色粉末样品。将黑色粉末样品放在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。将得到2.48g的黑色粉末即CoFe2O4，将其倒入20 ml无水乙醇中，再加入10 ml的去离子水、0.5 ml的氨水和2 ml的正硅酸乙酯。混合液超声处理2h。加入5 ml无水乙醇，再离心分离10 分钟。用水和乙醇清洗沉淀物三次后，在80摄氏度干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。在马氏炉中进行300摄氏度而处理，保温2小时后自然冷却。
实施例3：
2.118g的乙酰丙酮铁，0.771g的乙酰丙酮钴，2 ml油酸，2 ml油胺，20 ml十八稀，放在三口烧瓶中超声10 min，然后把三口烧瓶放在加热套中，全程通氩气。温控仪程序设置从室温三十度以8 °C/min的速率升温到250度，升温到250度后保温30 min。降到室温后，得到黑褐色液体，用正己烷和酒精洗涤三次后离心得到黑色粉末样品。将黑色粉末样品放在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。将得到2.48g的黑色粉末即CoFe2O4，将其倒入20 ml无水乙醇中，再加入10 ml的去离子水、0.5 ml的氨水和2 ml的正硅酸乙酯。混合液超声处理2h。加入5 ml无水乙醇，再离心分离10 分钟。用水和乙醇清洗沉淀物三次后，在80摄氏度干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。在马氏炉中进行400摄氏度而处理，保温2小时后自然冷却。
实施例4：
2.118g的乙酰丙酮铁，0.771g的乙酰丙酮钴，2 ml油酸，2 ml油胺，20 ml十八稀，放在三口烧瓶中超声10 min，然后把三口烧瓶放在加热套中，全程通氩气。温控仪程序设置从室温三十度以8 °C/min的速率升温到250度，升温到250度后保温30 min。降到室温后，得到黑褐色液体，用正己烷和酒精洗涤三次后离心得到黑色粉末样品。将黑色粉末样品放在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。将得到2.48g的黑色粉末即CoFe2O4，将其倒入20 ml无水乙醇中，再加入10 ml的去离子水、0.5 ml的氨水和2 ml的正硅酸乙酯。混合液超声处理2h。加入5 ml无水乙醇，再离心分离10 分钟。用水和乙醇清洗沉淀物三次后，在80摄氏度干燥箱中干燥去除多余的水和酒精。在马氏炉中进行500摄氏度而处理，保温2小时后自然冷却。

Claims (6)

1.一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1：热分解法制备CoFe2O4纳米颗粒：
选取乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴作为原材料；
将上述选取的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴粉末按照一定配比，加入适量油酸、油胺、十八稀后放入三口烧瓶中，超声，通过温控仪升温到250 °C，降温后得黑褐色液体；
步骤2：对CoFe2O4纳米颗粒进行SiO2包覆
将步骤1中的黑褐色液体干燥后的黑色粉末倒入无水乙醇、离子水、氨水和正硅酸乙酯的混合液中，经超声和离心和干燥处理后，在马氏炉中进行300-500 °C加热处理，保温2小时后自然冷却，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：最优技术方案为
步骤1：热分解法制备CoFe2O4纳米颗粒：
选取2.118g的乙酰丙酮铁，0.771g的乙酰丙酮钴，加入两毫升油酸，2 ml升油胺，20 ml十八稀，放在三口烧瓶中超声10 min；把三口烧瓶放在加热套中，全程通氩气；温控仪程序设置从室温三十度以8 °C/min的速率升温到250°C，保温三十分钟；降到室温后，得到黑褐色液体，用正己烷和酒精洗涤三次后离心得到黑色粉末样品；将黑色粉末样品放在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精；
步骤2：对CoFe2O4纳米颗粒进行SiO2包覆
将2.48g的黑色粉末即CoFe2O4倒入20 ml的无水乙醇中，再加入10 ml的去离子水、0.5ml的氨水和2 ml的正硅酸乙酯；
对上面的混合液超声处理2 h；
加入5 ml无水乙醇，再离心分离10 min；
用水和乙醇清洗沉淀物三次后，在80 °C干燥箱中干燥去除多余的水和酒精；
在马氏炉中进行400摄氏度而处理，保温2小时后自然冷却制得成品。
3.根据权利要求1所述的一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：所述步骤2中的单相的CoFe2O4纳米颗粒分布在SiO2基体中。
4.根据权利要求1所述的一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：所述步骤2中的CoFe2O4纳米颗粒呈球形，分布均匀，没有团聚现象。
5.根据权利要求1所述的一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：所述步骤2中的CoFe2O4的颗粒尺寸为8 nm左右。
6.根据权利要求1所述的一种将铁磁性钴铁氧体纳米颗粒改为超顺磁性的方法，其特征在于：所述步骤2中的CoFe2O4的矫顽力为34Oe，剩磁强度为0.87emu/g而饱和磁化强度高为40 emu/g。
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